CN112424410A - 纺粘无纺布和由纺粘无纺布构成的空气过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供为低压力损失且高捕集性能、加工性优异的纺粘无纺布、和使用该纺粘无纺布的空气过滤器，提供纺粘无纺布，其由包含聚烯烃系树脂的纤维构成，其平均单纤维直径为6.5μm以上且22.0μm以下，含有0.1质量%以上且5质量%以下的受阻胺系下述通式(1)所示的化合物，前述无纺布的熔体流动速率(MFR)为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下，该无纺布经驻极体加工。

Description

纺粘无纺布和由纺粘无纺布构成的空气过滤器
技术领域
本发明涉及纺粘无纺布。特别是涉及用作空气过滤器时，为低压力损失且高捕集性能、加工性优异的纺粘无纺布、和由该纺粘无纺布构成的空气过滤器。
背景技术
一直以来，为了去除气体中的花粉・灰尘等而使用空气过滤器，作为过滤材料，大多使用纤维片材。空气过滤器所要求的性能是能够大量捕集微细的尘埃(高捕集性能)、和气体通过空气过滤器内部时阻抗少(低压力损失特性)。
空气过滤器的捕集机制主要利用布朗扩散、阻挡、惯性碰撞等物理作用，因此为了得到具有更高的捕集性能的过滤材料，适合的是构成的纤维片材纤度比较细。另一方面，在想要得到同等捕集性能的情况下，不得不增加片材内的纤维密度、换言之减小孔尺寸，其结果是压力损失变高。
反过来说，为了得到压力损失低的过滤材料，只要使构成的纤维片材纤度比较粗即可，但片材内的纤维间的空隙变宽，因此捕集性能降低。
像这样，具有高捕集性能与具有低压力损失特性是此消彼长的关系，非常难以兼顾。因此，一般而言，在重视高捕集性能的用途中为由细纤度的纤维构成的无纺布片材、在重视低压力损失特性的用途中为由粗纤度的纤维构成的无纺布片材，这样通过构成的纤维的纤度而区分用途。
然而，已知通过使纤维片材带电、除了物理作用还利用静电作用使捕集性能提高的技术。例如，提出了驻极体纤维状片材的制造方法，其中，在使纤维状片材接触接地电极的状态下，使该接地电极与纤维片材一起移动的同时，用非接触型施加电极进行高电压施加而连续驻极体化(专利文献1)。其通过在无纺布内产生电子的注入、离子的移动、偶极子的取向等从而极化，对纤维赋予电荷。
该专利文献1的实施例中记载的纤维片材是通过高电压施加而驻极体化的熔喷无纺布，一般而言，熔喷无纺布那样的细纤度片材与粗纤度片材相比，单位体积中包含的纤维的总表面积大，得到更大的带电效果，因此能够进一步提高捕集性能，能够用于更重视高捕集的用途。
另一方面，尝试了将该带电技术应用于粗纤度片材，对原本的低压力损失特性赋予高捕集性能。
作为比较简便地得到粗纤度片材的方法，有纺粘法，例如如专利文献2、3中公开那样，还进行了使通过纺粘法得到的无纺布带电的研究。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭61-289177号公报
专利文献2：日本特开2008-150753号公报
专利文献3：日本特开2009-275327号公报。
发明内容
发明要解决的课题
然而，专利文献1那样的熔喷无纺布中，虽然捕集效率高，但存在强度差、加工阶段、产品阶段中产生破裂的课题。此外，专利文献2、专利文献3中公开的纺粘无纺布中，实施例中使用的纤维的单纤维纤度(平均单纤维直径)处于常规范围，因此虽然在制成空气过滤器时强度没有问题，但捕集性能不充分。
因此，本发明的目的在于，提供为低压力损失且高捕集性能、加工性优异的纺粘无纺布、和使用该纺粘无纺布的空气过滤器。
用于解决课题的手段
对现有技术所涉及的纺粘无纺布，本发明人等尝试了增加纤维量而进一步提高捕集性能，但因单位面积质量增加，结果压力损失增加。因此，为了实现前述目的，本发明人等进一步反复研究的结果发现，通过将纺粘无纺布的熔体流动速率设为特定的范围内、且将构成纺粘无纺布的纤维的平均单纤维直径设为特定的范围内，能够得到低压力损失、且高捕集效率的纺粘无纺布。
即，本发明基于这些见解而完成，根据本发明，提供以下的发明。
本发明的纺粘无纺布由包含聚烯烃系树脂的纤维构成，其平均单纤维直径为6.5μm以上且22.0μm以下，含有0.1质量%以上且5质量%以下的受阻胺系化合物，前述无纺布的熔体流动速率(MFR)为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下，该无纺布经驻极体加工。
根据本发明的纺粘的优选方式，受阻胺系化合物为下述通式(1)所示的化合物。
[化1]
Figure DEST_PATH_IMAGE002
(在此，R1~R3是氢或碳原子数1~2的烷基，R4是氢或碳原子数1~6的烷基)。
根据本发明的纺粘无纺布的优选的方式，前述纺粘无纺布的单位面积质量为5g/m2以上且60g/m2以下。
根据本发明的纺粘无纺布的优选的方式，前述纺粘无纺布的厚度为0.05mm以上且1.0mm以下。
根据本发明的纺粘无纺布的优选的方式，每单位面积质量的纵向的拉伸强度为0.3(N/5cm)/(g/m2)以上。
根据本发明的纺粘无纺布的优选的方式，含有0.001质量%以上且1.0质量%以下的结晶成核剂。
此外，本发明的空气过滤器用过滤材料使用前述的纺粘无纺布而得到。
发明的效果
根据本发明，本发明能够得到为低压力损失且高捕集性能、加工性优异的纺粘无纺布、和使用该纺粘无纺布的空气过滤器。
附图说明
图1是示出捕集效率和压力损失的测定装置的概略侧视图。
具体实施方式
本发明的纺粘无纺布由包含聚烯烃系树脂的纤维构成，其平均单纤维直径为6.5μm以上且22.0μm以下，优选含有0.1质量%以上且5质量%以下的下述通式（1）所示的化合物，前述纺粘无纺布的熔体流动速率(MFR)为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下、前述纺粘无纺布经驻极体加工。
[化2]
Figure DEST_PATH_IMAGE004
(在此，R1~R3是氢或碳原子数1~2的烷基，R4是氢或碳原子数1~6的烷基)。
以下，针对其构成要素进行详细说明，但本发明只要不超越其主旨，不以任何方式限定于以下说明的范围。
[树脂]
本发明中使用的构成纺粘无纺布的纤维包含聚烯烃系树脂。作为该聚烯烃系树脂，可以举出聚丙烯系树脂、聚乙烯系树脂等。作为聚丙烯系树脂，可以举出丙烯的均聚物或丙烯与各种α-烯烃的共聚物等，此外，作为聚乙烯树脂，可以举出乙烯的均聚物或乙烯与各种α-烯烃的共聚物等，这些材料之中，以聚丙烯为主体的材料从特别发挥出驻极体性能的观点出发是优选的。此外，在不损害聚合物的性质的范围可以共聚其它成分。
作为本发明中使用的聚烯烃系树脂，可以为2种以上的混合物，此外，还可使用含有其它聚烯烃树脂、热塑性弹性体等的树脂组合物。当然，还可将MFR不同的2种以上的热塑性树脂以任意比例掺混，调整MFR。
针对本发明中使用的聚烯烃系树脂，其MFR采用通过ASTM D1238 (A法)测定的值。
应予说明，根据该标准，例如聚丙烯规定在载重：2.16kg、温度：230℃下测定，聚乙烯规定在载重：2.16kg、温度：190℃下测定。此外，在使用多种树脂的情况下，在各聚烯烃系树脂的测定温度中最高的温度下测定。
前述的聚烯烃系树脂的MFR优选为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下。作为MFR下限，优选为32g/10分钟以上、更优选为60g/10分钟以上、进一步优选为80g/10分钟以上、特别优选为120g/10分钟以上、最优选为155g/10分钟以上。作为上限，优选为850g/10分钟以下、更优选为600g/10分钟以下、进一步优选为400g/10分钟以下。通过设为下限以上，将构成纺粘无纺布的纤维纺丝时的纤维的变细行为稳定，即使为了提高生产率而以快的纺丝速度拉伸，也能够稳定地纺丝。此外，通过使变细行为稳定，抑制了纱摇摆，捕集成片状时难以产生不均匀。此外，通过设为上限以下，能够以稳定而快的纺丝速度拉伸，因此纤维的取向结晶化进行，能够制成具有高机械强度的纤维。
本发明中使用的聚烯烃系树脂的熔点优选为80℃以上且200℃以下、更优选为100℃以上且180℃以下。通过将熔点设为优选为80℃以上、更优选为100℃以上，容易得到能够耐受实用的耐热性。此外，通过将熔点设为优选为200℃以下、更优选为180℃以下，从喷丝头喷出的纱条容易冷却，抑制了纤维彼此的熔接，容易进行稳定的纺丝。应予说明，在此所称的熔点是使用PerkinElmer公司制差示扫描型量热计DSC-2型，在升温速度20℃/分钟的条件下测定的值。
此外，本发明中使用的聚烯烃系树脂中，在不损害本发明的效果范围，可根据需要添加通常使用的抗氧化剂、耐候稳定剂、耐光稳定剂、抗静电剂、防雾剂、抗粘连剂、润滑剂、成核剂和颜料等添加物、或者其它聚合物。
本发明的纺粘无纺布能够添加热稳定剂、耐候剂和聚合抑制剂等添加剂，从将无纺布进行驻极体处理时的带电性、使电荷保持性更良好的观点出发，重要的是前述的纤维材料中含有受阻胺系化合物、优选通式(1)所示的化合物(受阻胺系化合物)。
受阻胺系化合物剂重要的是含有0.1~5质量%，作为下限，优选为0.2质量%以上、更优选为0.3质量%以上、特别优选含有0.5质量%以上。此外，含量优选为4质量%以下、更优选为3质量%以下、特别优选为2.5质量%以下。
作为受阻胺系化合物，可以举出例如聚[(6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基)((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)六亚甲基((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)](BASF・ジャパン(株)制、“Chimassrob”(注册商标)944LD)、琥珀酸二甲基-1-(2-羟基乙基)-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶缩聚物(BASFジャパン(株)制、“Tinuvin”(注册商标)622LD)、和2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)-2-正丁基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)(BASFジャパン(株)制、“Tinuvin”(注册商标)144)、二丁基胺・1,3,5-三嗪・N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,6-六亚甲基二胺・N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的缩聚物(BASF・ジャパン(株)制、“Chimassrob”(注册商标)2020FDL)等。其中，从对纺粘无纺布进行驻极体处理时的带电性、电荷保持性的观点出发，优选上述通式(1)所示的化合物(受阻胺系添加剂)，具体而言，优选为聚[(6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基)((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)六亚甲基((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)](BASF・ジャパン(株)制、“Chimassrob”(注册商标)944LD)、二丁基胺・1,3,5-三嗪・N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,6-六亚甲基二胺・N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的缩聚物(BASF・ジャパン(株)制、“Chimassrob”(注册商标)2020FDL)。
应予说明，具有下述通式(1)所示的结构的化合物等的受阻胺系化合物可以使用1种，也可以为多种的混合物。
[化3]
Figure DEST_PATH_IMAGE006
(在此，R1~R3是氢或碳原子数1~2的烷基，R4是氢或碳原子数1~6的烷基)。
通过使该化合物存在于纺粘无纺布中，能够进一步有效地将通过带电而赋予的电荷稳定化，因此在将该纺粘无纺布用于空气过滤器的过滤材料的情况下，捕集性能提高，能够实现低压力损失且具有高捕集性能的空气过滤器。
本发明的构成纺粘无纺布的纤维除了上述的通式(1)所示的化合物之外，还可含有结晶成核剂。
作为结晶成核剂，可以举出例如山梨糖醇系成核剂、nonitol系成核剂、木糖醇系成核剂、磷酸系成核剂、三氨基苯衍生物成核剂和羧酸金属盐成核剂等。
山梨糖醇系成核剂中，可列举二苄叉基山梨糖醇(DBS)、单甲基二苄叉基山梨糖醇(例如1,3：2,4-双(对甲基苄叉基)山梨糖醇(p-MDBS))、二甲基二苄叉基山梨糖醇(例如1,3：2,4-双(3,4-二甲基苄叉基)山梨糖醇(3,4-DMDBS))等，可以举出“Millad”(注册商标)3988(ミリケン・ジャパン(株)制)、和“ゲルオール”(注册商标)E-200(新日本理化(株)制)等。
nonitol系成核剂中，可列举例如1,2,3-三脱氧-4,6：5,7-双-[(4-丙基苯基)亚甲基]-nonitol等，可以举出“Millad”(注册商标)NX8000(ミリケン・ジャパン(株)制)等。
木糖醇系成核剂中，包括例如双-1,3：2,4-(5',6',7',8'-四氢-2-萘甲醛苄叉基)1-烯丙基木糖醇等。此外，磷酸系成核剂中，包括例如铝-双(4,4',6,6'-四-叔丁基-2,2'-亚甲基二苯基-磷酸酯)-氢氧化物等，可以举出“アデカスタブ”(注册商标)NA-11((株)ADEKA制)、“アデカスタブ”(注册商标)NA-21((株)ADEKA制)等。
三氨基苯衍生物成核剂中，可列举例如1,3,5-三(2,2-二甲基丙烷酰胺)苯等，可以举出下述通式(2)所示的“Irgaclear”(注册商标)XT386”(BASFジャパン(株)制)等。进一步，羧酸金属盐成核剂中，包括例如苯甲酸钠、1,2-环己烷二甲酸钙盐等。
[化4]
Figure DEST_PATH_IMAGE008
(通式(2)中，R1、R2和R3各自独立地表示碳原子数1~20的烷基、碳原子数3~20的烯基、碳原子数5~12的环烷基、碳原子数5~9的环烯基、或碳原子数6~10的芳基)。
构成无纺布的纤维中的结晶成核剂的含量优选为0.001质量%以上且1.0质量%以下。结晶成核剂的含量为0.001质量%以上、更优选为0.005质量%以上的情况下，能够有效地提高尘埃捕集特性的效果。此外，能够抑制纤维间的熔接、增大通气量。另一方面，结晶成核剂的含量为1.0质量%以下、更优选为0.5质量%以下的情况下，纺丝性稳定，成本上也优越。
本发明的纺粘无纺布由含有上述那样的化合物的聚合物构成，此外，该聚合物除了上述化合物之外，还可以包含抗氧化剂、光稳定剂、热稳定剂等树脂材料中通常包含的稳定剂。
本发明中的上述的通式(1)所示的化合物和结晶成核剂的含量如下所述求出。
在此所称的含量可以例如如下所述地求出。将无纺布用甲醇/氯仿混合溶液进行索氏提取后，针对该提取物反复进行HPLC分离，针对各分离物，通过IR测定、GC测定、GC/MS测定、MALDI-MS测定、1H-NMR测定和13C-NMR测定确认结构。将该结晶成核剂包含的分离物的质量进行总计，求出相对于无纺布整体的比例，将其记作结晶成核剂的含量。此外，针对上述的通式(1)所示的化合物，也同样将包含其的分离物的质量进行总计，求出相对于无纺布整体的比例，记作该化合物的含量。
[纤维]
此外，本发明的构成纺粘无纺布的纤维也可使用复合型纤维。作为复合型纤维的复合形态，可以举出例如同心芯鞘型、偏心芯鞘型和海岛型等复合形态。单成分纤维、芯鞘型、海岛型之类的复合成分型纤维等没有特别限定，在复合成分型纤维的情况下，根据树脂的选择，有可能因树脂间的电阻的差异而导致电荷泄露，因此单成分纤维是优选的方式。
此外，本发明中使用的构成纺粘无纺布的纤维重要的是，其平均单纤维直径为6.5以上且22.0μm以下。通过将平均单纤维直径设为优选为6.5μm以上、更优选为7.5μm以上、进一步优选为8.4μm以上，能够防止纺丝性的降低，稳定地生产品质良好的无纺布。另一方面，通过将平均单纤维直径设为优选为22.0μm以下、更优选为13.0μm以下、进一步优选为11.2μm以下、特别优选为10.0μm以下，致密性、均匀性高，能够耐受实用的加工特性优异，使用该纺粘无纺布制成空气过滤器时，能够设为高捕集效率。
进一步本发明的构成纺粘无纺布的纤维的截面形状只要所得纺粘无纺布适合于过滤器用途，则没有特别限定，圆形、中空圆形、椭圆形、扁平型、或者X型、Y型等不规则型、多边型、多叶型等为优选的形态。非圆形的纤维的纤维直径是对纤维截面取外接圆和内切圆，将各自的直径的平均值作为纤维直径而求出的。
[纺粘无纺布]
重要的是本发明的纺粘无纺布的MFR为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下。优选为32g/10分钟以上、更优选为60g/10分钟以上、进一步优选为80g/10分钟以上、特别优选为120g/10分钟以上、最优选为155g/10分钟以上。由此，变细进行，能够制成捕集效率高的无纺布。另一方面，通过设为850g/10分钟以下、优选为600g/10分钟以下、更优选为400g/10分钟以下，纺丝时的纤维的变细行为稳定，即使为了提高生产率而以快的纺丝速度拉伸，也能够稳定地纺丝。
本发明的纺粘无纺布的MFR采用通过ASTM D1238(A法)测定的值。应予说明，根据该标准，例如聚丙烯规定为在载重：2.16kg、温度：230℃下测定，聚乙烯规定为在载重：2.16kg、温度：190℃下测定。此外，在后述那样的纺粘无纺布与其它无纺布层叠的方式中，构成的聚烯烃系树脂与其它构成无纺布的树脂不同等使用多种树脂的情况下，在构成纺粘无纺布的聚烯烃系树脂的测定温度之中最高的温度下测定。
进一步，重要的是本发明的纺粘无纺布带电，通过制成带电纺粘无纺布，利用静电吸附效果，能够在维持低压力损失特性的同时，得到高捕集性能。
在此，本发明中的压力损失和捕集效率通过以下的测定方法、或者得到与此同等结果的测定方法而测定。即，从纺粘无纺布的任意部分中，采集5个15cm×15cm的测定用样品，针对各样品，用图1中示出概略的捕集性能测定装置测定捕集效率和压力损失。
此外，本发明的纺粘无纺布的单位面积质量只要适合于过滤器用途，则没有特别限定，优选为5g/m2以上、更优选为8g/m2以上、特别优选为10g/m2以上。通过以这样的方式，能够提高无纺布的强度、刚性。此外，优选为60g/m2以下、更优选为50g/m2以下、特别优选为40g/m2以下。通过以这样的方式，能够减少压力损失，在成本方面也为优选的范围。
进一步，本发明的纺粘无纺布可以与其它片材层叠而制成层叠纤维片材。例如，优选将纺粘无纺布和与其相比刚性更高的片材层叠，提高产品强度而使用；与具有脱臭・抗菌等功能性的片材组合使用。
本发明的纺粘无纺布的每单位面积质量的纵向的拉伸强度优选为0.3(N/5cm)/(g/m2)以上。通过将每单位面积质量的纵向的拉伸强度设为0.3(N/5cm)/(g/m2)以上、优选为0.5(N/5cm)/(g/m2)以上、进一步优选为1.0(N/5cm)/(g/m2)以上、特别优选为1.5(N/5cm)/(g/m2)以上，能够制成加工时不断裂、加工性优异的物质。每单位面积质量的纵向的拉伸强度可通过构成纺粘无纺布层的纤维的纺丝速度、平均单纤维直径、纺粘无纺布的热压接条件(压接率、温度和线压)等而调整。应予说明，在此所称的纵向是指无纺布的长度方向。
此外，针对上述拉伸强度的最高强度时的拉伸伸长率，优选为15%以上、更优选为20%以上、进一步优选为30%以上，由此能够在成型加工时等不断裂地加工，因此能够制成加工性优异的物质。
本发明的纺粘无纺布的厚度优选为0.05~1.0mm。厚度优选为0.05~1.0mm、更优选为0.08~0.8mm、进一步优选为0.10~0.5mm。为了抑制在制成空气过滤器时因褶皱形状而导致的压力损失的上升，厚度优选为上述范围。如果厚度低于下限，则在处理高风量的空气时难以得到过滤材料的形状保持性，故不优选，如果厚度大于上限，则用作空气过滤器时的收纳性降低，故不优选。
本发明的纺粘无纺布的每单位面积质量的压力损失优选为0.10(Pa)/(g/m2)以上且0.50(Pa)/(g/m2)以下。作为每单位面积质量的压力损失下限，优选为0.10(Pa)/(g/m2)、更优选为0.15(Pa)/(g/m2)以上、进一步优选为0.20(Pa)/(g/m2)以上，作为上限，优选为0.50(Pa)/(g/m2)以下、更优选为0.45(Pa)/(g/m2)以下、进一步优选为0.40(Pa)/(g/m2)以下。通过设为下限以上，每单位面积质量中包含的纤维的根数多、或总表面积变大，因此能够得到加工时不断裂、加工性优异的强度。此外，通过设为上限以下，每单位面积质量中包含的纤维的根数、或总表面积变为适度，能够具有低压力损失。
[纺粘无纺布的制造方法]
接着，说明制造本发明的纺粘无纺布的方法的一例。
本发明所涉及的纺粘无纺布首先将熔融的聚烯烃系树脂从纺丝喷丝头以长纤维形式纺出，将其通过喷射器而用压缩空气抽吸拉伸后，在移动的网上捕集纤维，制成无纺布。
作为纺丝喷丝头、喷射器的形状，能够采用圆形、矩形等各种形状。其中，压缩空气的使用量较少，能量成本优异，难以引起纱条彼此的熔接、擦过，纱条的开纤也容易，因此优选使用矩形喷丝头与矩形喷射器的组合。
本发明中，将聚烯烃系树脂在挤出机中熔融、计量而供给至纺丝喷丝头，以长纤维形式纺出。将聚烯烃系树脂熔融而纺丝时的纺丝温度优选为200℃以上且270℃。通过将纺丝温度设为200℃以上、更优选为210℃以上、进一步优选为220℃以上，或者设为270℃以下、更优选为260℃以下、进一步优选为250℃以下，设为稳定的熔融状态，能够得到优异的纺丝稳定性。
纺出的长纤维的纱条接着被冷却。作为将纺出的纱条冷却的方法，可以举出例如将冷风强制地向纱条喷射的方法、在纱条周围的氛围温度下自然冷却的方法、和调整纺丝喷丝头与喷射器间的距离的方法等，或将这些方法组合的方法。此外，冷却条件可以考虑纺丝喷丝头的每个单孔的喷出量、纺丝温度和氛围温度等，适当调整而采用。
接着，冷却固化的纱条通过从喷射器喷射的压缩空气而被牵引，拉伸。纺丝速度优选为3000m/分钟以上且6500m/分钟以下。通过将纺丝速度设为3000m/分钟以上且6500m/分钟以下、更优选为3500m/分钟以上且6500m/分钟以下、进一步优选为4000m/分钟以上且6500m/分钟以下，具有高生产率，此外，纤维的取向结晶化进行，能够得到高强度的长纤维。通常，如果提高纺丝速度，则纺丝性恶化，无法稳定生产纱状，但如前述那样，通过使用具有特定的范围的MFR的聚烯烃系树脂，能够稳定地纺出所需要的聚烯烃纤维。
接着，将所得长纤维捕集在移动的网上而制成无纺纤维网。本发明中，对无纺纤维网，在网上从其单面抵接热平辊而预粘接，也是优选的方式。通过以这样的方式，防止了在搬送中无纺布层的表层在网上卷曲或吹落而质地恶化，能够改善捕集纱条至热压接的搬送性。
本发明中，将所得无纺纤维网的交点在热粘接前用热平辊预粘接，是作为空气过滤器用途的优选的方式。
热预粘接时的热平辊的表面温度相对于使用的聚烯烃系树脂的熔点设为-60~-25℃，是优选的方式。作为热平辊的表面温度下限，优选相对于聚烯烃系树脂的熔点设为-60℃以上、更优选为-55℃以上。通过设为下限以上，抑制了在前述热粘接时过度热粘接，能够得到适合于在空气过滤器用途中使用的强度与通气性。此外，作为热平辊的表面温度上限，优选相对于聚烯烃系树脂的熔点设为-25℃以下、更优选为-30℃以下。通过设为上限以下，抑制了无纺布表面形成膜，能够得到适度的通气性。应予说明，在将2种以上的聚烯烃系树脂掺混的情况下，在观察到两个以上的熔点的情况下，以相对于各聚烯烃系树脂的熔点之中最低温度达到上述范围的方式调整。
作为将前述热预粘接的无纺纤维网热粘接的方法，可以举出通过在上下一对辊表面各自施加彫刻(凹凸部)的热压花辊、包含一个辊表面为平(平滑)的辊与在另一个辊表面上施加彫刻(凹凸部)的辊的组合的热压花辊、和包含上下一对平(平滑)辊的组合的热压延辊等各种辊进行热粘接的方法；通过焊头（ホーン）的超声振动而热熔接的超声粘接等方法。其中，生产率优异、在部分热粘接部赋予强度、且在非粘接部能够保持无纺布才有的质感、肌肤触感，因此优选的方式是使用在上下一对辊表面各自施加彫刻(凹凸部)的热压花辊、或包含一个辊表面为平(平滑)的辊与另一个辊表面上施加彫刻(凹凸部)的辊的组合的热压花辊。
作为热压花辊的表面材质，为了得到充分的热压接效果，且防止单个压花辊的彫刻(凹凸部)转印至另一个辊表面，因此使金属制辊与金属制辊成对是优选的方式。
利用这样的热压花辊的压花粘接面积率优选为3%以上且30%以下。通过将粘接面积设为3%以上、更优选为5%以上、进一步优选为8%以上，作为无纺布，可以得到能够供于实用的强度。另一方面，通过将粘接面积设为优选为30%以下、更优选为25%以下、进一步优选为20%以下，能够确保特别是适合于在空气过滤器用途中的使用的适度的通气性。在使用超声粘接的情况下，粘接面积率也优选为相同的范围。
在此所称的粘接面积是指粘接部在纺粘无纺布整体中所占的比例。具体而言，在通过一对具有凹凸的辊而热粘接的情况下，是指上侧辊的凸部与下侧辊的凸部重叠，与无纺布层抵接的部分(粘接部)在纺粘无纺布整体中所占的比例。此外，在通过具有凹凸的辊与平辊而热粘接的情况下，是指具有凹凸的辊的凸部与无纺布层抵接的部分(粘接部)在纺粘无纺布整体中所占的比例。此外，在超声粘接的情况下，是指通过超声加工而热熔接的部分(粘接部)在纺粘无纺布整体中所占的比例。
作为利用热压花辊、超声粘接的粘接部的形状，可使用圆形、椭圆形、正方形、长方形、平行四边形、菱形、正六边形和正八边形等。此外，粘接部优选在纺粘无纺布的长度方向(搬送方向)和宽度方向上各自以一定的间隔均匀地存在。通过以这样的方式，能够减少纺粘无纺布的强度的偏差。
热粘接时的热压花辊的表面温度相对于所使用的聚烯烃系树脂的熔点设为-50~-15℃，是优选的方式。通过将热辊的表面温度相对于聚烯烃系树脂的熔点设为优选为-50℃以上、更优选为-45℃以上，能够适度热粘接而得到能够供于实用的强度的纺粘无纺布。此外，通过将热压花辊的表面温度相对于聚烯烃系树脂的熔点设为优选为-15℃以下、更优选为-20℃以下，抑制过度的热粘接，作为纺粘无纺布，能够得到特别适合于在空气过滤器用途中的使用的适度的通气性・加工性。
应予说明，在将2种以上的聚烯烃系树脂掺混的情况下，在观测到两个以上的熔点的情况下，以相对于各聚烯烃系树脂的熔点之中最低温度达到上述范围的方式调整。
热粘接时的热压花辊的线压优选为10N/cm以上且500N/cm以下。通过将辊的线压设为优选为10N/cm以上、更优选为50N/cm以上、进一步优选为100N/cm以上、特别优选为150N/cm，能够适度热粘接而得到能够供于实用的强度的纺粘无纺布。另一方面，通过将热压花辊的线压设为优选为500N/cm以下、更优选为400N/cm以下、进一步优选为300N/cm以下，作为纺粘无纺布，能够得到特别适合于在空气过滤器用途中的使用的通气性・加工性。
此外，本发明中，为了调整纺粘无纺布的厚度，上述的利用热压花辊的热粘接前和/或后，可通过包含上下一对平辊的热压延辊实施热压接。上下一对平辊是指在辊的表面上没有凹凸的金属制辊、弹性辊，可以使金属制辊与金属制辊成对、或使金属制辊与弹性辊成对使用。
此外，在此弹性辊是指由与金属制辊相比具有弹性的材质形成的辊。作为弹性辊，可以举出纸、棉和芳纶纸等所谓纸辊、由聚氨酯系树脂、环氧系树脂、硅系树脂、聚酯系树脂和硬质橡胶、和这些的混合物形成的树脂制的辊等。
此外，在将经预粘接的无纺网与其它片材层叠的方式热粘接的方法中，设为上述热粘接方法也是优选的方式。
在制造进行驻极体加工而得到的纺粘无纺布时，带电方法没有特别限定，根据本发明人等的各种见解，特别适合使用电晕荷电法、通过在对无纺布片材赋予水后干燥而带电的方法(例如日本特表平9-501604号公报、日本特开2002-249978号公报等中记载的方法)、热驻极体法等。在电晕荷电法的情况下，优选为15kV/cm以上、更优选为20kV/cm以上的电场强度是适合的。此外，带电加工可以在无纺布的制造时连续进行，也可以暂时将制造的无纺布巻取、在另一步骤中进行加工。
实施例
以下，通过实施例进一步详细说明本发明，但下述实施例不限定本发明，按照本说明书所述的主旨进行设计变更也均包括在本发明的技术范围中。
[测定方法]
对于测定方法，针对没有特别记载的，通过前述方法测定。
接着，基于实施例说明本发明的驻极体纤维片材。本发明中的特性和性能通过下述方法得到。
(1)纺粘无纺布的单位面积质量：
将纵×横=5cm×5cm的片材的质量针对1个样品测定3张。将所得值换算为每1m2的值，将小数点以后第1位四舍五入，算出片材单位面积质量(g/m2)。
(2)平均单纤维直径：
针对平均单纤维直径，从片材的任意部位，采集3mm×3mm的测定样品10个，用扫描型电子显微镜将倍率调节为200~3000倍，从采集的测定样品拍摄各1张、总计10张纤维表面照片。针对照片中的纤维直径(单纤维直径)能够清楚确认的纤维，测定单纤维直径，将平均值的小数点以后第2位四舍五入，记作平均单纤维直径。
(3)片材厚度：
使用厚度计(テクロック公司制“TECLOCK”(注册商标)SM-114)，将片材的厚度在宽度方向等间隔测定10点，由其平均值将小数点以后第3位四舍五入，记作厚度。
(4)纺粘无纺布的捕集性能(捕集效率和压力损失)：
在片材的宽度方向5个部位，采集纵×横=15cm×15cm的测定用样品，针对各样品，使用图1所示的捕集效率测定装置而测定捕集效率。该图1的捕集效率测定装置中，在安装测定样品M的样品台1的上游侧，连结尘埃收纳箱2，在下游侧连结流量计3、流量调节阀4和鼓风机5。此外，样品台1上使用颗粒计数器6，经由切换旋塞7，可分别测定测定样品M的上游侧的尘埃个数和下游侧的尘埃个数。进一步，样品台1具有压力计8，能够读取测定样品M的上游和下游的静压差。
在捕集效率的测定时，将聚苯乙烯0.309U 10%溶液(制造商：NACALAI TESQUE,INC.)用蒸馏水稀释至200倍，填充至尘埃收纳箱2。接着，将测定样品M安装于样品台1上，将风量以过滤器通过速度达到6.5m/分钟的方式用流量调节阀4调节，使尘埃浓度在1万个/(2.83×10-4m3)以上且4万个/(2.83×10-4m3)以下的范围(2.83×10-4m3等于0.01ft3)的范围内稳定，将测定样品M的上游的尘埃个数D和下游的尘埃个数d用颗粒计数器6(リオン公司制、KC-01D)每1个测定样品测定3次，基于JIS K 0901(1991)“气体中的尘埃试样捕集用过滤材料的形状、尺寸以及性能试验方法”，使用下述的计算式，求出0.3μm以上且0.5μm以下的颗粒的捕集效率(%)。将3个测定样品的平均值记作最终的捕集效率。
・捕集效率(%)=[1-(d/D)}×100
(其中，d表示下游尘埃的3次测定总个数，D表示上游的尘埃的3次测定总个数)。
越高捕集的无纺布，下游尘埃个数越少，因此捕集效率的值越高。此外，压力损失将捕集效率测定时的测定样品M的上游和下游的静压差用压力计8读取而求出。将5个测定样品的平均值记作最终的压力损失。
应予说明，压力损失为25Pa以下、且按照下式算出的捕集性能的指数、即QF值为0.13Pa-1以上的情况下，判定为合格。
・QF值(Pa-1)=-ln(1-捕集效率(%)/100)/压力损失(Pa)
(5)每单位面积质量的无纺布的拉伸强度(N/5cm)/(g/m2)；
纵向的拉伸强度采用按照JIS L1913(2010年)的6.3.1如下所述测定的值。
(A)从层叠无纺布中采集2张宽度5cm×30cm的试验片。
(B)将试验片以抓持间隔20cm安装于拉伸试验机上。
(C)以拉伸速度10cm/分钟进行拉伸试验，将样品断裂时的强度记作拉伸强度(N/5cm)，将3点的平均值的小数点以后第二位四舍五入而算出。在此得到的拉伸强度除以上述(1)中测定的单位面积质量，由此算出每单位面积质量的无纺布的拉伸强度。应予说明，0.3(N/5cm)/(g/m2)以上的情况下，记作有拉伸强度。
(6)每单位面积质量的无纺布的压力损失(Pa)/(g/m2)；
上述(4)中测定的压力损失除以上述(1)中测定的单位面积质量，由此算出每单位面积质量的无纺布的压力损失，将所得值的小数点以后第3位四舍五入。应予说明，每单位面积质量的无纺布的压力损失为0.10(Pa)/(g/m2)以上且0.50(Pa)/(g/m2)以下的情况下，判定为合格。
(7)片材的密度
上述(1)中测定的单位面积质量除以上述(3)中测定的厚度，由此算出片材的密度。所得值的小数点以后第4位四舍五入，算出片材的密度(g/cm3)。
[实施例1]
将在由MFR为200g/10分钟的均聚物构成的聚丙烯树脂中包含1质量%的化合物A所示的受阻胺系化合物“Chimassrob”(注册商标)944LD(BASFジャパン(株)制)的聚烯烃系树脂用挤出机熔融，从孔径φ为0.30mm、孔深度为2mm的矩形喷丝头，以纺丝温度235℃、单孔喷出量0.32g/分钟纺出，将所得纱条冷却固化后，用矩形喷射器通过将喷射器的压力设为0.35MPa的压缩空气而牵引、拉伸、捕集在捕集网上。对所得无纺纤维网，使用平辊在120℃的温度下热预粘接，对所得经热预粘接的无纺网采用上辊使用金属制且进行了斑点纹的彫刻的粘接面积率16%的压花辊、下辊由金属制平辊构成的上下一对热压花辊，以线压30N/cm、热粘接温度130℃的温度进行热粘接，得到单位面积质量为30g/m2的纺粘无纺布。所得纺粘无纺布的平均单纤维直径为10.1μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
对该纺粘无纺布，使其沿着供给纯水的水槽的水面行进的同时，在其表面抵接狭缝状的抽吸喷嘴，抽吸水，由此在纤维片材整面上使水浸透，接着，除去水后在100℃的温度下热风干燥，由此得到驻极体无纺布。驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[化5]
Figure DEST_PATH_IMAGE010
。
[实施例2]
将MFR设为800g/10分钟、单孔喷出量设为0.21g/分钟，除此之外，与实施例1同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为7.2μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例3]
将MFR设为155g/10分钟、单孔喷出量设为0.24g/分钟，除此之外，与实施例1同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为45g/m2，平均单纤维直径为8.9μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例4]
将在由MFR为200g/10分钟的均聚物构成的聚丙烯树脂中包含1质量%的受阻胺系化合物A“Chimassrob”(注册商标)944LD(BASFジャパン(株)制)、和0.05质量%的化合物B所示的结晶成核剂“Irgaclear”(注册商标)XT386(BASFジャパン(株)制)的聚烯烃系树脂用挤出机熔融，从孔径φ为0.30mm、孔深度为2mm的矩形喷丝头，以纺丝温度235℃、单孔喷出量0.32g/分钟纺出，将所得纱条冷却固化后，用矩形喷射器通过将喷射器的压力设为0.35MPa的压缩空气而牵引、拉伸、捕集在捕集网上。除了前述之外，与实施例1同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为9.8μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[化6]
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。
[实施例5]
将在由MFR为200g/10分钟的均聚物构成的聚丙烯树脂中包含1质量%的化合物C所示的受阻胺系化合物“Chimassrob”(注册商标)2020(BASFジャパン(株)制)的聚烯烃系树脂用挤出机熔融，从孔径φ为0.30mm、孔深度为2mm的矩形喷丝头，以纺丝温度235℃、单孔喷出量0.32g/分钟纺出，将所得纱条冷却固化后，用矩形喷射器通过将喷射器的压力设为0.35MPa的压缩空气而牵引、拉伸、捕集在捕集网上。对所得无纺纤维网，使用平辊在145℃的温度下热预粘接，对所得经热预粘接的无纺网采用上辊使用金属制且进行了斑点纹的彫刻的粘接面积率16%的压花辊、下辊由金属制平辊构成的上下一对热压花辊，以线压30N/cm、热粘接温度145℃的温度进行热粘接，得到单位面积质量为60g/m2的纺粘无纺布。平均单纤维直径为11.8μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
除了前述之外，与实施例1同样地得到驻极体无纺布。所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[化7]
Figure DEST_PATH_IMAGE014
。
[实施例6]
将MFR设为155g/10分钟、单孔喷出量设为0.37g/分钟、喷射器的压力设为0.20MPa，除此之外，与实施例5同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为20g/m2，平均单纤维直径为11.8μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例7]
与实施例2同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为10g/m2，平均单纤维直径为6.6μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例8]
将MFR设为39g/10分钟、单孔喷出量设为0.65g/分钟，除此之外，与实施例1同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为23g/m2，平均单纤维直径为21.5μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例9]
将化合物B所示的结晶成核剂“Irgaclear”(注册商标)XT386(BASFジャパン(株)制)的添加率设为0.005质量%，除此之外，与实施例4同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为9.8μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例10]
将化合物B所示的结晶成核剂“Irgaclear”(注册商标)XT386(BASFジャパン(株)制)的添加率设为0.5质量%，除此之外，与实施例4同样地得到纺粘无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为10.1μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例11]
将MFR设为60g/10分钟、单孔喷出量设为0.43g/分钟、喷射器的压力设为0.15MPa，除此之外，与实施例1同样地得到驻极体无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为14.0μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
所得驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[实施例12]
将无纺纤维网使用平辊在110℃的温度下热预粘接，对所得经热预粘接的无纺网采用上辊使用金属制且进行了斑点纹的彫刻的粘接面积率16%的压花辊、下辊由金属制平辊构成的上下一对热压花辊，以线压10N/cm、热粘接温度在120℃的温度下热粘接，得到无纺布的单位面积质量为200g/m2的纺粘无纺布，除此之外，与实施例11同样地得到驻极体无纺布。所得纺粘无纺布的平均单纤维直径为14.0μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
[比较例1]
将由MFR为800g/分钟的均聚物构成的聚丙烯树脂用挤出机熔融，从孔径φ为0.25mm的喷丝头，以纺丝温度260℃、单孔喷出量0.10g/分钟纺出。其后，在空气温度290℃、空气压力0.10MPa的条件下将空气对纱条喷射，捕集在前述的热熔接性无纺布层上，形成熔喷无纺布。无纺布的单位面积质量为20g/m2，平均纤维直径平均单纤维直径为4μm。
对该无纺布进行驻极体化处理，得到驻极体无纺布。驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
所得无纺布的捕集效率非常优异，但拉伸强度差，压力损失高，无法达到能够用于空气过滤器用途的范围。
[比较例2]
将受阻胺系化合物A“Chimassrob”(注册商标)944LD(BASFジャパン(株)制)的添加率设为1质量%，除此之外，与实施例1同样地得到纺粘无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为10.1μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
对该无纺布进行驻极体化处理，得到驻极体无纺布。驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
所得无纺布的捕集效率低，无法达到能够用于空气过滤器用途的范围。
[比较例3]
将MFR设为30g/10分钟、单孔喷出量设为0.70g/分钟，除此之外，与实施例1同样地得到纺粘无纺布。无纺布的单位面积质量为30g/m2，平均单纤维直径为22.5μm。针对纺丝性，在1小时的纺丝中未发现断纱，是良好的。
对该无纺布进行驻极体化处理，得到驻极体无纺布。驻极体无纺布的各测定值和算出值示于表1。
所得无纺布的捕集效率低，无法达到能够用于空气过滤器用途的范围。
Figure DEST_PATH_IMAGE016
为由包含聚烯烃系树脂的纤维构成、其平均单纤维直径为6.5μm以上且22.0μm以下、含有0.1质量%以上且5质量%以下的受阻胺系化合物的无纺布，前述无纺布的熔体流动速率(MFR)为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下，该无纺布经驻极体加工而得到的实施例1~10的纺粘无纺布的每单位面积质量的拉伸强度大，此外，实现了高捕集性能。另一方面，比较例1的单位面积质量高，因此压力损失变高，比较例2为熔喷无纺布，因此每单位面积质量的无纺布的拉伸强度低，比较例3的受阻胺系化合物A的添加率低，因此驻极体化不充分，捕集效率低。进一步，比较例4的平均单纤维直径粗，其结果是捕集效率低。
工业实用性
通过本发明，得到压力损失低、显示出高捕集性能的高性能纺粘，该纺粘无纺布能够作为过滤材料而优选地用于空气过滤器，但其应用范围不限于此。
标记说明
1：样品台
2：尘埃收纳箱
3：流量计
4：流量调节阀
5：鼓风机
6：颗粒计数器
7：切换旋塞
8：压力计
M：测定样品。

Claims (9)

1.纺粘无纺布，其由包含聚烯烃系树脂的纤维构成，其平均单纤维直径为6.5μm以上且22.0μm以下，含有0.1质量%以上且5质量%以下的受阻胺系化合物，前述无纺布的熔体流动速率(MFR)为32g/10分钟以上且850g/10分钟以下，该无纺布经驻极体加工。
2.根据权利要求1所述的纺粘无纺布，其特征在于，前述受阻胺系化合物包含下述通式(1)所示的化合物，
[化1]
Figure 228649DEST_PATH_IMAGE001
在此，R1~R3是氢或碳原子数1~2的烷基，R4是氢或碳原子数1~6的烷基。
3.纺粘无纺布，其由包含聚烯烃系树脂的纤维构成、其平均单纤维直径为6.5μm以上且13.0μm以下，含有0.1质量%以上且5质量%以下的下述通式(1)所示的化合物，前述无纺布的熔体流动速率(MFR)为80g/10分钟以上且850g/10分钟以下，该无纺布经驻极体加工。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的纺粘无纺布，其中，前述无纺布的单位面积质量为5g/m2以上且60g/m2以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的纺粘无纺布，其中，前述无纺布的厚度为0.05mm以上且1.0mm以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的纺粘无纺布，其中，每单位面积质量的纵向的拉伸强度为0.3(N/5cm)/(g/m2)以上。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的纺粘无纺布，其中，每单位面积质量的压力损失为0.10~0.50(Pa)/(g/m2)以下。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的纺粘无纺布，其中，在前述无纺布中含有0.001质量%以上且1.0质量%以下的结晶成核剂。
9.空气过滤器用过滤材料，其使用权利要求1~8中任一项所述的无纺布。
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