CN1410408A - 碳11-18长链二元酸精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于长链二元酸的精制提纯技术,具体为一种碳11-18长链二元酸精制方法,将石油发酵生产的长链二元酸溶于有机溶剂中,过滤除去杂质,将滤液降温、冷却、结晶、析出二元酸,最后干燥后得精制二元酸。本发明精制方法工艺路线短,安全易操作,成本低,收率高,产品纯度高,质量好,总酸达到99.5%以上。便于实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳11-18长链二元酸精制方法,属于长链二元酸的精制提纯技术。
背景技术
目前国内外生产长链二元酸的方法主要有两种,一种是化学合成法,以丁二烯为原料,通过高压聚合生产长链二元酸,纯度高,但工艺复杂,危险性大,收率低,原料贵,成本高;另一种方法是生物发酵法,利用微生物的特异氧化能力,氧化正构烷烃的两端甲基,而产生与基质碳链相同的二元酸,工艺简单,安全易操作,收率高,原料价格低,但杂质含量高,纯度低,质量差,严重制约了其应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种碳11-18长链二元酸精制方法,工艺路线短,安全易操作,成本低,收率高,产品纯度高,质量好。
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法,将石油发酵生产的长链二元酸溶于有机溶剂中,过滤除去杂质,将滤液冷却降温、结晶析出二元酸,再干燥后得精制二元酸。
石油发酵生产长链二元酸,调整提取方法,再与提纯技术结合起来,可获得纯度高、质量好的产品,且收率高。
石油发酵生产的长链二元酸的提取方法为:
将发酵终止液在30~90℃温度下,在碱性环境中,PH10~14,静置分层,分别取出发酵清液和菌体加入活性炭在50~90℃脱色,除去菌体,再将脱色清液酸化,控制PH3~4,在50~95℃下结晶,过滤,再水洗得二元酸结晶滤饼,最后干燥得二元酸干粉。
水洗对除去杂质、提高产品纯度有很大帮助。
溶解长链二元酸的有机溶剂为酮类、醇类溶剂较好,以优选丙酮、甲醇、乙醇为最佳。
有机溶剂用量为:二元酸干粉与溶剂的质量比为1∶1~8。
精制配料中添加活性炭最好,配料比例为:
二元酸干粉、活性炭、有机溶剂的质量比为1∶0.01~0.1∶1~8。
溶解控制温度为:30~80℃,一般以有机溶剂的沸点决定,溶解过程要不断搅拌。
本发明未作说明之处,按常规操作要求进行即可。
本发明精制方法工艺路线短,安全易操作,成本低,收率高,产品纯度高,质量好,总酸达到99.5%以上。便于实现大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法利用石油发酵生产长链二元酸按照提取、提纯两步进行:
(1)提取
将发酵终止液加热至60~70℃,加入工业氢氧化钠碱液调整溶液PH12,再升温至90℃,打入静置分层罐,静置分层25小时,分为上、中、下三层(即:上层为油层,中间层为清液层,下层为菌体层),油层回收利用,取出中间清液和下层菌体分别打入脱色罐,并加入水使含酸量控制在6%,加入0.9%的活性炭,升温至70~80℃,压入板框脱色。待清液呈微黄色时,将清液打入结晶罐(在脱色过程中即可除去菌体),将脱色清液升温至60~70℃时,向结晶罐内加入浓度在93%以上的浓硫酸,控制在PH3~4,同时开启电机搅拌,结晶完毕再升温至70~90℃,然后自然降温10小时后,再用冷却水降温,降至室温后,进行过滤,水洗,将结晶滤饼吹干、烘干得长链二元酸干粉。
(2)提纯
将石油发酵生产的长链二元酸干粉、活性炭、乙醇按质量比1∶0.06∶5的比例加入溶酸釜内,封好料口,开动溶酸釜搅拌电机,并慢慢向夹套内通入蒸汽使溶酸釜升温至50~70℃,关闭蒸汽阀门,对二元酸饱和溶液进行过滤(滤液应清澈透明),将滤液打入结晶釜中进行冷却降温、结晶,取出结晶离心甩干,烘干得精制二元酸。总酸为99.8%。
实施例2
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法利用石油发酵生产长链二元酸按照提取、提纯两步进行:
将发酵终止液加热至70~90℃,加入工业氢氧化钠碱液调整溶液PH13,打入静置分层罐,静置分层30小时,分为上、中、下三层。取出中间清液和下层菌体分别打入脱色罐,并加入水使含酸量控制在8%,加入1%的活性炭,升温至60~70℃,压入板框脱色。待清液呈微黄色时,将清液打入结晶罐,将脱色清液升温至50~70℃时,向结晶罐内加入浓度为93%的浓硫酸,控制在PH3左右,同时开启电机搅拌,结晶完毕再升温至80~90℃,然后自然降温12小时,再用冷却水降温,降至室温后,进行过滤、水洗,最后将结晶吹干、烘干得长链二元酸干粉。
(2)提纯
将石油发酵生产的长链二元酸干粉、活性炭、甲醇按质量比1∶0.1∶4的比例加入溶酸釜内,封好料口,开动溶酸釜搅拌电机,并慢慢向夹套内通入蒸汽使溶酸釜升温至40~60℃,关停蒸汽,对二元酸溶液进行过滤,将滤液打入结晶釜中进行冷却降温、结晶,取出结晶,离心甩干后,烘干得精制二元酸。总酸为99.7%。
实施例3
本发明所述的碳11-18长链二元酸精制方法利用石油发酵生产长链二元酸按照提取、提纯两步进行:
将发酵终止液加热至40~60℃,加入工业氢氧化钠碱液调整溶液PH11,再升温至90℃,打入罐静置分层罐,静置分层20小时,分为上、中、下三层。取出中间清液和下层菌体分别打入脱色罐,并加入水使含酸量控制在10%,加入1.1%的活性炭,升温至70~90℃,压入板框脱色。待清液呈微黄色时,将清液打入结晶罐,将脱色清液升温至60~80℃时,向结晶罐内加入浓度为94%的浓硫酸,控制在PH4左右,同时开启电机搅拌,结晶完毕再升温至70~80℃,然后自然降温16小时后,再用冷却水降温,降至室温后,进行过滤,水洗,将结晶滤饼吹干、烘干得长链二元酸干粉。
(2)提纯
将石油发酵生产的长链二元酸干粉、活性炭、丙酮按质量比1∶0.012∶4的比例加入溶酸釜内,封好料口,开动溶酸釜搅拌电机,并慢慢向夹套内通入蒸汽使溶酸釜升温至50~55℃,停蒸汽,对二元酸溶液进行过滤,将滤液打入结晶釜中进行冷却降温、结晶,取出结晶,离心甩干后,烘干得精制二元酸。总酸为99.8%。
Claims (11)
1、一种碳11-18长链二元酸精制方法,其特征在于将石油发酵生产的长链二元酸溶于有机溶剂中,过滤除去杂质,将滤液冷却降温、结晶析出二元酸,干燥后得精制二元酸。
2、根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于溶解长链二元酸的有机溶剂为醇类、酮类有机溶剂。
3、根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇。
4、根据权利要求3所述的精制方法,其特征在于有机溶剂用量为:二元酸干粉与溶剂的质量比为1∶1~8。
5、根据权利要求4所述的精制方法,其特征在于精制配料中添加有活性炭。
6、根据权利要求5所述的精制方法,其特征在于配料比例为:
二元酸干粉、活性炭、有机溶剂的质量比为1∶0.01~0.1∶1~8。
6、根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于溶解控制温度为:30~80℃。
7、根据权利要求2所述的精制方法,其特征在于溶解过程要不断搅拌。
8、根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于石油发酵生产的长链二元酸的提取方法为:将发酵终止液在30~90℃温度下,在碱性环境中静置分层,分别取出发酵清液和菌体加入活性炭脱色,同时除去菌体,再将脱色清液酸化,控制PH在3~4,结晶,过滤,再水洗得二元酸结晶滤饼,最后干燥得二元酸干粉。
9、根据权利要求8所述的精制方法,其特征在于结晶温度控制为50~95℃。
10、根据权利要求8所述的精制方法,其特征在于碱性环境要求为PH10~14。
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