JPS61270258A - 多結晶ダイアモンド焼結体の製造法 - Google Patents
多結晶ダイアモンド焼結体の製造法Info
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- JPS61270258A JPS61270258A JP60110131A JP11013185A JPS61270258A JP S61270258 A JPS61270258 A JP S61270258A JP 60110131 A JP60110131 A JP 60110131A JP 11013185 A JP11013185 A JP 11013185A JP S61270258 A JPS61270258 A JP S61270258A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は多結晶ダイアモンド焼結体及びその製造法、特
に溶媒−触媒法による多結晶ダイアモンド焼結体及びそ
の製造法に関するものである。
に溶媒−触媒法による多結晶ダイアモンド焼結体及びそ
の製造法に関するものである。
（従来の技術）
ダイアモンドは炭素の同素体で、炭素原子が共有結合し
た正四面体を基本としており、その強固な共有結合によ
り現存の物質中最大の硬度を有し、また純粋なものは常
温において銅の約５倍の熱伝導率を持ち、電気抵抗率は
１０１６Ω・ｃｍ以上の絶縁体である。現在、その硬度
を生かして例えばバイト等の工具として種々の分野で使
用されているが、天然のものは非常に高価であるため工
業的に合成する方法が各方面で開発されている。
た正四面体を基本としており、その強固な共有結合によ
り現存の物質中最大の硬度を有し、また純粋なものは常
温において銅の約５倍の熱伝導率を持ち、電気抵抗率は
１０１６Ω・ｃｍ以上の絶縁体である。現在、その硬度
を生かして例えばバイト等の工具として種々の分野で使
用されているが、天然のものは非常に高価であるため工
業的に合成する方法が各方面で開発されている。
従来、工業的な多結晶ダイアモンド焼結体の合成方法と
しては、超高温高圧下で黒鉛を直接多結晶ダイアモンド
に転換する直接転換法と、高温高圧下で溶融金属溶媒と
触媒を用い黒鉛から多結晶ダイアモンドを得る溶媒−触
媒法が知られている。
しては、超高温高圧下で黒鉛を直接多結晶ダイアモンド
に転換する直接転換法と、高温高圧下で溶融金属溶媒と
触媒を用い黒鉛から多結晶ダイアモンドを得る溶媒−触
媒法が知られている。
〈発明が解決しようとする問題点）
上述した方法のうち、直接転換法では１１Ｑｐａ。
３３００にという非常に過酷な条件が必要な欠点があり
、現在工業的には用いられていない。
、現在工業的には用いられていない。
これに対して溶媒−触媒法は、黒鉛と適当な溶媒−触媒
とを接触させて溶媒−触媒から融体を生成し、溶媒−触
媒作用を呈する温度が熱力学的にダイアモンドが安定に
なるように加圧、加熱処理を行なってダイアモンドを得
ているため、直接転換法に比べて比較的低い条件下でダ
イアモンド合成が可能であり、現在工業的に用いられて
いる。
とを接触させて溶媒−触媒から融体を生成し、溶媒−触
媒作用を呈する温度が熱力学的にダイアモンドが安定に
なるように加圧、加熱処理を行なってダイアモンドを得
ているため、直接転換法に比べて比較的低い条件下でダ
イアモンド合成が可能であり、現在工業的に用いられて
いる。
このときの溶媒−触媒としては、３ｄ遷移金属のニッケ
ル、コバルト、鉄、マンガンが知られている。
ル、コバルト、鉄、マンガンが知られている。
しかしながら上述した溶媒−触媒として３ｄ遷移金屈の
みを使用する溶媒−触媒法では、未だ転換率が良好で密
度および硬度の高い良質な多結晶ダイアモンドを得るこ
とができない欠点があった。
みを使用する溶媒−触媒法では、未だ転換率が良好で密
度および硬度の高い良質な多結晶ダイアモンドを得るこ
とができない欠点があった。
本発明の目的は上述した不具合を解消して、従来品に比
べて密度および硬度が高く良質であるとともに安価な多
結晶ダイアモンド及びその製造法を提供しようとするも
のである。
べて密度および硬度が高く良質であるとともに安価な多
結晶ダイアモンド及びその製造法を提供しようとするも
のである。
（問題点を解決するための手段）
本発明の多結晶ダイアモンドは、ダイアモンドと、第１
の炭化物としてＦｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ 、 Ｍｎの
中から選ばれた少なくとも１種以上の金属の炭化物、及
び第２の炭化物として金属と炭素との化合物として不定
比化合物を合成する金属の炭化物より構成されることを
特徴とするものである。
の炭化物としてＦｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ 、 Ｍｎの
中から選ばれた少なくとも１種以上の金属の炭化物、及
び第２の炭化物として金属と炭素との化合物として不定
比化合物を合成する金属の炭化物より構成されることを
特徴とするものである。
さらに、本発明の多結晶ダイアモンドの製造法は、高純
度黒鉛または高純度黒鉛とダイアモンドに、第１の金属
としてＦｅ、ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎから選ばれた少な（とも
１種以上の金屑及び第２の金属として不定比炭化物を合
成する金屑の少な（とも１種以上を混合し、該混合物を
予備処理した後、圧力（ｉＱｐａ以上、温度１６００〜
１８００℃の高温高圧処理することを特徴とするもので
ある。
度黒鉛または高純度黒鉛とダイアモンドに、第１の金属
としてＦｅ、ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎから選ばれた少な（とも
１種以上の金屑及び第２の金属として不定比炭化物を合
成する金屑の少な（とも１種以上を混合し、該混合物を
予備処理した後、圧力（ｉＱｐａ以上、温度１６００〜
１８００℃の高温高圧処理することを特徴とするもので
ある。
なお、ここで不定比化合物とは化学量論組成からはずれ
た化合物のことをいう。また、混合物の予備処理とはｉ
ｏ’ ｔｏｒｒ程度の真空脱気処理又は、真空脱気した
後、さらにＡｒ雰囲気中４００℃以上で加熱処理のいず
れかをいう。
た化合物のことをいう。また、混合物の予備処理とはｉ
ｏ’ ｔｏｒｒ程度の真空脱気処理又は、真空脱気した
後、さらにＡｒ雰囲気中４００℃以上で加熱処理のいず
れかをいう。
（作 用）
本発明は、従来溶媒−触媒法で使用される溶媒−触媒で
ある３ｄ遷移金属の伯に、第２の炭化物として金属と炭
素との化合物として不定比化合物を合成する金属２例え
ばＹ、Ｔｉ 、Ｚｒ 、Ｈ（。
ある３ｄ遷移金属の伯に、第２の炭化物として金属と炭
素との化合物として不定比化合物を合成する金属２例え
ばＹ、Ｔｉ 、Ｚｒ 、Ｈ（。
Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｗの中から選ばれた少なくとも１種以
上の炭化物を加えることにより、品質の良好な多結晶ダ
イアモンドを得ることができることを新規に見出したこ
とによる。
上の炭化物を加えることにより、品質の良好な多結晶ダ
イアモンドを得ることができることを新規に見出したこ
とによる。
なお、第１の炭化物は溶媒−触媒作用を生起させるため
の物質で、第２の炭化物は粒成長抑制効果をもたせ直接
結合を助長することによって、多結晶ダイアモンドの各
結晶の結晶粒を小さくして硬度をより高めるための物質
である。
の物質で、第２の炭化物は粒成長抑制効果をもたせ直接
結合を助長することによって、多結晶ダイアモンドの各
結晶の結晶粒を小さくして硬度をより高めるための物質
である。
（実施例）
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、炭素源としては高純度化した天然黒鉛（２８５〜
３２５メツシユ）を使用した。この炭素源と後述する第
１表にそれぞれ記載された割合の第一の金属と第二の金
属を準備した後、これらの粉末を■型混合器を用いて混
合した。次に、後述する第１表に示ザように所定の真空
脱気とアルゴン処理を組み合わせた予備処理を行なって
、本発明品１〜１０および比較例１１〜１５の出発原料
を得た。
３２５メツシユ）を使用した。この炭素源と後述する第
１表にそれぞれ記載された割合の第一の金属と第二の金
属を準備した後、これらの粉末を■型混合器を用いて混
合した。次に、後述する第１表に示ザように所定の真空
脱気とアルゴン処理を組み合わせた予備処理を行なって
、本発明品１〜１０および比較例１１〜１５の出発原料
を得た。
このときアルゴン処理としては、１ ｘ １Ｏ−３ｔｏ
ｒｒ。
ｒｒ。
のアルゴン雰囲気中で１０００℃、１時間の処理を行な
った。その後、得られた出発原料を第１表に示す種々の
温度および圧力で約５〜３０分間ガードル、型高圧装置
による高温高圧処理を行なって、多結晶ダイアモンド焼
結体を得た。
った。その後、得られた出発原料を第１表に示す種々の
温度および圧力で約５〜３０分間ガードル、型高圧装置
による高温高圧処理を行なって、多結晶ダイアモンド焼
結体を得た。
第１図は本発明で使用するガードル型高圧装置の要部を
示す線図である。第１図において、円錐角９０°のｗｃ
−ｃｏ系超合金製のアンビル１とシリンダー２を用い、
圧縮性ガスケットとしてパイロフィライ［−と鋼を積み
重ねた複合ガスケット３を使用した。また、圧力効率を
高め試Ｆｌｆｆｌを増加させるため、ＷＣ−Ｃｏ系超合
金製ディスク４゜５を重ねて多段効果を利用した。圧力
室としては、パイロフィライト製のホルダー６内に、Ｓ
ＫＨ−９製デイスク７、加熱用の黒鉛プレート８および
黒鉛ヒータ９さらに絶縁性の焼成パイロフィライト１０
．１１を設け、その中に試料１２を配置した。加熱は上
下のアンビル間に交流電流を通じ、黒鉛ヒータ９により
加熱する間接加熱法を用いた。
示す線図である。第１図において、円錐角９０°のｗｃ
−ｃｏ系超合金製のアンビル１とシリンダー２を用い、
圧縮性ガスケットとしてパイロフィライ［−と鋼を積み
重ねた複合ガスケット３を使用した。また、圧力効率を
高め試Ｆｌｆｆｌを増加させるため、ＷＣ−Ｃｏ系超合
金製ディスク４゜５を重ねて多段効果を利用した。圧力
室としては、パイロフィライト製のホルダー６内に、Ｓ
ＫＨ−９製デイスク７、加熱用の黒鉛プレート８および
黒鉛ヒータ９さらに絶縁性の焼成パイロフィライト１０
．１１を設け、その中に試料１２を配置した。加熱は上
下のアンビル間に交流電流を通じ、黒鉛ヒータ９により
加熱する間接加熱法を用いた。
上述したようにして作製した本発明品１〜１０および比
較例１１〜１５の各々の多結晶ダイアモンド焼結体につ
いて、粒径を測定すると共に各焼結体をＷＣ−１０％Ｃ
Ｏ合金によって作製された規格のＴＮＰ３３２の刃先に
銀ロー付けして、下記の条件によって切削試験を行なっ
た。その結果を第１表に示す。
較例１１〜１５の各々の多結晶ダイアモンド焼結体につ
いて、粒径を測定すると共に各焼結体をＷＣ−１０％Ｃ
Ｏ合金によって作製された規格のＴＮＰ３３２の刃先に
銀ロー付けして、下記の条件によって切削試験を行なっ
た。その結果を第１表に示す。
旋削による切削試験条件
被剛材 ＳＫＨ３（ＨＲｃ５９〜６２焼入れ鋼）切削
速度 ５０ｆｆｌ／ｍｉｎ 切込み量 ０．３＋ｎｍ 送り最０．１ｍｍ／ ｒｅｖ 切削時間 ２０ ｍｉｎ 第１表における切削試験の結果は、試料の損傷状態、切
刃におけるチッピングの有無、その大きさにより評価し
て良好なものからそれぞれＡ、Ｂ。
速度 ５０ｆｆｌ／ｍｉｎ 切込み量 ０．３＋ｎｍ 送り最０．１ｍｍ／ ｒｅｖ 切削時間 ２０ ｍｉｎ 第１表における切削試験の結果は、試料の損傷状態、切
刃におけるチッピングの有無、その大きさにより評価し
て良好なものからそれぞれＡ、Ｂ。
Ｃ，Ｄで示した。工具等に用いられるダイアモンド焼結
体としては、高硬度でかつ粒径が小さいほど望ましい。
体としては、高硬度でかつ粒径が小さいほど望ましい。
第１表から明らかなように、本発明の第一の金属と第二
の金属を含み予備処理の条件を満足すると共に、高温高
圧処理における温度および圧力の条件を満足する本発明
品１〜１０のみが、粒径が小さく高密度で高硬度の良質
な多結晶ダイアモンド焼結体を得ることができた。
の金属を含み予備処理の条件を満足すると共に、高温高
圧処理における温度および圧力の条件を満足する本発明
品１〜１０のみが、粒径が小さく高密度で高硬度の良質
な多結晶ダイアモンド焼結体を得ることができた。
また、各種の特性を測定すると共に、得られた多結晶ダ
イアモンド焼結体の各々について、沸騰王水中に１時間
浸漬した後ＳＥＭ写真を撮影して比較した。第２図（ａ
）、（ｂ）はそれぞれ、本発明のＮＯ６１および比較例
のＮｏ、１４の微構造組織を示すＳＥＭ写真である。第
２図から明らかなように、本発明の範囲であるＮ０１１
のＳＥＭ写真からは結晶粒径が小さく、ダイアモンド粒
の直接結合による強固な焼結体を観察できるのに対し、
比較例ではダイアモンドの粒成長が見られ粒間の結合も
充分でないことがわかった。
イアモンド焼結体の各々について、沸騰王水中に１時間
浸漬した後ＳＥＭ写真を撮影して比較した。第２図（ａ
）、（ｂ）はそれぞれ、本発明のＮＯ６１および比較例
のＮｏ、１４の微構造組織を示すＳＥＭ写真である。第
２図から明らかなように、本発明の範囲であるＮ０１１
のＳＥＭ写真からは結晶粒径が小さく、ダイアモンド粒
の直接結合による強固な焼結体を観察できるのに対し、
比較例ではダイアモンドの粒成長が見られ粒間の結合も
充分でないことがわかった。
さらに、従来添加効果があると考えられていたＢの添加
は、活性なり４Ｃの生成を導き、良好な性状の多結晶ダ
イアモンド焼結体を得ることができないことがわかった
。
は、活性なり４Ｃの生成を導き、良好な性状の多結晶ダ
イアモンド焼結体を得ることができないことがわかった
。
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではなく
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例では炭素源として高純度天然黒鉛を用いたがもちろ
ん高純度でなくとも良いと共に、価格のことを考えなけ
れば黒鉛の中にダイアモンド粉末が混合されていても本
願の目的とするより良質な多結晶ダイアモンド焼結体を
得ることができる。
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例では炭素源として高純度天然黒鉛を用いたがもちろ
ん高純度でなくとも良いと共に、価格のことを考えなけ
れば黒鉛の中にダイアモンド粉末が混合されていても本
願の目的とするより良質な多結晶ダイアモンド焼結体を
得ることができる。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の多結晶ダイアモンドおよびその製造法によれば、従来
品と比較して粒径が小さく密度および硬度が高く良質で
あると共に安価な多結晶ダイアモンドを得ることができ
る。
の多結晶ダイアモンドおよびその製造法によれば、従来
品と比較して粒径が小さく密度および硬度が高く良質で
あると共に安価な多結晶ダイアモンドを得ることができ
る。
第１図は本発明で使用するガードル型高圧装置の要部を
示す線図、 第２図（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明品および比較例
の結晶の構造のＳＥＭ写真である。 １・・・アンビル ２・・・シリンダー３・・
・複合ガスケット ４．５・・・ＷＣ−Ｃｏ製超合金製ディスク６・・・パ
イロフィライト製ホルダー ７・・・５ＫＨ−９製デイスク ８・・・黒鉛プレート ９・・・黒鉛ヒータ１０、
１１・・・焼成パイロフィライト１２・・・試料
示す線図、 第２図（ａ）、（ｂ）はそれぞれ本発明品および比較例
の結晶の構造のＳＥＭ写真である。 １・・・アンビル ２・・・シリンダー３・・
・複合ガスケット ４．５・・・ＷＣ−Ｃｏ製超合金製ディスク６・・・パ
イロフィライト製ホルダー ７・・・５ＫＨ−９製デイスク ８・・・黒鉛プレート ９・・・黒鉛ヒータ１０、
１１・・・焼成パイロフィライト１２・・・試料
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ダイアモンドと、第１の炭化物としてＦｅ、Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｍｎの中から選ばれた少なくとも１種以上の金属
の炭化物、及び第２の炭化物として金属と炭素との化合
物として不定比化合物を合成する金属の炭化物より構成
されることを特徴とする多結晶ダイアモンド焼結体。 ２、第１の炭化物として、Ｆｅの炭化物を用いたことを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の多結晶ダイアモ
ンド焼結体。 ３、第２の炭化物として、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ
、Ｎｂ、Ｖ、Ｗの中から選ばれた少なくとも１種以上の
炭化物を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の多結晶ダイアモンド焼結体。 ４、高純度黒鉛または高純度黒鉛とダイアモンドに、第
１の金属としてＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎから選ばれた少
なくとも１種以上の金属及び第２の金属として不定比炭
化物を合成する金属の少なくとも１種以上を混合し、該
混合物を予備処理した後、圧力６ＧＰａ以上、温度１６
００〜１８００℃の高温高圧処理することを特徴とする
多結晶ダイアモンド焼結体の製造法。 ５、予備処理として真空脱気することを特徴とする特許
請求の範囲第４項記載の多結晶ダイアモンド焼結体の製
造法。 ６、予備処理として真空脱気した後、Ａｒ雰囲気中で加
熱することを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の多
結晶ダイアモンド焼結体の製造法。 ７、第１の金属としてＦｅを用いたことを特徴とする特
許請求の範囲第４項ないし第６項のいずれかに記載の多
結晶ダイアモンド焼結体の製造法。 ８、第２の金属として、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ｎｂ、Ｖ、Ｗの中から選ばれた少なくとも１種以上の炭
化物を用いたことを特徴とする特許請求の範囲第４項な
いし第７項のいずれかに記載の多結晶ダイアモンド焼結
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60110131A JPS61270258A (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | 多結晶ダイアモンド焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60110131A JPS61270258A (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | 多結晶ダイアモンド焼結体の製造法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1338665A Division JPH02192463A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 多結晶ダイアモンド焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61270258A true JPS61270258A (ja) | 1986-11-29 |
| JPH0232229B2 JPH0232229B2 (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=14527808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60110131A Granted JPS61270258A (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | 多結晶ダイアモンド焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61270258A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63286548A (ja) * | 1987-05-18 | 1988-11-24 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | 微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法 |
| WO2007013137A1 (ja) * | 2005-07-26 | 2007-02-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 |
| KR100818572B1 (ko) * | 2006-06-13 | 2008-04-02 | 스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤 | 고강도·고내마모성 다이아몬드 소결체 및 그 제조방법 |
| JP2010517910A (ja) * | 2007-02-05 | 2010-05-27 | エレメント シックス （プロダクション）（プロプライエタリィ） リミテッド | 多結晶ダイヤモンド（ｐｃｄ）材料 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001220236A (ja) * | 2000-02-14 | 2001-08-14 | Hitachi Metals Ltd | ダイヤモンド変換用炭素粒及びダイヤモンドの変換方法並びにそれにより得られるダイヤモンド |
-
1985
- 1985-05-24 JP JP60110131A patent/JPS61270258A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63286548A (ja) * | 1987-05-18 | 1988-11-24 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | 微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法 |
| WO2007013137A1 (ja) * | 2005-07-26 | 2007-02-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 高強度・高耐摩耗性ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 |
| US7553350B2 (en) | 2005-07-26 | 2009-06-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | High-strength and highly-wear-resistant sintered diamond object and manufacturing method of the same |
| KR100818572B1 (ko) * | 2006-06-13 | 2008-04-02 | 스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤 | 고강도·고내마모성 다이아몬드 소결체 및 그 제조방법 |
| JP2010517910A (ja) * | 2007-02-05 | 2010-05-27 | エレメント シックス （プロダクション）（プロプライエタリィ） リミテッド | 多結晶ダイヤモンド（ｐｃｄ）材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0232229B2 (ja) | 1990-07-19 |
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