CN115044978B - 大颗粒cbn制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及大颗粒CBN制备方法，它包括以下步骤：步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；步骤2）：配料：按照重量份数配比，将8‑15份的LiCaN和85‑92份的HBN物料进行混合；步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以290‑310Mpa的压力，等静压成型；步骤4）：破碎过筛和压柱；步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；步骤6）：高温高压合成；步骤7）：化学处理；步骤8）：烘干处理；步骤9）：筛分；步骤10）：检验；步骤11）：包装入库；本发明具有转化率高、形成的颗粒大、使用寿命长、适于工业化生产、工艺简单的优点。

Description

大颗粒CBN制备方法
技术领域
本发明属于立方氮化硼技术领域，尤其涉及大颗粒CBN制备方法。
背景技术
立方氮化硼极其坚硬，显微硬度HV7200～9800，是一种绝缘体但却是一种极佳的导热体，也叫正方体氮化硼、c-BN、β-BN、或z-BN（以闪锌矿（Zinc Blende）晶体结构命名），是被广泛使用的工业钻磨工具，立方氮化硼（CBN）是硬度仅次于金刚石的超硬材料，它不但具有金刚石的许多优良特性，而且有更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性，它作为工程材料，已经广泛应用于黑色金属及其合金材料加工工业，同时，它又以其优异的热学、电学、光学和声学等性能，在一系列高科技领域得到应用，成为一种具有发展前景的功能材料，目前工业生产的CBN晶体存在转化率较低，通常在40%至55%左右，极个别能达到60%，合成率较低，造成原料利用率不高，另外形成的颗粒较小，品级低，影响使用寿命；因此，提供一种转化率高、形成的颗粒大、使用寿命长、适于工业化生产、工艺简单的大颗粒CBN制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供提供一种转化率高、形成的颗粒大、使用寿命长、适于工业化生产、工艺简单的大颗粒CBN制备方法。
本发明技术方案是：大颗粒CBN制备方法，它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将2-15份的LiCaN和 85-98份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以290-310Mpa的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至4-6GPa，将温度加热到1300-1500℃，持续时间为3-10h，等到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
所述的LiCaN的合成路线为：①3Ca+2NH3→3CaH2+N2 ②6CaH2+6Li+6NH3→6LiCaN+15H2。
所述的步骤2的具体步骤为：将LiCaN和HBN物料按照重量份数混合后，放入抽真空的混料机中混合，混合时间为1-3h。
所述的步骤3中的冷等静压次数为2-4次。
所述的步骤3中的冷等静压机采用框架式冷等静压机。
所述的步骤4中预压成型的圆形棒料的密度为1.2-2.0g/cm³。
所述的步骤6中的六面顶压机采用Φ500mm缸径的六面顶压机，合成腔体为Φ40mm。
所述的步骤7中的强碱溶液为NAOH溶液或KOH溶液。
所述的步骤8中的强酸溶液为王水溶液。
所述的步骤9中筛分采用标准振筛机。
本发明具有以下优点：本发明在使用时，本发明的触媒采用LiCaN优质触媒，满足动力学条件，在稳定的高温下，满足稳定的热力学条件即稳定的P-T条件，呈熔化状态的触媒溶解HBN，然后析出CBN结晶，在适当的高温高压条件下晶核逐渐生长，采用本发明的方法制得的CBN均为单晶体，晶形完善，有棱面，多数为等积形晶体，少量扁平晶体；本发明的高温高压合成步骤确定了生长出粗颗粒高品级CBN的P-T区；本发明的高温高压合成步骤采用Φ500mm缸径的六面顶压机，合成腔体为Φ40mm，在成核阶段，调整压力、功率及时间参数形成晶核“疏而不稀”，生长阶段压力上升，功率下降，达到腔体内压力和温度的稳定，生成CBN晶体形状完善，而且合成时间大大超过常规CBN合成时间，得到合成晶形完整且颗粒大的CBN单晶，转化率为70%，静压强度较高，适合工业化生产；本发明具有转化率高、形成的颗粒大、使用寿命长、适于工业化生产、工艺简单的优点。
附图说明
图1为大颗粒CBN制备方法的叶腊石块机构的结构示意图。
图2为大颗粒CBN制备方法的高品级粗颗粒CBN生产P-T区。
图3为大颗粒CBN制备方法的压力功率工艺曲线示意图。
图4为大颗粒CBN制备方法的合成的粗粒度CBN晶体的SEM示意图图一。
图5为大颗粒CBN制备方法的合成的粗粒度CBN晶体的SEM示意图图二。
图6为大颗粒CBN制备方法的合成的粗粒度CBN晶体的SEM示意图图三。
图7为大颗粒CBN制备方法的合成的粗粒度CBN晶体的SEM示意图图四。
图中：1、导电钢圈 2、导电片 3、调节片 4、石墨加热容器 5、试样 6、复合衬管 7、传压介质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
大颗粒CBN制备方法，它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将4份的LiCaN和88份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以290的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至4GPa，将温度加热到1300℃，持续时间为3h，等到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
本实施例制得的CBN单晶晶形完善，晶形完整的粒度达30/40的CBN单晶，其中，得到的CBN均为单晶体，晶形完善，有棱面，多数为等积形晶体，少量扁平晶体，转化率为69.2%。
实施例2
大颗粒CBN制备方法，它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将15份的LiCaN和98份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以310Mpa的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至5GPa，将温度加热到1500℃，持续时间为5h，等到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
本实施例制得的CBN单晶晶形完善，晶形完整的粒度达30/40的CBN单晶，其中，得到的CBN均为单晶体，晶形完善，有棱面，多数为等积形晶体，少量扁平晶体，转化率为70%。
实施例3
大颗粒CBN制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将10份的LiCaN和 90份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以300Mpa的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至6GPa，将温度加热到1400℃，持续时间为7h，等到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
本实施例制得的CBN单晶晶形完善，晶形完整的粒度达30/40的CBN单晶，其中，得到的CBN均为单晶体，晶形完善，有棱面，多数为等积形晶体，少量扁平晶体，转化率为69%。
实施例4
大颗粒CBN制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将8份的LiCaN和 91份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以300Mpa的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至6GPa，将温度加热到1300℃，持续时间为10h，等到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
本实施例制得的CBN单晶晶形完善，晶形完整的粒度达30/40的CBN单晶，其中，得到的CBN均为单晶体，晶形完善，有棱面，多数为等积形晶体，少量扁平晶体，转化率为58.4%。
实施例5
大颗粒CBN制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将15份的LiCaN和 85份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以310Mpa的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至5GPa，将温度加热到1600℃，持续时间为5h，等到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
本实施例制得的CBN单晶晶形完善，晶形完整的粒度达30/40的CBN单晶，其中，得到的CBN均为单晶体，晶形完善，有棱面，多数为等积形晶体，少量扁平晶体，转化率为69.5%。
为了进一步地说明本发明的性能，以下提供具体的效果数据。
1. 关于本发明的CBN合成结果。
表1 CBN合成结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002AA
2. 关于本发明的CBN粒度分布。
表2 CBN粒度分布
Figure DEST_PATH_IMAGE004AA
3. 抽取100粒做静压强度检测。
表3 CBN静压强度检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006AA
注：30/40、40/50粒度强度无国标规定值。

Claims (10)

1.大颗粒CBN制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）：触媒制作：所述的触媒为LiCaN；
步骤2）：配料：按照重量份数配比，将2-15份的LiCaN和 85-98份的HBN物料进行混合；
步骤3）：冷等静压：将上一步混合好的物料密封，并在冷等静压机上以290-310Mpa的压力，等静压成型；
步骤4）：破碎过筛和压柱：将上一步压制成型的物料进行破碎，而后过筛，再称取设定好质量的粉末装入直径为46mm、高度为62mm的圆形模具中，在液压机上预压成高度为62mm的圆形棒料；
步骤5）：组装：将上一步形成的圆形棒料，装入叶腊石块机构中组成合成块；
步骤6）：高温高压合成：将上一步骤组成的合成块装入六面顶压机的高压腔中，加压至4-6GPa，将温度加热到1300-1500℃，持续时间为3-10h，得到高压合成块样品；
步骤7）：化学处理：将高温高压合成得到的高压合成块样品敲击粉碎，而后将砸碎的物料放在容器中，加入去离子水后进行水煮，30min后停止加热，由于CBN单晶体密度较大，将沉淀在容器底部，滤出容器中的溶液，采用去离子水冲洗3-5次；然后将容器底部的CBN收集后放入强碱溶液中煮沸20-40min，再用去离子水冲洗；
步骤8）：烘干处理：经过上述步骤后，将容器底部的CBN收集后放入强酸溶液中煮沸20-40min，再用去离子水反复冲洗，然后将得到的CBN放入130-160℃的烘箱中烘干4h，得到CBN晶体；
步骤9）：筛分；
步骤10）：检验：采用OM观察CBN单晶颜色，采用SEM观察CBN单晶的表面形貌，用强度测定仪测定CBN单晶的静压强度；
步骤11）：包装入库。
2.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的LiCaN的合成路线为：①3Ca+2NH3→3CaH2+N2 ②6CaH2+6Li+6NH3→6LiCaN+15H2。
3.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤2的具体步骤为：将LiCaN和HBN物料按照重量份数混合后，放入抽真空的混料机中混合，混合时间为1-3h。
4.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的冷等静压次数为2-4次。
5.如权利要求3所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤3中的冷等静压机采用框架式冷等静压机。
6.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤4中预压成型的圆形棒料的密度为1.2-2.0g/cm³。
7.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤6中的六面顶压机采用Φ500mm缸径的六面顶压机，合成腔体为Φ40mm。
8.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤7中的强碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
9.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤8中的强酸溶液为王水溶液。
10.如权利要求1所述的大颗粒CBN制备方法，其特征在于：所述的步骤9中筛分采用标准振筛机。
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