CN112430501A - 光皮梾木果毛油的脱胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，包括过滤除杂、水化脱胶、超声辅助酶法脱胶和分层脱水。超声辅助酶法脱胶包括：将水化脱胶油加热至60‑90℃，加入草酸溶液，保温搅拌反应20‑30min，然后将温度降至47‑52℃，加入苛性钠溶液将pH调至4.5‑6.0，再加入1‑3%蒸馏水和固定化磷脂酶，经高速剪切搅拌30‑60s后，将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为100‑150W的超声波处理结合机械搅拌继续反应1‑2.5h。分层脱水包括升温灭酶，高速剪切搅拌、离心，收集上层油层，真空蒸发除去水分，得到脱胶油。本发明可以提高光皮梾木果毛油的脱胶率，缩短毛油处理时间，提高成品油的品相。
Description
技术领域
本发明涉及植物油加工技术领域，尤其是光皮梾木果毛油的脱胶方法。
背景技术
光皮梾木果油是以山茱萸科梾木属光皮梾木的果实为原料，经压榨、过滤、脱色、脱臭等工艺而制成。脂肪酸组成(占总脂肪酸含量比) 中亚油酸 （C18:2）≥38% 油酸（C18:1）≥20% 棕榈酸（C16:0）≥15%。
光皮梾木果油是我国新发掘的一种优质木本食用植物油，其富含不饱和脂肪酸及有益微量成分，食用价值高于大豆油和花生油，精炼后可与茶油、橄榄油相媲美。2013 年，光皮梾木果油被国家卫生计生委批准为新食品原料，为光皮梾木果油的产业化和市场化奠定了基础。由于光皮梾木果实中含有大量的色素、树脂，在光皮梾木果油的压榨过程中会进入油中，导致光皮梾木果毛油中含有大量的胶质。胶质的存在，不仅降低油脂的品质，而且在碱炼脱酸工序中能促使油脂与碱液之间产生过度乳化作用，增加碱炼皂脚的分离难度，加重中性油的损失。同时，不利于其它精炼工序的操作。因此，必须去除干净。
目前，脱胶方法应用最广泛的还是水化脱胶，但由于光皮梾木果毛油磷脂含量高，水化脱胶效果不够理想。因此，针对光皮梾木果油的特点，研究改进光皮梾木果油的脱胶工艺，是解决光皮梾木果油脱胶不彻底、效率低等问题的当务之急。
发明内容
（一）要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，用以提高光皮梾木果毛油的脱胶率，缩短毛油处理时间，提高成品油的品相。
（二）技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，其包括如下步骤：
S1:过滤除杂：将压榨得到的光皮梾木果毛油进行高速离心除杂，然后过滤除杂，得到初步除杂的光皮梾木果毛油；
S2:水化脱胶：将初步除杂的光皮梾木果毛油加热至60-90℃，加入温度为光皮梾木果毛油温度±3℃的盐水，保温搅拌15-30min（优选20-30min）进行水化脱胶处理，之后进行离心、过滤除去胶溶性杂质，得到水化脱胶油；
S3:超声辅助酶法脱胶：将水化脱胶油加热至60-90℃，加入温度为水化脱胶油温度±3℃的草酸溶液，保温搅拌反应20-30min，然后将温度降至47-52℃，加入苛性钠溶液，将反应体系的pH调至4.5-6.0，再加入1-3%蒸馏水和固定化磷脂酶，固定化磷脂酶的添加量为25-35mg/Kg水化脱胶油；经高速剪切搅拌30-60s后，将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为100-150W的超声波处理结合机械搅拌继续反应1-2.5h（优选90-120min）；
S4:分层脱水：酶反应结束后，将反应体系温度升至 95℃，灭酶5-15min（优选灭菌10min），然后在高速剪切搅拌条件下离心 20-60min（优选30min），收集上层油层，真空蒸发除去水分，得到脱胶油。
根据本发明较佳实施例，S2中，所加盐水的温度与光皮梾木果毛油的温度相同。
根据本发明较佳实施例，S2中，所加盐水的质量体积分数为0.18-0.22%，优选为0.2%。
根据本发明较佳实施例，S2中，盐水的用量为4.5-5.5mL/100g光皮梾木果毛油，优选为5mL/100g光皮梾木果毛油。
根据本发明较佳实施例，S3中，草酸溶液的温度与水化脱胶油的温度相同。
根据本发明较佳实施例，S3中，草酸溶液的质量百分浓度为18-22%，优选为20%。
根据本发明较佳实施例，S3中，草酸溶液的添加量为水化脱胶油重量的0.48-0.55%，优选为0.5%。
根据本发明较佳实施例，S3中，苛性钠溶液的质量百分浓度为3.5-4.5%，优选为4%。
根据本发明较佳实施例，S3中，固定化磷脂酶的添加量为30mg/Kg水化脱胶油；高速剪切搅拌为8000-11000 rpm。
根据本发明较佳实施例，S4中，真空蒸发条件为在0.09Mpa、80℃条件下旋转蒸发。
固定化磷脂酶是通过物理和/或化学作用，将水溶性的游离酶分子束缚在一定的区间内（非水溶性载体上），使用完毕后可通过简单的分离方法（如离心沉降）即可回收并反复多次使用，这样的酶为固定化酶。
在本发明中，优选采用海藻酸钠-明胶固定化磷脂酶(磷脂酶A1)微球。该微球表面具有规则的坑洞，微球的强度和韧性较强，重复使用进行脱胶时也不易破碎，比重轻，通过搅拌和超声波而均化在反应体系中，不易集中到反应体系底部。此外，还可以使用硅烷偶联剂改性的凹凸棒土固定的磷脂酶A1，该固定酶具有广泛适应的反应条件，热稳定性强，可适应更宽的pH范围。
（三）有益效果
本发明公开的光皮梾木果毛油的脱胶方法，先水化脱胶除去水化磷脂，再采用固定化磷脂酶对光皮梾木果油进行进一步脱胶，且在使用固定化磷脂酶脱胶时联合采用搅拌和超声波处理，从而达到彻底脱胶的目的。其中的固定化磷脂酶脱胶，不仅可以提高酶在反应体系中的活性和稳定性，实现了酶的分离和重复使用，大幅降低酶的应用成本。
在酶法脱胶过程中施加特定功率的超声波处理，其中施加超声波可引起酶分子构象的微小变化，使酶分子的超微结构更合理，使酶分子的活性官能团（在超声波作用下突破空间位阻）更易与反应物结合，因而表现出更高的催化活性。此外，超声波增加了反应体系的均质化程度，增加酶解反应的传质速度，提高脱胶效率。超声波空化效应产生的空化气泡，在不互溶的多相边界破裂时增加酶催化反应的界面面积。综上以上，采用超声波辅助酶法脱胶，增强了对水化脱胶油的脱胶率，提高油质品相，降低磷脂含量，缩短脱胶时间。
本发明的脱胶工艺，可显著缩短光皮梾木果毛油的酶法脱胶反应时间，提高脱胶效果，满足后续物理精炼的要求，减少脱胶废水的产生量，对周围环境起到积极的保护作用，在环保、质量方面具有潜在的优势。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
为了进一步阐明本发明脱胶方法，以下结合具体实施例说明。
实施例1
本实施例提供一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，按如下步骤进行：
（1）过滤除杂：将压榨制得的光皮梾木果毛油（初始磷脂含量为19.692mg/g）置于离心式过滤机中，经高速离心后除去杂质，得过滤除杂后得光皮梾木果毛油。
（2）水化脱胶：将除杂后的光皮梾木果毛油加热至80℃，按照5mL/100g毛油的用量比加入82℃盐水（质量体积浓度为0.2%），保持温度80℃下搅拌30min进行水化脱胶处理，反应结束后，再次离心过滤除去胶溶性杂质，得到水化脱胶油。
（3）超声辅助酶法脱胶：将水化脱胶油加热至80℃，加入82℃的草酸溶液（浓度为20wt%），添加量为油重的0.5%，保温搅拌反应30min，然后将温度降至50℃，加入质量浓度4%的NaOH 溶液，将反应体系的pH调至5.0，再加入油重2.5%的蒸馏水和固定化磷脂酶（海藻酸钠-明胶固定化磷脂酶A1），固定化磷脂酶的添加量为30mg/Kg油，经10000 r/min 高速剪切60s后将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为150W的超声波处理结合机械搅拌继续反应2h。
（4）分层脱水：酶反应结束后将反应体系温度升至 95℃，灭酶 10 min，然后在10000 r/min 条件下离心 30 min，收集上层油层，在0.09Mpa、80℃条件下旋转蒸发除去水分最终得到脱胶光皮梾木果油。
经分析检测，脱胶光皮梾木果油中磷脂含量为0.288mg/g，磷脂脱除率达到98.54%。
实施例2
本实施例提供一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，按如下步骤进行：
（1）过滤除杂：将压榨制得的光皮梾木果毛油（初始磷脂含量为19.692mg/g）置于离心式过滤机中，经高速离心后除去杂质，得过滤除杂后得光皮梾木果毛油。
（2）水化脱胶：将除杂后的光皮梾木果毛油加热至80℃，按照5.5mL/100g毛油的用量比加入80℃盐水（质量体积浓度为0.21%），保持温度80℃下搅拌30min进行水化脱胶处理，反应结束后，再次离心过滤除去胶溶性杂质，得到水化脱胶油。
（3）超声辅助酶法脱胶：将水化脱胶油加热至85℃，加入85℃的草酸溶液（浓度为19.5wt%），添加量为油重的0.48%，保温搅拌反应30min，然后将温度降至50℃，加入质量浓度4.2%的NaOH 溶液，将反应体系的pH调至4.5，再加入油重3%的蒸馏水和固定化磷脂酶（海藻酸钠-明胶固定化磷脂酶A1），固定化磷脂酶的添加量为32mg/Kg油，经10000 r/min 高速剪切 60s后将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为100W的超声波处理结合机械搅拌继续反应150min。
（4）分层脱水：酶反应结束后将反应体系温度升至 95℃，灭酶 10 min，然后在8000 r/min 条件下离心60min，收集上层油层，在0.09Mpa、80℃条件下旋转蒸发除去水分最终得到脱胶光皮梾木果油。
经分析检测，脱胶光皮梾木果油中磷脂含量为0.266mg/g，磷脂脱除率达到98.65%。
实施例3
本实施例提供一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，按如下步骤进行：
（1）过滤除杂：将压榨制得的光皮梾木果毛油（初始磷脂含量为19.692mg/g）置于离心式过滤机中，经高速离心后除去杂质，得过滤除杂后得光皮梾木果毛油。
（2）水化脱胶：将除杂后的光皮梾木果毛油加热至70℃，按照4.5mL/100g毛油的用量比加入75℃盐水（质量体积浓度为0.22%），保持温度70℃下搅拌30min进行水化脱胶处理，反应结束后，再次离心过滤除去胶溶性杂质，得到水化脱胶油。
（3）超声辅助酶法脱胶：将水化脱胶油加热至75℃，加入75℃的草酸溶液（浓度为20wt%），添加量为油重的0.48%，保温搅拌反应30min，然后将温度降至52℃，加入质量浓度4%的NaOH 溶液，将反应体系的pH调至6，再加入油重2%的蒸馏水和固定化磷脂酶（凹凸棒土固定的磷脂酶A1），固定化磷脂酶的添加量为32mg/Kg油，经10000 r/min 高速剪切 60s后将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为150W的超声波处理结合机械搅拌继续反应2h。
（4）分层脱水：酶反应结束后将反应体系温度升至 95℃，灭酶 10 min，然后在10000 r/min 条件下离心 30 min，收集上层油层，在0.09Mpa、80℃条件下旋转蒸发除去水分最终得到脱胶光皮梾木果油。
经分析检测，脱胶光皮梾木果油中磷脂含量为0.274mg/g，磷脂脱除率达到98.61%。
实施例4
本实施例提供一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，按如下步骤进行：
（1）过滤除杂：将压榨制得的光皮梾木果毛油（初始磷脂含量为19.692mg/g）置于离心式过滤机中，经高速离心后除去杂质，得过滤除杂后得光皮梾木果毛油。
（2）水化脱胶：将除杂后的光皮梾木果毛油加热至90℃，按照5mL/100g毛油的用量比加入90℃盐水（质量体积浓度为0.2%），保持温度90℃下搅拌30min进行水化脱胶处理，反应结束后，再次离心过滤除去胶溶性杂质，得到水化脱胶油。
（3）超声辅助酶法脱胶：将水化脱胶油加热至85℃，加入85℃的草酸溶液（浓度为20wt%），添加量为油重的0.5%，保温搅拌反应30min，然后将温度降至51℃，加入质量浓度4%的NaOH 溶液，将反应体系的pH调至6，再加入油重2%的蒸馏水和固定化磷脂酶（凹凸棒土固定的磷脂酶A1），固定化磷脂酶的添加量为32mg/Kg油，经10000 r/min 高速剪切 60s后将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为150W的超声波处理结合机械搅拌继续反应2h。
（4）分层脱水：酶反应结束后将反应体系温度升至 95℃，灭酶 10 min，然后在10000 r/min 条件下离心 30 min，收集上层油层，在0.09Mpa、80℃条件下旋转蒸发除去水分最终得到脱胶光皮梾木果油。
经分析检测，脱胶光皮梾木果油中磷脂含量为0.270mg/g，磷脂脱除率达到98.63%。
对比例1
本对比例是在实施例1的基础上，去掉水化脱胶步骤，将过滤除杂后得光皮梾木果毛油直接进行第（3）步处理。
经分析检测，脱胶光皮梾木果油中磷脂含量为6.593mg/g，磷脂脱除率达到66.5%。
对比例2
本对比例是在实施例1的基础上，将酶反应温度降到42℃。经分析检测，脱胶光皮梾木果油中磷脂含量为1.886mg/g，磷脂脱除率达到90.42%。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种光皮梾木果毛油的脱胶方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1:过滤除杂：将压榨得到的光皮梾木果毛油进行高速离心除杂，然后过滤除杂，得到初步除杂的光皮梾木果毛油；
S2:水化脱胶：将初步除杂的光皮梾木果毛油加热至60-90℃，加入温度为光皮梾木果毛油温度±3℃的盐水，保温搅拌15-30min进行水化脱胶处理，之后进行离心、过滤除去胶溶性杂质，得到水化脱胶油；
S3:超声辅助酶法脱胶：将水化脱胶油加热至60-90℃，加入温度为水化脱胶油温度±3℃的草酸溶液，保温搅拌反应20-30min，然后将温度降至47-52℃，加入苛性钠溶液，将反应体系的pH调至4.5-6.0，再加入1-3%蒸馏水和固定化磷脂酶，固定化磷脂酶的添加量为25-35mg/Kg水化脱胶油；经高速剪切搅拌30-60s后，将酶反应体系快速移至带有机械搅拌装置且能控制水浴温度的超声反应器中，在保温条件下采用功率为100-150W的超声波处理结合机械搅拌继续反应1-2.5h；
S4:分层脱水：酶反应结束后，将反应体系温度升至 95℃，灭酶5-15min，然后在高速剪切搅拌条件下离心 20-60min，收集上层油层，真空蒸发除去水分，得到脱胶油。
2.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S2中，所加盐水的温度与光皮梾木果毛油的温度相同。
3.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S2中，所加盐水的质量体积分数为0.18-0.22%。
4.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S2中，盐水的用量为4.5-5.5mL/100g光皮梾木果毛油。
5.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S3中，草酸溶液的温度与水化脱胶油的温度相同。
6.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S3中，草酸溶液的质量百分浓度为18-22%。
7.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S3中，草酸溶液的添加量为水化脱胶油重量的0.48-0.55%。
8.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S3中，苛性钠溶液的质量百分浓度为3.5-4.5%。
9.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S3中，固定化磷脂酶的添加量为30mg/Kg水化脱胶油；高速剪切搅拌为8000-11000 rpm。
10.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于，S4中，真空蒸发条件为在0.09Mpa、80℃条件下旋转蒸发。
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