CN112495303B - 一种自锐性金刚石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金刚石技术领域，具体涉及一种自锐性金刚石及其制备方法。本发明提供的自锐性金刚石由石墨柱经渗氮处理后制备得到；所述石墨柱包括以下质量百分含量的组分：28～31％钴，9～12％镍，1.8～2％铈，0.8～1％硼，55～59％石墨。在本发明中，特定含量的铈使自锐性金刚石颗粒表面粗糙，使自锐性金刚石在磨削过程中以微刃破碎的方式脱落露出新的锋利面，使自锐性金刚石保持着持续锋利面，提高了自锐性金刚石的利用率；同时本发明提供的自锐性金刚石在制备过程中经过了渗氮处理，使氮原子在金刚石的合成过程中替换了金刚石中部分碳原子，降低了自锐性金刚石的强度。
Description
技术领域
本发明属于金刚石技术领域，具体涉及一种自锐性金刚石及其制备方法。
背景技术
金刚石作为自然间最硬的物质，主要用于切割、磨削、抛光、钻探等领域。随着科技的不断发展近年来金刚石的应用领域不断扩大，涉及兵器、航空航天、石材建材、半导体、光伏产业、宝石、矿业开采、汽车机械、电子电器等多种行业；金刚石用量也逐年上升。然而金刚石应用在一些硬质材料(例如氧化锆相关材料、硬质合金、不锈钢等)中时具有较低的利用率，易造成资源浪费。
制备得到具有较高利用率的金刚石以减少资源浪费是目前急需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种自锐性金刚石，本发明提供的自锐性金刚石表面粗糙，在磨削过程中以微刃破碎方式脱落露出新锋利面，利于使自锐性金刚石保持着持续锋利面，提高了金刚石的利用率。
本发明提供了一种自锐性金刚石，所述自锐性金刚石由石墨柱经渗氮处理后制备得到；所述石墨柱包括以下质量百分含量的组分：
本发明还提供了上述技术方案所述自锐性金刚石的制备方法，包括以下步骤：
按照原料配比将钴、镍、铈、硼和石墨混合后压制成型，得到石墨柱；
将所述石墨柱依次进行渗氮处理和压制合成，得到所述自锐性金刚石。
优选的，所述钴、镍、铈、硼和石墨为粉状，所述钴、镍、铈、硼和石墨的粒径独立的为≤48μm。
优选的，所述石墨为经过石墨化处理后的石墨，所石墨化处理的温度为2800～3000℃，时间为25～30天。
优选的，所述渗氮处理的压力为0.5～0.7MPa，时间为23～25h。
优选的，所述压制合成在压机中进行，所述压制合成的压力为4.8～5Gpa，温度为1350～1400℃，时间为34～38min。
优选的，所述压制成型包括以下步骤：
将所述混合得到的混合料进行等静压处理，得到高密度成型体；
将所述高密度成型体破碎后第一压制成石墨柱。
优选的，所述等静压处理的压力为180～190MPa，时间为10～15min；所述第一压制的压力为60～65MPa，时间为4～6s。
优选的，在进行所述压制合成之前对渗氮处理后的石墨柱进行组装，所述组装包括以下步骤：
将石墨柱装入钢杯中，将装有石墨柱的钢杯装入陶瓷绝缘杯；
在所述陶瓷绝缘杯的表面设置加热带后装入叶腊石块中，得到初级合成块；
将所述初级合成块的两端加装加热片和钢帽，得到合成块。
优选的，将所述合成块进行压制合成前，还包括对所述合成块进行烘烤，所述烘烤的温度为120～140℃，时间为7.5～8.5h。
本发明提供了一种自锐性金刚石，所述自锐性金刚石由石墨柱经渗氮处理后制备得到；所述石墨柱包括以下质量百分含量的组分：28～31％钴，9～12％镍，1.8～2％铈，0.8～1％硼，55～59％石墨。在本发明中，所述特定含量的铈在自锐性金刚石的合成过程中主要起到掺杂的作用，使自锐性金刚石的晶体产生缺陷，不完整，从而提高自锐性金刚石颗粒表面粗糙度，使自锐性金刚石在磨削过程中以微刃破碎的方式脱落露出新的锋利面，使自锐性金刚石保持着持续锋利面，提高了自锐性金刚石的利用率；同时本发明提供的自锐性金刚石在制备过程中经过了渗氮处理，使氮原子在金刚石的合成过程中替换了金刚石中部分碳原子，降低了自锐性金刚石的强度。
具体实施方式
本发明提供了一种自锐性金刚石，所述自锐性金刚石由石墨柱经渗氮处理后制备得到；所述石墨柱包括以下质量百分含量的组分：
在本发明中，如无特殊说明，上述所有原料均为常规的市售产品。
在本发明中，以质量百分含量计，所述石墨柱包括28～31％钴，优选为28.9～30.6％。
在本发明中，以质量百分含量计，所述石墨柱包括9～12％镍，优选为9.3～10.2％。
在本发明中，以质量百分含量计，所述石墨柱包括1.8～2％铈，优选为1.9～2％。
在本发明中，以质量百分含量计，所述石墨柱包括0.8～1％硼，优选为0.9～1％。在本发明中，所述硼能够进入金刚石晶格中与金刚石中碳以B-C键形式键合，使金刚石晶体表面比较粗糙，{111}面较发达，有效地阻止或延缓了自锐性金刚石的氧化，使得自锐性金刚石具有明显优于常规金刚石的热稳定性。在本发明中，所述硼使自锐性金刚石的耐高温性能提高150～200℃。
在本发明中，以质量百分含量计，所述石墨柱包括55～59％石墨，优选为56.1～58.9％。
在本发明中，所述自锐性金刚石由石墨柱经渗氮处理后制备得到。在本发明中，所述渗氮处理使氮原子进入石墨柱，在合成金刚石的过程中石墨柱中的氮原子进入自锐性金刚石晶格中部分代替碳原子，增加了自锐性金刚石的生长速度，同时降低了自锐性金刚石的强度。
现有的单晶金刚石在磨削过程中受到冲击或磨损掉棱角后会整粒脱落，整粒单晶金刚石的利用率一般小于25％。在本发明中，所述特定含量的铈在自锐性金刚石合成过程中起掺杂作用，使自锐性金刚石晶体不够完整，产生缺陷，从而得到表面粗糙的自锐性金刚石颗粒，使自锐性金刚石在磨削过程中以微刃破碎的方式脱落露出新的锋利面，使自锐性金刚石保持着持续锋利面。在本发明中，所述微刃破碎的方式具体为每次脱落占整粒金刚石比重为1％左右，所以使金刚石的整体利用率达到50％以上，提高了自锐性金刚石的利用率。
本发明还提供了上述技术方案所述自锐性金刚石的制备方法，包括以下步骤：
按照原料配比将钴、镍、铈、硼和石墨混合后压制成型，得到石墨柱；
将所述石墨柱依次进行渗氮处理和压制合成，得到所述自锐性金刚石。
本发明按照原料配比将钴、镍、铈、硼和石墨混合后压制成型，得到石墨柱。在本发明中，所述钴优选为钴粉，所述钴粉的粒径优选≤48μm，更优选为45～47.5μm。在本发明中，所述镍优选为镍粉，所述镍粉的粒径优选≤48μm，更优选为45～47.5μm。在本发明中，所述铈优选为铈粉，所述铈粉的粒径优选≤48μm，更优选为45～47.5μm。在本发明中，所述硼优选为硼粉，所述硼粉的粒径优选≤48μm，更优选为45～47.5μm。在本发明中，所述石墨的纯度优选≥99.999％；所述石墨优选为石墨粉，所述石墨粉的粒径优选≤48μm，更优选为40～47.5μm。在本发明中，所述石墨粉优选为经过石墨化处理后的石墨，所石墨化处理的温度优选为2800～3000℃，更优选为2850～2900℃；时间优选为25～30天，更优选为26～28天。在本发明中，所述石墨化处理能够提高石墨的纯度。
本发明限定各原料的粒径能够使物料混合均匀，利于得到具有较高结构一致性的自锐性金刚石。
本发明对所述混合无特殊要求只要能够混合均匀即可，在本发明的实施例中，所述混合用装置具体为在三维混料机，混合物料的体积不超过三维混料机中混合桶体积的50％，混合时间为24h。
在本发明中，所述压制成型包括以下步骤：
将所述混合得到的混合料进行等静压处理，得到高密度成型体；
将所述高密度成型体破碎后第一压制成石墨柱。
本发明将所述混合得到的混合料进行等静压处理，得到高密度成型体。在本发明中，所述等静压处理的压力优选为180～190MPa，更优选为183～187MPa；时间优选为10～15min，更优选为12～13min。在本发明中，所述高密度成型体优选为圆柱体，所述圆柱体的直径优选为180～220mm，更优选为200mm；高优选为480～520mm，更优选为500mm。在本发明中，所述等静压处理能够增加混合料的密度，利于后续第一压制的进行。
得到高密度成型体后，本发明将所述高密度成型体破碎后第一压制成石墨柱。在本发明中，所述破碎后颗粒的粒径优选为2.8～3.3mm，更优选为3～3.1mm。本发明对所述破碎的方式无特殊限定，只要能够得到所需粒径即可。在本发明中，所述第一压制的压力优选为60～65MPa，更优选为63～65MPa；时间优选为4～6s，更优选为4.5～5s。在本发明中，所述石墨柱的直径优选为46～50mm，更优选为48mm；所述石墨柱的高优选为38～42mm，更优选为40mm。本发明对所述第一压制用的装置无特殊限定，采用本领域常规的压机即可，在本发明的实施例中具体选用四柱压机。
得到石墨柱后，本发明将所述石墨柱依次进行渗氮处理和压制合成，得到所述自锐性金刚石。本发明进行渗氮处理之前优选将渗氮处理用的容器进行抽真空将容器中的空气除去，然后充入氮气进行渗氮处理。在本发明中，所述渗氮处理的压力优选为0.5～0.7MPa，更优选为0.6MPa；时间优选为23～25h，更优选为24h。
本发明在进行压制合成之前优选对渗氮处理后的石墨柱进行组装。在本发明中，所述组装优选包括以下步骤：
将石墨柱装入钢杯中，将装有石墨柱的钢杯装入陶瓷绝缘杯；
在所述陶瓷绝缘杯的表面设置加热带后装入叶腊石块中，得到初级合成块；
将所述初级合成块的两端加装加热片和钢帽，得到合成块。
本发明将石墨柱装入钢杯中，将装有石墨柱的钢杯装入陶瓷绝缘杯。本发明对所述钢杯的大小无特殊限定，只要能够装入石墨柱即可。在本发明中，所述钢杯的厚度优选为0.28～0.32mm，更优选为0.3mm。本发明对所述陶瓷绝缘杯的大小无特殊限定，只要能够装入钢杯即可。在本发明中，所述陶瓷绝缘杯的厚度优选为1.1～1.2mm。
本发明在所述陶瓷绝缘杯的表面设置加热带后装入叶腊石块中，得到初级合成块。在本发明中，所述加热带优选为铁铬铝加热带，所述加热带的厚度优选为0.18～0.22mm，更优选为0.2mm。在本发明中，
得到初级合成块后，本发明将所述初级合成块的两端加装加热片和钢帽，得到合成块。在本发明中，所述加热片优选为1.9或2.0mm。本发明对加装加热片和钢帽的方式无特殊限定，采用本领域常规的方式即可。
得到合成块后，本发明优选对所述合成块进行烘烤，所述烘烤的温度优选为120～140℃，更优选为125～130℃；时间优选为7.5～8.5h，更优选为8h。在本发明中，所述烘烤能够除去合成块中的叶腊石块和石墨柱中的潮气，同时提高合成块的温度。
在本发明中，所述组装能够为石墨柱提供高温高压的反应环境，在组装的密闭环境中在压制过程中压力能够达到5GPa；所述叶腊起保温、传压、绝缘和密封的作用；所述钢帽起传压和导电的作用。
在本发明中，所述压制合成优选在压机中进行，所述压机的上缸径优选为680～720mm，更优选为700mm。在本发明中，所述压制合成的压力优选为4.5～5GPa，更优选为4.8～4.9GPa；温度优选为1350～1400℃，更优选为1380～1390℃；时间优选为34～38min，更优选为35～36min。
在本发明中，所述压制合成的温度优选通过加热带加热达到。
在本发明中，所述压制合成完成后优选对压制合成后产物进行后处理，在本发明中，所述后处理优选包括以下步骤：
将压制合成后产物从合成块中取出，并依次进行破碎、浸泡和收集，得到自锐性金刚石。
在本发明中，所述破碎后颗粒的粒径优选为0.8～1.2cm，更优选为0.9～1cm。本发明对所述破碎的方式无特殊要求采用本领域常规的方式即可。
在本发明中，所述浸泡用溶剂为硫酸和硝酸的混合物，所述硫酸优选为质量浓度为98％的硫酸，所述硝酸优选为质量浓度为50％的硝酸。在本发明中，所述硫酸和硝酸的体积比优选为4～6：5，更优选为5～5.5：5。在本发明中，所述浸泡后还优选包括清洗，所述清洗用溶剂优选为水。在本发明中，所述浸泡能够将石墨等杂质从自锐性金刚石颗粒中分离出去，利用水进行清洗能够除去石墨等杂质和硫酸、硝酸，利于获得高纯度的自锐性金刚石。
在本发明中，所述收集优选为洗金刚石，具体为将清洗后的产物装入类似簸箕的工具中在水中摇晃，取工具中的沉淀物。在本发明中，所述收集的过程类似洗黄金的过程。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将30Kg粒径为48μm的钴粉、10Kg粒径为48μm的镍粉、2Kg粒径为48μm的铈粉、1Kg粒径为48μm的硼粉和55Kg粒径为48μm纯度为99.999％的石墨粉(在2900℃下石墨化处理26天)在三维混料机混合24h，得到混合料；
将所述混合料在190MPa下等静压15min，得到直径为200mm，高为500mm的圆柱体；将所述圆柱体破碎为粒径为3mm左右的颗粒；将200g破碎后的颗粒在四柱压机(60MPa，5s)上压制得到直径为48mm，高为40mm的石墨柱；
将石墨柱放入渗氮处理的容器中抽真空后充入氮气在0.6MPa的压力下进行渗氮处理24h；将渗氮处理后的石墨柱装入厚度为0.3mm的钢杯中后将装有石墨柱的钢杯装入厚度为1.1mm的陶瓷绝缘杯中；在陶瓷绝缘杯的表面设置厚度为0.2mm的铁铬铝加热带后装入叶腊石块中，将叶腊石块的两端加装加热片和钢帽，得到合成块。
将所述合成块在130℃下烘烤8h后在压机(上缸径为700mm)中压制合成(压力为5GPa，温度为1350℃)36min后，将压制合成后的产物从合成块中取出，依次进行破碎(破碎后粒径为3mm)、浸泡(浸泡液为体积比为5：5的硫酸和硝酸的混合物)、水洗和收集(手动洗金刚石)，得到自锐性金刚石。
将得到的自锐性金刚石按照常规的制备方法制备得到自锐性金刚石树脂砂轮。
实施例2
将28Kg粒径为48μm的钴粉、9Kg粒径为48μm的镍粉、1.9Kg粒径为48μm的铈粉、0.9Kg粒径为48μm的硼粉和57Kg粒径为48μm纯度为99.999％的石墨粉(在2900℃下石墨化处理28天)在三维混料机混合24h，得到混合料；
将所述混合料在190MPa下等静压15分钟，得到直径为200mm，高为500mm的圆柱体；将所述圆柱体破碎为粒径为3mm左右的颗粒；将200g破碎后的颗粒在四柱压机(60MPa,5s)上压制得到直径为48mm，高为40mm的石墨柱；
将石墨柱放入渗氮处理的容器中抽真空后充入氮气在0.6MPa的压力下进行渗氮处理24h；将渗氮处理后的石墨柱装入厚度为0.3mm的钢杯中后将装有石墨柱的钢杯装入厚度为1.2mm的陶瓷绝缘杯中；在陶瓷绝缘杯的表面设置厚度为0.2mm的铁铬铝加热带后装入叶腊石块中，将叶腊石块的两端加装加热片和钢帽，得到合成块。
将所述合成块在130℃下烘烤8h后在压机(上缸径为700mm)中压制合成(压力为5GPa，温度为1400℃)36min后，将压制合成后的产物从合成块中取出，依次进行破碎(破碎后粒径为3mm)、浸泡(浸泡液为体积比为5：5的硫酸和硝酸的混合物)、水洗和收集(手动洗金刚石)，得到自锐性金刚石。
对比例1
以购自国产型号为SM3001型的1号单晶树脂砂轮(制备原料中不含有铈)作为对比。
对比例2
以购自进口美国公司型号为GB3001的2号单晶树脂砂轮作为对比。
检测实施例1制备得到的自锐性金刚石树脂砂轮和对比例1、2的单晶树脂砂轮的磨削性能，其结果列于表1中。
表1实施例1、对比例1和2中树脂砂轮的性能
由表1中的数据可知，利用本发明提供的自锐性金刚石制备得到的树脂砂轮消耗较少的可用部分完成了较多的磨削量，说明利用本发明提供的自锐性金刚石具有较高的利用率和磨削速率。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种自锐性金刚石，所述自锐性金刚石由石墨柱经渗氮处理后制备得到；所述渗氮处理的压力为0.5～0.7MPa，时间为23～25h；所述石墨柱包括以下质量百分含量的组分：
2.权利要求1所述自锐性金刚石的制备方法，包括以下步骤：
按照原料配比将钴、镍、铈、硼和石墨混合后压制成型，得到石墨柱；
将所述石墨柱依次进行渗氮处理和压制合成，得到所述自锐性金刚石。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述钴、镍、铈、硼和石墨为粉状，所述钴、镍、铈、硼和石墨的粒径独立的为≤48μm。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述石墨为经过石墨化处理后的石墨，所石墨化处理的温度为2800～3000℃，时间为25～30天。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述渗氮处理的压力为0.5～0.7MPa，时间为23～25h。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述压制合成在压机中进行，所述压制合成的压力为4.8～5Gpa，温度为1350～1400℃，时间为34～38min。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述压制成型包括以下步骤：
将所述混合得到的混合料进行等静压处理，得到高密度成型体；
将所述高密度成型体破碎后第一压制成石墨柱。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述等静压处理的压力为180～190MPa，时间为10～15min；所述第一压制的压力为60～65MPa，时间为4～6s。
9.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，在进行所述压制合成之前对渗氮处理后的石墨柱进行组装，所述组装包括以下步骤：
将石墨柱装入钢杯中，将装有石墨柱的钢杯装入陶瓷绝缘杯；
在所述陶瓷绝缘杯的表面设置加热带后装入叶腊石块中，得到初级合成块；
将所述初级合成块的两端加装加热片和钢帽，得到合成块。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，将所述合成块进行压制合成前，还包括对所述合成块进行烘烤，所述烘烤的温度为120～140℃，时间为7.5～8.5h。
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