CN101337880B - 一种α-亚麻酸的提取方法 - Google Patents
一种α-亚麻酸的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101337880B CN101337880B CN2007100183411A CN200710018341A CN101337880B CN 101337880 B CN101337880 B CN 101337880B CN 2007100183411 A CN2007100183411 A CN 2007100183411A CN 200710018341 A CN200710018341 A CN 200710018341A CN 101337880 B CN101337880 B CN 101337880B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- siritch
- fatty acid
- alpha
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种α—亚麻酸的提取方法,按下述步骤进行:1、浸取胡麻油:将胡麻籽装入浸出罐;用4号溶剂浸出制取胡麻油;工艺条件,胡麻籽:4号溶剂=1:0.85~1.2,浸出次数5~6次,浸出时间140~160min得混合油;在常温、减压至—0.06~—0.08MPa压力下自然脱溶;2、皂化水解:将胡麻油在碱性条件下,乙醇作为溶剂,皂化水解制备混合脂肪酸;3、尿素包合:将3重量份的尿素和6~7重量份的乙醇置于容器,加热至70~85℃;再将1重量份混合脂肪酸加入容器,保温1~1.5h,在—10~—15℃冷冻装置中冷冻12~15h,经真空过滤、蒸发、溶解、水洗、混均静置、分层、干燥等得到α—亚麻酸含量75~85%的混合脂肪酸。采用一次尿素包合,工艺简化,易于实施。
Description
技术领域 本发明属于从植物原料提取亚麻酸的方法,具体地说涉及一种以胡麻籽为原料,从中提取α—亚麻酸的方法。
背景技术 从胡麻籽中提取胡麻油,一般采用压榨法或6号溶剂萃取法,这二种方法生产胡麻油都存在缺点。压榨法得油率低;6号溶剂萃取脱溶温度高,油及粕中的有效成份易被破坏,产品中残溶含量高。
胡麻油中所含的α—亚麻酸是十八碳三烯酸,为ω-3系列高度不饱和脂肪酸的母体,是补充人体缺乏ω-3系列不饱和脂肪酸最理想的资源。1990年世界卫生组织和***食品与农业组织召开的“ω-3系列不饱和脂肪酸与健康”的国际讨论会慎重声明:“鉴于已有明确证据表明,ω-3系列油在人体健康中不可缺少的作用,科学家们建议所有婴儿食品和成人食品中都应该含有ω-3系列脂肪酸”。α—亚麻酸是构成人体细胞的基础物质,人体不可缺少,人体不能自身合成,必需从食物中获取。α—亚麻酸的主要功能是:健脑益智,全面调节血脂,增强人体免疫功能,延缓机体衰老、防癌抗癌等。
目前,加拿大、美国、瑞士、日本、韩国等从事这方面的研究及其精炼产品多达10种以上,以供在医疗、保健品等方面使用。同时在制备过程中分离出来的其它物料也具有应用价值。
国内外对高含量α—亚麻酸的制备研究很多。《化学工业与工程》2004年01期公开了一种分子蒸馏提纯α—亚麻酸的研究,该方法可以将原料中的α—亚麻酸由原来的67.5%提纯至82.3%,但要采用四级分子蒸馏,工艺条件要求高;专利号为98117334.9的中国发明专利公开了一种超临界二氧化碳萃取、精馏得到高纯度α—亚麻酸的方法,但需要较高的压力;专利号为200510107356.6的中国发明专利申请公开了一种以紫苏籽为原料生产出纯度大于80%的α—亚麻酸的生产工艺,要经过榨油、过滤、皂化、酸化、水洗、尿素包合,冷冻、压滤、升温、萃取、水洗、脱水、分子蒸馏等,生产工艺复杂。
发明内容 针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种得油率高、工艺简单、残留溶剂低、适于工业化生产、纯度高的α—亚麻酸的提取方法。
本发明提取的胡麻油中原有的生物活性物不受破坏,油色淡、油质优,所得粕中的植物蛋白几乎不变性,可作高级饲料。
本发明提供的提取方法按下述步骤进行:
1、浸取胡麻油:将含水6~9%、坯厚0.3~0.5mm胡麻籽装入浸出罐;用4号溶剂浸出制取胡麻油;工艺条件,胡麻籽:4号溶剂=1:0.85~1.2,浸出次数5~6次,浸出时间140~160min得混合油;混合油入蒸发罐,在常温、减压至—0.06~—0.08MPa压力下自然脱溶;使混合油中4号溶剂与胡麻油分离,得到含有40%~45%α—亚麻酸的胡麻油;
该步骤脱溶过程在低温下进行,为此浸出油中原有的生物活性物质不受破坏,所得胡麻油色淡质优。
2、皂化水解:将胡麻油在碱性条件下,乙醇作为溶剂,皂化水解制备混合脂肪酸;
在容器内将1重量份胡麻油与4~7重量份的7~10%KOH乙醇溶液混合,于60~65℃搅拌反应1h,冷至室温;蒸发回收乙醇,得皂化物;向有皂化物的容器内加入2~3重量份水,溶解皂化物;用HC1调PH至2~3,混合均匀后静置分油层、水层;放出水层,向容器内加入沸点为60~90℃的石油醚1~2重量份来溶解油层,再向容器内加水1~2重量份洗油层,洗至中性;分离出溶解的油层;向溶解的油层中加入0.3~0.4重量份无水Na2SO4脱水干燥,保持4~6h,滤除Na2SO4,真空浓缩回收石油醚后,即得混合脂肪酸;
该步骤使胡麻油中α—亚麻酸等所有脂肪酸甘油三酯转化为混合脂肪酸。
3、尿素包合:将3重量份的尿素和6~7重量份的乙醇置于容器,加热至70~85℃;再将1重量份步骤2所得混合脂肪酸缓慢加入容器中,加完后在70~85℃下保温反应1~1.5h,至反应物澄清透明;移至—10~—15℃冷冻装置中冷冻12~15h,得富集后的脂肪酸和尿素包合物结晶;真空过滤去除尿素包合物结晶,分离出富含α—亚麻酸的混合脂肪酸的乙醇溶液;真空蒸发除尽乙醇,加入1.5~2重量份沸点为60~90℃的石油醚溶解混合脂肪酸,加HCl调节pH至2~3,加水4~5重量份,混均静置待分层后,放出水层,再水洗、混均静置、分层后放了水层,洗至中性加入0.3~0.4重量份无水硫酸钠干燥5~6h,过滤除去Na2SO4,回收石油醚,得到α—亚麻酸含量75~85%的混合脂肪酸。
本发明将胡麻籽用4号溶剂提取出高质量的胡麻油,然后将含有40~45%α—亚麻酸的胡麻油进行皂化水解得到混合脂肪酸,再进行尿素包合,冷冻分离得到α—亚麻酸含量大于75%的混合脂肪酸。用4号溶剂浸提胡麻油,得油率高,每100公斤胡麻籽可提取胡麻油35公斤,因在低温下脱溶,所提取的胡麻油中原有生物活性物不受破坏,油色淡、质优;所得粕中的植物蛋白几乎不变性,可作高级饲料;本发明采用尿素包合法富集α—亚麻酸,一次尿素包合使α—亚麻酸的含量达75%以上,使工艺大为简化,易于实施,尚可得到系列产品;本发明提供的方法稳定可靠,操作简易,成本低,适宜工业化生产。
具体实施方式 下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1、浸取胡麻油:将含水6.3%、坯厚0.3mm胡麻籽装入浸出罐;用4号溶剂浸出制取胡麻油;工艺条件,胡麻籽:4号溶剂为1:0.85,浸出次数6次,浸出时间160min得混合油;混合油入蒸发罐,在常温、减压至—0.07MPa压力下自然脱溶;使混合油中4号溶剂与胡麻油分离,得到含有45%α—亚麻酸的胡麻油;得油率34.5%;
2、皂化水解:胡麻油50g,放入500ml烧瓶中,加入7.5%KOH乙醇溶液250ml,在60℃水浴上加热搅拌反应1h,取下烧瓶冷至室温,真空回收已醇,加入120g水溶解皂化物;再用10%HCl调节PH至2,转移到分液漏斗中,充分振摇后静置分层,放出水层,加入沸点为60~90℃的石油醚100ml溶解油层,再加水75g,洗至中性,分离出溶解的油层,向溶解的油层中加入无水Na2SO415g脱水,保持5h,滤除Na2SO4,真空浓缩回收石油醚后,即得混合脂肪酸45g。
(3)尿素包合:将30g尿素倒入三口烧瓶中,同时将75ml乙醇也倒入瓶中,水浴加热,开启搅拌,温度达80℃时,将步骤2所得的10g混合脂肪酸缓慢滴加,加完后,保温反应1h,待反应物澄清透明时,趁热倒入烧杯中,放入-15℃冰箱中,放置12h,得富集后的脂肪酸和尿素包合物结晶;真空过滤去除尿素包合物结晶,分离出富含α—亚麻酸的混合脂肪酸的乙醇溶液;真空蒸发除尽乙醇,加入沸点为60~90℃的石油醚40ml溶解混合脂肪酸,加10%HCl调节PH至2,转入分液漏斗中,加水50ml,摇动,静置分层后,放出水层,再用水洗至中性,有机相用无水Na2SO410g干燥5h,过滤除去Na2SO4,滤液回收石油醚后,得到混合脂肪酸2.5g,其α—亚麻酸含量78%。
实施例2
1、浸取胡麻油:将含水9%、坯厚0.4mm胡麻籽装入浸出罐;用4号溶剂浸出制取胡麻油;工艺条件,胡麻籽:4号溶剂为1:1.2,浸出次数6次,浸出时间150min得混合油;混合油入蒸发罐,在常温、减压至—0.08MPa压力下自然脱溶;使混合油中4号溶剂与胡麻油分离,得到含有45%α—亚麻酸的胡麻油;得油率34%;
2、皂化水解:胡麻油50g,放入500ml烧瓶中,加入7.5%KOH乙醇溶液250ml,在65℃水浴上加热搅拌反应1h,取下烧瓶冷至室温,真空回收乙醇,加入100g水溶解皂化物;再用10%HCl调节PH至3,转移到分液漏斗中,充分振摇后静置分层,放出水层,加入沸点为60~90℃的石油醚100ml溶解油层,再加水100g,洗至中性,分离出溶解的油层,向溶解的油层中加入无水Na2SO415g脱水,保持6h,滤除Na2SO4,真空浓缩回收石油醚后,即得混合脂肪酸43.8g。
(3)尿素包合:将30g尿素倒入三口烧瓶中,同时将75ml乙醇也倒入瓶中,水浴加热,开启搅拌,温度到70℃时,将步骤2所得的10g混合脂肪酸缓慢滴加,加完后,保温反应1.5h,待反应物澄清透明时,趁热倒入烧杯中,放入-10℃冰箱中,放置15h,得富集后的脂肪酸和尿素包合物结晶;真空过滤去除尿素包合物结晶,分离出富含α—亚麻酸的混合脂肪酸的乙醇溶液;真空蒸发除尽乙醇,加入沸点为60~90℃的石油醚55ml溶解混合脂肪酸,加10%HCl调节PH至3,转入分液漏斗中,加水120ml,摇动,静置分层后,放出水层,再用水洗至中性,有机相用无水Na2SO412g干燥4h,过滤除去Na2SO4,滤液回收石油醚后,得到混合脂肪酸2.3g,其α—亚麻酸含量80%。
实施例3
1、浸取胡麻油:将含水8%、坯厚0.4mm胡麻籽装入浸出罐;用4号溶剂浸出制取胡麻油;工艺条件,胡麻籽:4号溶剂为1:1,浸出次数6次,浸出时间140min得混合油;混合油入蒸发罐,在常温、减压至—0.075MPa压力下自然脱溶;使混合油中4号溶剂与胡麻油分离,得到含有45%α—亚麻酸的胡麻油;得油率33.4%;
2、皂化水解:胡麻油50g,放入500ml烧瓶中,加入7.5%KOH乙醇溶液250ml,在63℃水浴上加热搅拌反应1h,取下烧瓶冷至室温,真空回收乙醇,加入150g水溶解皂化物;再用10%HCl调节PH至2.5,转移到分液漏斗中,充分振摇后静置分层,放出水层,加入沸点为60~90℃的石油醚80ml溶解油层,再加水100g,洗至中性,分离出溶解的油层,向溶解的油层中加入无水Na2SO415g脱水,保持4h,滤除Na2SO4,真空浓缩回收石油醚后,即得混合脂肪酸44.1g。
(3)尿素包合:将30g尿素倒入三口烧瓶中,同时将75ml乙醇也倒入瓶中,水浴加热,开启搅拌,温度到85℃时,将步骤2所得的10g混合脂肪酸缓慢滴加,加完后,保温反应1h,待反应物澄清透明时,趁热倒入烧杯中,放入-13℃冰箱中,放置13h,得富集后的脂肪酸和尿素包合物结晶;真空过滤去除尿素包合物结晶,分离出富含α—亚麻酸的混合脂肪酸的乙醇溶液;真空蒸发除尽乙醇,加入沸点为60~90℃的石油醚45ml溶解混合脂肪酸,加10%HCl调节PH至2.5,转入分液漏斗中,加水50ml,摇动,静置分层后,放出水层,再用水洗至中性,有机相用无水Na2SO412g干燥6h,过滤除去Na2SO4,滤液回收石油醚后,得到混合脂肪酸2.05g,其α—亚麻酸含量85%。
Claims (1)
1.一种α—亚麻酸的提取方法,其特征在于按下述步骤进行:
(1)、浸取胡麻油:将含水6~9%、坯厚0.3~0.5mm胡麻籽装入浸出罐;用4号溶剂浸出制取胡麻油;工艺条件,胡麻籽:4号溶剂=1:0.85~1.2,浸出次数5~6次,浸出时间140~160min得混合油;混合油入蒸发罐,在常温、减压至—0.06~—0.08MPa压力下自然脱溶;使混合油中4号溶剂与胡麻油分离,得到含有40%~45%α—亚麻酸的胡麻油;
(2)、皂化水解:将胡麻油在碱性条件下,乙醇作为溶剂,皂化水解制备混合脂肪酸;
在容器内将1重量份胡麻油与4~7重量份的7~10%KOH乙醇溶液混合,于60~65℃搅拌反应1h,冷至室温;蒸发回收乙醇,得皂化物;向有皂化物的容器内加入2~3重量份水,溶解皂化物;用HCl调PH至2~3,混合均匀后静置分油层、水层;放出水层,向容器内加入沸点为60~90℃的石油醚1~2重量份来溶解油层,再向容器内加水1~2重量份洗油层,洗至中性;分离出溶解的油层;向溶解的油层中加入0.3~0.4重量份无水Na2SO4脱水干燥,保持4~6h,滤除Na2SO4,真空浓缩回收石油醚后,即得混合脂肪酸;
(3)、尿素包合:将3重量份的尿素和6~7重量份的乙醇置于容器,加热至70~85℃;再将1重量份步骤2所得混合脂肪酸缓慢加入容器中,加完后在70~85℃下保温反应1~1.5h,至反应物澄清透明;移至—10~—15℃冷冻装置中冷冻12~15h,得富集后的脂肪酸和尿素包合物结晶;真空过滤去除尿素包合物结晶,分离出富含α—亚麻酸的混合脂肪酸的乙醇溶液;真空蒸发除尽乙醇,加入1.5~2重量份沸点为60~90℃的石油醚溶解混合脂肪酸,加HCl调节pH至2~3,加水4~5重量份,混均静置待分层后,放出水层,再水洗、混均静置、分层洗至中性加入0.3~0.4重量份无水硫酸钠干燥5~6h,过滤除去Na2SO4,回收石油醚,得到α—亚麻酸含量75~85%的混合脂肪酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2007100183411A CN101337880B (zh) | 2007-07-06 | 2007-07-06 | 一种α-亚麻酸的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2007100183411A CN101337880B (zh) | 2007-07-06 | 2007-07-06 | 一种α-亚麻酸的提取方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101337880A CN101337880A (zh) | 2009-01-07 |
CN101337880B true CN101337880B (zh) | 2011-08-31 |
Family
ID=40212072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2007100183411A Expired - Fee Related CN101337880B (zh) | 2007-07-06 | 2007-07-06 | 一种α-亚麻酸的提取方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101337880B (zh) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101659903B (zh) * | 2009-08-19 | 2011-11-16 | 河北欣奇典生物科技有限公司 | α-亚麻酸/α-亚麻酸乙酯专用稳定剂及其制备方法与应用 |
CN101845362B (zh) * | 2010-06-22 | 2012-07-25 | 中南林业科技大学 | 一种从茶油中富集油酸的方法 |
CN102320953B (zh) * | 2011-07-25 | 2013-11-20 | 四川省毛叶山桐子科技股份有限公司 | 用毛叶山桐子毛油制备天然α-亚麻酸的方法 |
CN102304435B (zh) * | 2011-08-04 | 2013-03-20 | 北京印钞有限公司 | 一种亚麻油酸及其生产工艺 |
CN102586007A (zh) * | 2012-03-05 | 2012-07-18 | 湖南湘浩油茶生物科技有限公司 | 一种茶油的提取方法 |
CN104529739B (zh) * | 2014-12-25 | 2017-03-22 | 北京阳光基业药业有限公司 | 一种不饱和脂肪酸的提纯方法 |
CN105753689B (zh) * | 2016-03-15 | 2020-02-07 | 宁夏大学 | 胡麻油中提取纯化α-亚麻酸的方法 |
CN106010798A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-10-12 | 天津科技大学 | 一种沙棘果油中提取棕榈油酸的方法 |
CN109828047B (zh) * | 2019-02-25 | 2021-08-31 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种油脂中不饱和脂肪酸精准结构鉴定的试剂盒 |
CN110054560A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-07-26 | 河南农业大学 | 一种医药用木本α-亚麻酸的提纯方法及其应用 |
CN111642674A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-09-11 | 江苏美鑫食品科技有限公司 | 一种从胡麻籽中提取α-亚麻酸制成基础复合调味料的工艺 |
CN112915568A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-06-08 | 江西益普生药业有限公司 | 一种药用大豆油精馏设备 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1265839A (zh) * | 2000-03-29 | 2000-09-13 | 班振怀 | 胡麻蛋白粉制取方法 |
CN1515660A (zh) * | 2003-05-21 | 2004-07-28 | 青海大学 | 胡麻油中-亚麻酸的分离纯化方法 |
-
2007
- 2007-07-06 CN CN2007100183411A patent/CN101337880B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1265839A (zh) * | 2000-03-29 | 2000-09-13 | 班振怀 | 胡麻蛋白粉制取方法 |
CN1515660A (zh) * | 2003-05-21 | 2004-07-28 | 青海大学 | 胡麻油中-亚麻酸的分离纯化方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张海满等.α-亚麻酸的功能、资源及生产方法.《中国油脂》.2000,第25卷(第6期),192-194. * |
许松林等.短程蒸馏提纯胡麻籽油中α-亚麻酸的工艺研究.《中草药》.2004,第35卷(第3期),264-266. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101337880A (zh) | 2009-01-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101337880B (zh) | 一种α-亚麻酸的提取方法 | |
CN100406544C (zh) | 一种冷榨野生核桃油制备工艺 | |
CN101705147B (zh) | 一种油脂脱酸方法 | |
CN101845362B (zh) | 一种从茶油中富集油酸的方法 | |
CN106117297B (zh) | 一种植物甾醇及甾醇酯的制备方法 | |
CN101700490B (zh) | 一种油脂脱酸吸附剂及其制备方法 | |
CN105219813B (zh) | 一种亚临界体系中酶法制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法 | |
CN101701029A (zh) | 一种从植物油脂脱臭馏出物渣油中提取天然植物甾醇的方法 | |
CN108316036A (zh) | 一种豆渣制备微纤化纤维素的方法 | |
CN102051263A (zh) | 毛叶山桐子油制备食用植物油的方法 | |
CN108998196A (zh) | 一种微藻油dha的提取方法 | |
CN102228503B (zh) | 一种花生壳多酚绿色环保提取方法及应用 | |
CN102429215B (zh) | 一种亚麻酸微胶囊及其制备方法 | |
CN102041167B (zh) | 固定化酶及热盐水处理法制备毛叶山桐子食用植物油的方法 | |
CN108912195A (zh) | 一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法 | |
CN103361171B (zh) | 用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法 | |
CN102942995B (zh) | 一种植物油分离与改性的方法 | |
CN111889043A (zh) | 一种柠檬精油微胶囊的制备方法 | |
CN101623302A (zh) | 一种制备活性蚯蚓粉的方法 | |
CN101412745B (zh) | 一种从植物油沥青中提取甾醇的改进方法 | |
CN107573237B (zh) | 一种在棉油精炼过程中制备高纯度醋酸棉酚的方法 | |
CN110540898A (zh) | 一种茶籽油的精加工工艺 | |
CN109053517A (zh) | 一种从万寿菊中提取叶黄素的方法 | |
CN101864340A (zh) | 营养物质含量高的山茶油精制方法 | |
CN107586598A (zh) | 一种婴幼儿营养山茶油的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110831 Termination date: 20180706 |