JPS5957905A - 立方晶窒化ホウ素の製造法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素の製造法Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な触媒を使用して六方晶窒化ホウ素（以下
ＨＢＮという）から立方晶窒化ホウ素（以下ＣＢＮとい
う）を製造する方法に関する。
ＨＢＮという）から立方晶窒化ホウ素（以下ＣＢＮとい
う）を製造する方法に関する。
周知のようにＣＢ Ｎ１−ｔダイヤモンドに近い硬さを
有し、しかも化学的安定性の点ではダイヤモンドよ、！
ｌｌｌ優ｎているため、研削材料（砥粒）とじての需要
が増大しつつある。
有し、しかも化学的安定性の点ではダイヤモンドよ、！
ｌｌｌ優ｎているため、研削材料（砥粒）とじての需要
が増大しつつある。
上記のごときＣＢＮの工業的な製造方法としては、ＨＢ
Ｎの粉末と触媒粉末とを混合し、こ九を４０〜６０ｋｂ
ａｒ程度の高圧力、１４００〜１６００℃程度の高幅で
処理して、ＨＢＮをＣＢＮに変換する方法が一般的であ
る。このような方法に使用される触媒としては、アルカ
リ金属もしくはアルカリ土類金属の窒化物、またはアル
カリ金属もしくはアルカリ土類金属と窒素およびホウ素
からなる窒化ホウ素系３元化合物例えばＣ８３Ｂ２Ｎ、
や下での共晶融体への溶解度がＨＢＮよりＣＢＮの方が
小さいことを利用してＣＢＮを析出させるものである。
Ｎの粉末と触媒粉末とを混合し、こ九を４０〜６０ｋｂ
ａｒ程度の高圧力、１４００〜１６００℃程度の高幅で
処理して、ＨＢＮをＣＢＮに変換する方法が一般的であ
る。このような方法に使用される触媒としては、アルカ
リ金属もしくはアルカリ土類金属の窒化物、またはアル
カリ金属もしくはアルカリ土類金属と窒素およびホウ素
からなる窒化ホウ素系３元化合物例えばＣ８３Ｂ２Ｎ、
や下での共晶融体への溶解度がＨＢＮよりＣＢＮの方が
小さいことを利用してＣＢＮを析出させるものである。
ところで研削材料（砥粒）としては、機械的強度、特に
圧壊強度が高いことが必要であシ、また強度に関連して
粒子の形状性が良好なこと、すなわち扁平な形状であっ
たり鋭角状の形状であったすせずに可及的に球体に近い
形状であること、あるいは表面の凹凸が少ないこと等が
要求さｎる。
圧壊強度が高いことが必要であシ、また強度に関連して
粒子の形状性が良好なこと、すなわち扁平な形状であっ
たり鋭角状の形状であったすせずに可及的に球体に近い
形状であること、あるいは表面の凹凸が少ないこと等が
要求さｎる。
しかるに前述の如く窒化物（２元化合物）や窒化ホウ素
系３元化合物を触媒として用いた従来の立方晶窒化ホウ
素製造方法においては、必ずしも充分な機械的強度、良
好な形状性を有するＣＢＮを得ることができるとは限ら
ないのが実情である。
系３元化合物を触媒として用いた従来の立方晶窒化ホウ
素製造方法においては、必ずしも充分な機械的強度、良
好な形状性を有するＣＢＮを得ることができるとは限ら
ないのが実情である。
すなわち従来の触媒を用いた方法では、製造条件の制御
等を相当に精密かつ複雑にしなければ強度改善や形状性
改善がなされないのが実情である。
等を相当に精密かつ複雑にしなければ強度改善や形状性
改善がなされないのが実情である。
そこで本発明者等はＣＢＮの強度改善、形状性改善を図
る方法を確立すべく鋭意実験・研究を行ない、新規な触
媒を開発し、これを用いることにより、強度、形状等の
優れたＣＢＨの製造に成功したものである。
る方法を確立すべく鋭意実験・研究を行ない、新規な触
媒を開発し、これを用いることにより、強度、形状等の
優れたＣＢＨの製造に成功したものである。
この新規な触媒はＬｉ３Ｎ ：Ｘ ： Ｂ Ｎをモル比
で（１〜１．４）： （１〜１．４）：３の割合に配
合し、Ｎ２もしく￥′ｉＡｒ等の不活性雰囲気下、８０
０〜１３００℃で加熱して得られるものである。゛上記
でＸはＭｇ５Ｎ 又は５ｒ３Ｎ２又はＢｅ、Ｎ２である
。
で（１〜１．４）： （１〜１．４）：３の割合に配
合し、Ｎ２もしく￥′ｉＡｒ等の不活性雰囲気下、８０
０〜１３００℃で加熱して得られるものである。゛上記
でＸはＭｇ５Ｎ 又は５ｒ３Ｎ２又はＢｅ、Ｎ２である
。
この加熱処理によって生成する物質の構造等は明らかで
はない。しかし単なる混合物ではないと考えられる。な
ぜならこれらの混合物を触媒に用い、ＣＢＮを製造した
場合とこの生成物を触媒とした場合とでは効果が異なる
からである。
はない。しかし単なる混合物ではないと考えられる。な
ぜならこれらの混合物を触媒に用い、ＣＢＮを製造した
場合とこの生成物を触媒とした場合とでは効果が異なる
からである。
上記の処理において８００℃未満では加熱の効果が現れ
ない。また１３００℃を越えると、生成物の分解が起っ
ていると考えられる。加熱時間は２０〜６０分程度あれ
ば充分である。上記の温度範囲で混合物は発熱しながら
溶融する。こ九らの点から混合物から何らかの化合物が
生成したものと推測される。なお、前記でモル比を特定
した理由は、この割合に混合加熱した場合が、触媒とし
てその効果が大となるからである。
ない。また１３００℃を越えると、生成物の分解が起っ
ていると考えられる。加熱時間は２０〜６０分程度あれ
ば充分である。上記の温度範囲で混合物は発熱しながら
溶融する。こ九らの点から混合物から何らかの化合物が
生成したものと推測される。なお、前記でモル比を特定
した理由は、この割合に混合加熱した場合が、触媒とし
てその効果が大となるからである。
溶融物は不活性ガス中雰囲気中で冷却凝固させ、１５０
メツシュ以下程度に粉砕し、触媒として用いる。
メツシュ以下程度に粉砕し、触媒として用いる。
次に前述のようにして得られた。触媒を用いて立方晶窒
化ホウ素を製造する方法を説明する。
化ホウ素を製造する方法を説明する。
先ず六方晶窒化ホウ素の望ましくは１５０メツシユ以下
の粉末１００重量部に対し、触媒とじて前記生成物の望
ましくは１５０メツシユ以下の粉末５〜５０重量部、望
ましくは１０〜３０重量部を配合し、均一に混合して圧
粉成形する。あるいはまた六方晶窒化ホウ素の粉末およ
び上述の触媒粉末を、そ九ぞれ各別に薄い板状に圧粉成
形し、これらを前述の配合比で交互に積層する。このよ
うにして得られた混合圧粉成形体もしくは積層体に対し
ＣＢＮの熱力学的安定領域、好ましくＩ／ｉ、１３００
〜１６００℃の高温下で４０〜６０ ｋｂａｒの高圧を
加え、５分〜４０分保持する。斯ぐす九ば立方晶窒化ホ
ウ素の結晶粒が得らｎる。なおこ１％らの湯度、圧力、
保持時間は従来と同様である。
の粉末１００重量部に対し、触媒とじて前記生成物の望
ましくは１５０メツシユ以下の粉末５〜５０重量部、望
ましくは１０〜３０重量部を配合し、均一に混合して圧
粉成形する。あるいはまた六方晶窒化ホウ素の粉末およ
び上述の触媒粉末を、そ九ぞれ各別に薄い板状に圧粉成
形し、これらを前述の配合比で交互に積層する。このよ
うにして得られた混合圧粉成形体もしくは積層体に対し
ＣＢＮの熱力学的安定領域、好ましくＩ／ｉ、１３００
〜１６００℃の高温下で４０〜６０ ｋｂａｒの高圧を
加え、５分〜４０分保持する。斯ぐす九ば立方晶窒化ホ
ウ素の結晶粒が得らｎる。なおこ１％らの湯度、圧力、
保持時間は従来と同様である。
上述のように高温・高圧を与える手段としては種々考え
られるが、例えば第１図に示すような反応容器に前記混
合圧粉成形体もしくは積層体を収容し、通電するととも
にプレスにて加圧すれば良い。第１図にお−て、容器外
壁１は伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状
に作られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２
および隔壁材としてパイロフィライト８が配設されてい
る。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３
および通電用鋼板４が配設され、その内側には焼結アル
ばす板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配
設され、そしてそのパイロフィライト６および隔壁材と
してのパイロフィライト８によって取囲まれる空間が反
応原料を収容する収容室７となっている。
られるが、例えば第１図に示すような反応容器に前記混
合圧粉成形体もしくは積層体を収容し、通電するととも
にプレスにて加圧すれば良い。第１図にお−て、容器外
壁１は伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状
に作られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２
および隔壁材としてパイロフィライト８が配設されてい
る。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３
および通電用鋼板４が配設され、その内側には焼結アル
ばす板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配
設され、そしてそのパイロフィライト６および隔壁材と
してのパイロフィライト８によって取囲まれる空間が反
応原料を収容する収容室７となっている。
以下に本発明の触媒を用いて立方晶窒化中つ素を製造し
た実施例および既知の物質を触媒として用いて立方晶窒
化ホウ素を製造した比較例を示す。
た実施例および既知の物質を触媒として用いて立方晶窒
化ホウ素を製造した比較例を示す。
実施例１〜６
そ九ぞｉ”Ｌ １５０メツシユ以下に粉砕さｎた化合物
を第１表に示す割合に混合し、白金容器に収容してＮ２
ガスをｓｔ７分の流量で流しながら電気炉にて加熱昇温
させ、同表に示す条件下に保持した。
を第１表に示す割合に混合し、白金容器に収容してＮ２
ガスをｓｔ７分の流量で流しながら電気炉にて加熱昇温
させ、同表に示す条件下に保持した。
反応生成物をＮ２ガス気流中にて電気炉内で冷却し、そ
の後Ｎ２ガス雰囲気中で１５０メツシユ以下に粉砕した
。
の後Ｎ２ガス雰囲気中で１５０メツシユ以下に粉砕した
。
第 １ 表
上記各実施例によって得られた１５０メツシユ以下の粉
末と１５０メツシユ以下のＨＢＮ粉末とを窒素雰囲気中
にて均一に混合し、面圧カフ００Ｋｑ ／ ｃＪｒで外
径２０ｔａｎｓ長さ２０喘の円柱状に成形し、第１図に
示す容器内に収容し、高圧プレスにびＬｉ３Ｎ粉末、Ｍ
ｇ ｓ Ｎ２粉末、ハ粉末をモル比で１．１：１．２二
３に混合したもの（比較例２）及びＬｉ３Ｎ粉末、Ｓ
ｒ３Ｎ２粉末、ＢＮ粉末をモル比で１＝１：３に混合し
たもの（比較例３）を夫々触媒にして実施例と同様にＣ
ＢＨの製造を行なった。
末と１５０メツシユ以下のＨＢＮ粉末とを窒素雰囲気中
にて均一に混合し、面圧カフ００Ｋｑ ／ ｃＪｒで外
径２０ｔａｎｓ長さ２０喘の円柱状に成形し、第１図に
示す容器内に収容し、高圧プレスにびＬｉ３Ｎ粉末、Ｍ
ｇ ｓ Ｎ２粉末、ハ粉末をモル比で１．１：１．２二
３に混合したもの（比較例２）及びＬｉ３Ｎ粉末、Ｓ
ｒ３Ｎ２粉末、ＢＮ粉末をモル比で１＝１：３に混合し
たもの（比較例３）を夫々触媒にして実施例と同様にＣ
ＢＨの製造を行なった。
これらの実施例及び比較例の各条件及び結果を第２表に
示す。
示す。
なお、第２表中圧壊試験は次のようにして行なったもの
である。すなわちＷＣ−Ｃｏ製の直径１０節の上下のシ
リンダの下部シリンダ上に直径１００〜１５０μｍのサ
ンプル粒を１個置き、上部のシリンダを直流モータ駆動
によシ降下させた。そして上部シリンダが下部シリンダ
上のサンプル粒に接触する位置を電気的に検出し、これ
に対応する上下シリンダの表面間の距離りを求めてこｎ
を粒の直径とした。さらに荷重を増して行き、粒が破壊
する総荷重Ｗから、周知のように次の（１）式％式％（
１） によシ粒の破壊強度σｔを求めた。但し実際にはそ九ぞ
ｆ１５０サンプルについて上述のような試験を行ない、
Ｄの平均値およびＷの平均値を求め、（１）式から平均
破壊強度を算出した。なお（１）式は、例えば「理化学
研究所報告Ｖｏ１３９．Ｎα６」（昭和３８年発行）、
第３１０頁に吉川弘之によって明らかにされている。
である。すなわちＷＣ−Ｃｏ製の直径１０節の上下のシ
リンダの下部シリンダ上に直径１００〜１５０μｍのサ
ンプル粒を１個置き、上部のシリンダを直流モータ駆動
によシ降下させた。そして上部シリンダが下部シリンダ
上のサンプル粒に接触する位置を電気的に検出し、これ
に対応する上下シリンダの表面間の距離りを求めてこｎ
を粒の直径とした。さらに荷重を増して行き、粒が破壊
する総荷重Ｗから、周知のように次の（１）式％式％（
１） によシ粒の破壊強度σｔを求めた。但し実際にはそ九ぞ
ｆ１５０サンプルについて上述のような試験を行ない、
Ｄの平均値およびＷの平均値を求め、（１）式から平均
破壊強度を算出した。なお（１）式は、例えば「理化学
研究所報告Ｖｏ１３９．Ｎα６」（昭和３８年発行）、
第３１０頁に吉川弘之によって明らかにされている。
また表中、収率は配合したＨＢＮ （触媒は除く）に対
して生成したＣＢＮの比である。
して生成したＣＢＮの比である。
上記実施例及び比較例で得ら九たＣＢＨ粒の代図は比較
例３のものである。他の実施例、比較例についても同様
であった。この写真かられかるように本発明によるＣＢ
Ｎは全体として球形に近く、しかも表面に微細な凹凸が
少なく滑らかな形状をしていることがわかる。
例３のものである。他の実施例、比較例についても同様
であった。この写真かられかるように本発明によるＣＢ
Ｎは全体として球形に近く、しかも表面に微細な凹凸が
少なく滑らかな形状をしていることがわかる。
さらに本発明によればＣＢＮの収率を上げることができ
る外、以下のような効果がある。
る外、以下のような効果がある。
触媒組成物は予じめ焼成されてｂるので、ＣＢＮ生成の
高温高圧処理時間が短縮でき、その公金型が高幅高圧に
曝されている時間が短かくなるため金型の寿命が延びる
。Ｌｉ３Ｎ％Ｍｇ５Ｎ、等は予じめＢＮと混合し、処理
されているので、この間に反応が起っていると考えらｆ
’Ｌ、ＣＢＮ生成中にこの反応が起ることかなく、触媒
中にスムーズなＨＢＨの溶解−析出が可能となり、高品
位のＣＢＮが生成する。予じめ焼成さｎた触媒は安定な
組織が出来ると思われ、従来輩素等の雰囲気ボックス中
でしか扱えなかったものが大気中で充分安定であるため
、保管、取扱いか極めて容易になり、ＣＢＮ製造におけ
る再現性がよくなる。
高温高圧処理時間が短縮でき、その公金型が高幅高圧に
曝されている時間が短かくなるため金型の寿命が延びる
。Ｌｉ３Ｎ％Ｍｇ５Ｎ、等は予じめＢＮと混合し、処理
されているので、この間に反応が起っていると考えらｆ
’Ｌ、ＣＢＮ生成中にこの反応が起ることかなく、触媒
中にスムーズなＨＢＨの溶解−析出が可能となり、高品
位のＣＢＮが生成する。予じめ焼成さｎた触媒は安定な
組織が出来ると思われ、従来輩素等の雰囲気ボックス中
でしか扱えなかったものが大気中で充分安定であるため
、保管、取扱いか極めて容易になり、ＣＢＮ製造におけ
る再現性がよくなる。
参考例
前記実施例と比較例によって得られた砥粒の代表例につ
いての研削試験を次に示す。
いての研削試験を次に示す。
粒度ｆｌＪＩｓ規烙の＃ １２０ ／ １４０を用−１
常法に従って電着砥石を製造した。砥石仕様、研削条件
は以下の通り。
常法に従って電着砥石を製造した。砥石仕様、研削条件
は以下の通り。
Ｏ［剛力式 湿式平面研削（トラバースカット）（ｉ
ｆｆｉ石仕ｍ ＩＡｌ １８０Ｊ）Ｘ１０ＴＸ３
ＸＸ７６．２Ｈ粒度 ＃ １２０／ １４０ 集中度 １００ 砥石周速 １５００７７ｉ／分 テーブル送り １５ηｌ／分 クロス送ジ ２喘／バス 切 込 ２０μ／パス 研削液 ソリュブルタイプ 被削材 ５ＫＨ−５７（ＨＲＣ＝６２）結果は次の通り
。
ｆｆｉ石仕ｍ ＩＡｌ １８０Ｊ）Ｘ１０ＴＸ３
ＸＸ７６．２Ｈ粒度 ＃ １２０／ １４０ 集中度 １００ 砥石周速 １５００７７ｉ／分 テーブル送り １５ηｌ／分 クロス送ジ ２喘／バス 切 込 ２０μ／パス 研削液 ソリュブルタイプ 被削材 ５ＫＨ−５７（ＨＲＣ＝６２）結果は次の通り
。
実施例４ 比較例３
研削比 ５８０ ４１０
第１図はＣＢＮを製造する際に使用される反応容器の一
例を示す縦断面図、第２図はこの発明の実施例４によっ
て得られたＣＢＮ粒の顕微鏡拡大写真（１００倍）、第
３図は比較例３によって得らｎたＣＢＮ粒の顕微鏡拡大
写真（１００倍）である。 ■・・・容器外壁、 ２・・・ヒーター、３・
・・通電用鋼板リング、４・・・通電用鋼板、５・・・
アルミナ板、 ７・・原料収容室。 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人 菊地精− 第１図
例を示す縦断面図、第２図はこの発明の実施例４によっ
て得られたＣＢＮ粒の顕微鏡拡大写真（１００倍）、第
３図は比較例３によって得らｎたＣＢＮ粒の顕微鏡拡大
写真（１００倍）である。 ■・・・容器外壁、 ２・・・ヒーター、３・
・・通電用鋼板リング、４・・・通電用鋼板、５・・・
アルミナ板、 ７・・原料収容室。 特許出願人 昭和電工株式会社 代理人 菊地精− 第１図
Claims (1)
- 六方晶窒化ホウ素と触媒とを併存させた状態で立方晶窒
化ホウ素が熱力学的に安定である高温、高圧領域に保持
して立方晶窒化ホウ素を合成するに農シ、前記触媒とし
てＬｉ３Ｎ ： Ｘ ： ＢＮ をモル比で（１〜１．
４）： （１〜１．４）：３で配合し、予じめ８００
℃〜１３００℃の不活性算囲気中で焼成したものを用い
ることを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造法（上記で
ＸはＭｇ３Ｎ２又はＳ ｒ３Ｎ２又はＢｅ３Ｎ２） 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168269A JPS5957905A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57168269A JPS5957905A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957905A true JPS5957905A (ja) | 1984-04-03 |
| JPH0314495B2 JPH0314495B2 (ja) | 1991-02-26 |
Family
ID=15864881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57168269A Granted JPS5957905A (ja) | 1982-09-29 | 1982-09-29 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5957905A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5167221A (en) * | 1990-03-14 | 1992-12-01 | Kabushiki Kaisha Machida Seisakusho | Bending device |
| US7081424B2 (en) | 2003-12-25 | 2006-07-25 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | High-strength, highly thermally conductive sintered compact of cubic boron nitride |
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| EP2177585A1 (en) * | 2003-08-20 | 2010-04-21 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
| CN103924288A (zh) * | 2014-04-01 | 2014-07-16 | 许斌 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
-
1982
- 1982-09-29 JP JP57168269A patent/JPS5957905A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5167221A (en) * | 1990-03-14 | 1992-12-01 | Kabushiki Kaisha Machida Seisakusho | Bending device |
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| EP2177585A1 (en) * | 2003-08-20 | 2010-04-21 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
| US7703710B2 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-27 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
| US7081424B2 (en) | 2003-12-25 | 2006-07-25 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | High-strength, highly thermally conductive sintered compact of cubic boron nitride |
| CN103924288A (zh) * | 2014-04-01 | 2014-07-16 | 许斌 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
| CN103924288B (zh) * | 2014-04-01 | 2016-08-17 | 山东建筑大学 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0314495B2 (ja) | 1991-02-26 |
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