CN1410408A - 碳11－18长链二元酸精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于长链二元酸的精制提纯技术，具体为一种碳11－18长链二元酸精制方法，将石油发酵生产的长链二元酸溶于有机溶剂中，过滤除去杂质，将滤液降温、冷却、结晶、析出二元酸，最后干燥后得精制二元酸。本发明精制方法工艺路线短，安全易操作，成本低，收率高，产品纯度高，质量好，总酸达到99.5％以上。便于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳11-18长链二元酸精制方法，属于长链二元酸的精制提纯技术。
背景技术
目前国内外生产长链二元酸的方法主要有两种，一种是化学合成法，以丁二烯为原料，通过高压聚合生产长链二元酸，纯度高，但工艺复杂，危险性大，收率低，原料贵，成本高；另一种方法是生物发酵法，利用微生物的特异氧化能力，氧化正构烷烃的两端甲基，而产生与基质碳链相同的二元酸，工艺简单，安全易操作，收率高，原料价格低，但杂质含量高，纯度低，质量差，严重制约了其应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种碳11-18长链二元酸精制方法，工艺路线短，安全易操作，成本低，收率高，产品纯度高，质量好。
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法，将石油发酵生产的长链二元酸溶于有机溶剂中，过滤除去杂质，将滤液冷却降温、结晶析出二元酸，再干燥后得精制二元酸。
石油发酵生产长链二元酸，调整提取方法，再与提纯技术结合起来，可获得纯度高、质量好的产品，且收率高。
石油发酵生产的长链二元酸的提取方法为：
将发酵终止液在30～90℃温度下，在碱性环境中，PH10～14，静置分层，分别取出发酵清液和菌体加入活性炭在50～90℃脱色，除去菌体，再将脱色清液酸化，控制PH3～4，在50～95℃下结晶，过滤，再水洗得二元酸结晶滤饼，最后干燥得二元酸干粉。
水洗对除去杂质、提高产品纯度有很大帮助。
溶解长链二元酸的有机溶剂为酮类、醇类溶剂较好，以优选丙酮、甲醇、乙醇为最佳。
有机溶剂用量为：二元酸干粉与溶剂的质量比为1∶1～8。
精制配料中添加活性炭最好，配料比例为：
二元酸干粉、活性炭、有机溶剂的质量比为1∶0.01～0.1∶1～8。
溶解控制温度为：30～80℃，一般以有机溶剂的沸点决定，溶解过程要不断搅拌。
本发明未作说明之处，按常规操作要求进行即可。
本发明精制方法工艺路线短，安全易操作，成本低，收率高，产品纯度高，质量好，总酸达到99.5％以上。便于实现大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法利用石油发酵生产长链二元酸按照提取、提纯两步进行：
(1)提取
将发酵终止液加热至60～70℃，加入工业氢氧化钠碱液调整溶液PH12，再升温至90℃，打入静置分层罐，静置分层25小时，分为上、中、下三层(即：上层为油层，中间层为清液层，下层为菌体层)，油层回收利用，取出中间清液和下层菌体分别打入脱色罐，并加入水使含酸量控制在6％，加入0.9％的活性炭，升温至70～80℃，压入板框脱色。待清液呈微黄色时，将清液打入结晶罐(在脱色过程中即可除去菌体)，将脱色清液升温至60～70℃时，向结晶罐内加入浓度在93％以上的浓硫酸，控制在PH3～4，同时开启电机搅拌，结晶完毕再升温至70～90℃，然后自然降温10小时后，再用冷却水降温，降至室温后，进行过滤，水洗，将结晶滤饼吹干、烘干得长链二元酸干粉。
(2)提纯
将石油发酵生产的长链二元酸干粉、活性炭、乙醇按质量比1∶0.06∶5的比例加入溶酸釜内，封好料口，开动溶酸釜搅拌电机，并慢慢向夹套内通入蒸汽使溶酸釜升温至50～70℃，关闭蒸汽阀门，对二元酸饱和溶液进行过滤(滤液应清澈透明)，将滤液打入结晶釜中进行冷却降温、结晶，取出结晶离心甩干，烘干得精制二元酸。总酸为99.8％。
实施例2
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法利用石油发酵生产长链二元酸按照提取、提纯两步进行：
将发酵终止液加热至70～90℃，加入工业氢氧化钠碱液调整溶液PH13，打入静置分层罐，静置分层30小时，分为上、中、下三层。取出中间清液和下层菌体分别打入脱色罐，并加入水使含酸量控制在8％，加入1％的活性炭，升温至60～70℃，压入板框脱色。待清液呈微黄色时，将清液打入结晶罐，将脱色清液升温至50～70℃时，向结晶罐内加入浓度为93％的浓硫酸，控制在PH3左右，同时开启电机搅拌，结晶完毕再升温至80～90℃，然后自然降温12小时，再用冷却水降温，降至室温后，进行过滤、水洗，最后将结晶吹干、烘干得长链二元酸干粉。
(2)提纯
将石油发酵生产的长链二元酸干粉、活性炭、甲醇按质量比1∶0.1∶4的比例加入溶酸釜内，封好料口，开动溶酸釜搅拌电机，并慢慢向夹套内通入蒸汽使溶酸釜升温至40～60℃，关停蒸汽，对二元酸溶液进行过滤，将滤液打入结晶釜中进行冷却降温、结晶，取出结晶，离心甩干后，烘干得精制二元酸。总酸为99.7％。
实施例3
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法利用石油发酵生产长链二元酸按照提取、提纯两步进行：
将发酵终止液加热至40～60℃，加入工业氢氧化钠碱液调整溶液PH11，再升温至90℃，打入罐静置分层罐，静置分层20小时，分为上、中、下三层。取出中间清液和下层菌体分别打入脱色罐，并加入水使含酸量控制在10％，加入1.1％的活性炭，升温至70～90℃，压入板框脱色。待清液呈微黄色时，将清液打入结晶罐，将脱色清液升温至60～80℃时，向结晶罐内加入浓度为94％的浓硫酸，控制在PH4左右，同时开启电机搅拌，结晶完毕再升温至70～80℃，然后自然降温16小时后，再用冷却水降温，降至室温后，进行过滤，水洗，将结晶滤饼吹干、烘干得长链二元酸干粉。
(2)提纯
将石油发酵生产的长链二元酸干粉、活性炭、丙酮按质量比1∶0.012∶4的比例加入溶酸釜内，封好料口，开动溶酸釜搅拌电机，并慢慢向夹套内通入蒸汽使溶酸釜升温至50～55℃，停蒸汽，对二元酸溶液进行过滤，将滤液打入结晶釜中进行冷却降温、结晶，取出结晶，离心甩干后，烘干得精制二元酸。总酸为99.8％。
Claims (11)
1、一种碳11-18长链二元酸精制方法，其特征在于将石油发酵生产的长链二元酸溶于有机溶剂中，过滤除去杂质，将滤液冷却降温、结晶析出二元酸，干燥后得精制二元酸。
2、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于溶解长链二元酸的有机溶剂为醇类、酮类有机溶剂。
3、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇。
4、根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于有机溶剂用量为：二元酸干粉与溶剂的质量比为1∶1～8。
5、根据权利要求4所述的精制方法，其特征在于精制配料中添加有活性炭。
6、根据权利要求5所述的精制方法，其特征在于配料比例为：
二元酸干粉、活性炭、有机溶剂的质量比为1∶0.01～0.1∶1～8。
6、根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于溶解控制温度为：30～80℃。
7、根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于溶解过程要不断搅拌。
8、根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于石油发酵生产的长链二元酸的提取方法为：将发酵终止液在30～90℃温度下，在碱性环境中静置分层，分别取出发酵清液和菌体加入活性炭脱色，同时除去菌体，再将脱色清液酸化，控制PH在3～4，结晶，过滤，再水洗得二元酸结晶滤饼，最后干燥得二元酸干粉。
9、根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于结晶温度控制为50～95℃。
10、根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于碱性环境要求为PH10～14。
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