CN112421002A - 一种高容量的硅碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高容量的硅碳材料及其制备方法，该硅碳材料以硅材料为核，以掺有导电剂的碳层为壳。该制备方法包括：S1，将硅源、包覆剂以及导电剂混合均匀，得混合物料；S2，融合所述混合物料；S3，高温包覆处理；S4，高温炭化处理。本发明在融合过程中可使硅源、包覆剂和导电剂更均匀、更紧密的粘结，导电剂的添加可增强硅碳材料的导电性，融合过程可以避免导电剂颗粒之间的团聚，使其均匀分散，同时通过表面高温动态包覆，硅源的外层的包覆剂可对暴露的硅源进行表面修饰，且碳表面可形成一层较稳定的、光滑的固体电解质界面膜，因此制备的硅碳材料可具备高的容量及效率，并且良好的包覆层可有效的缓解硅碳材料的体积膨胀，使循环性能得到提升。

Description

一种高容量的硅碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种高容量的硅碳材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长和环境污染少等优点，成为世界各国研究的重点，并且在电脑、手机和其他便携式电子设备中得到了广泛应用。然而，随着电动汽车和先进电子设备的快速发展，对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。如何提高锂离子电池的能量密度，关键在于电极材料的改善和性能的提高。
目前，商用锂离子电池的负极材料以石墨类材料为主，由于其理论比容量较低（比容量只有372mAh/g），且倍率性能不佳。因此，科学家们致力于研究新型的高容量负极材料，硅由于具有很高的理论比容量（4200mAh/g）而备受关注，其脱嵌锂电压平台低（<0.5V），与电解液反应活性低，在地壳中储量丰富，而且价格低廉，作为锂离子电池负极材料，具有广泛的发展前景。然而，硅在脱嵌锂过程中体积发生巨大的变化（>300%），导致活性物质在充放电循环过程中发生急剧粉化脱落，使得电极活性物质和集流体之间丧失电接触。同时，由于硅材料的巨大体积膨胀，使得固体电解质界面膜在电解液中无法稳定地存在，导致循环寿命降低和容量损失。此外，硅的低电导性，严重限制了其容量的充分利用和硅电极材料的倍率性能。
专利文献CN103441250A公开了一种锂离子二次电池负极材料，该负极材料是以含硅氧化物为原料，与石墨和沥青充分混合，添加导电金属盐，经高能球磨和高温热处理制备得到的。该专利文献中使用氧化亚硅(SiO)为原料制得材料，虽改善循环和电导特性，但可逆容量在650mAh/g在左右，首次效率却不足70％。
专利文献CN103474631A公开了一种氧化亚硅复合负极材料，其包括氧化亚硅基体、均匀沉积在氧化亚硅基体上的纳米硅材料及氧化亚硅/纳米硅表面的纳米导电材料包覆层。所述氧化亚硅复合负极材料的制备方法包括纳米硅化学气相沉积、纳米导电材料包覆改性、过筛和除磁处理。所述氧化亚硅复合负极材料虽对SiO复合材料比容量(>1600mAh/g)和首次库仑效率(>80％)有一定程度上的改善，但是，该氧化亚硅复合材料是在SiO材料原有组分构造的基础上，人为通过物理结合的方式在SiO颗粒表面引入了体积膨胀比较大的纳米硅材料，晶粒较大难控制，且分散性较差，硅材料本身所带来的巨大体积膨胀问题得不到有效的缓冲而无法避免，且循环性能较差。
因此，对于硅碳材料，在维持材料体系原有组分构造，保证其较低的体积效应的同时，大幅提升它的容量发挥和首次库仑效率、同时改善其电导特性、循环性能以及进一步降低它的体积膨胀是所属领域的技术难题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种高容量的硅碳材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高容量的硅碳材料，以硅材料为核，以掺有导电剂的碳层为壳。
优选地，所述硅材料为硅粉和/或氧化亚硅。
进一步优选地，所述碳层的原料为葡萄糖、蔗糖、高温沥青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸锂、聚苯胺中的至少一种。
进一步优选地，所述导电剂选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、石墨和炭黑中的至少一种。
一种高容量的硅碳材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将硅源、包覆剂以及导电剂混合均匀，得混合物料；
S2，融合所述混合物料，得融合物料；
S3，高温包覆处理；
S4，高温炭化处理，得高容量的硅碳材料。
优选地，所述硅源、包覆剂与导电剂的质量比为A:B:C；
其中，A=1，B=0.01%-20%，C=0.01%-5%。
进一步优选地，所述硅源的粒度D50=1-10μm；所述包覆剂的粒径为0.5-10μm；所述导电剂的粒径为0.1-2μm。
进一步的，所述S2具体包括：将S1获得的混合物料置于融合机中融合，融合速率为20-50HZ，转速为500 rmp -1000rmp，融合时间为5 min -60min。
进一步的，所述S3具体包括：将S2获得的融合物料置于高温包覆机中进行动态包覆，保温温度为200℃-500℃，保温时间为2 h -10h。
进一步的，所述S4具体包括：将包覆处理的物料置于管式炉中，加热至500-1100℃，保温2 h -10h，得高容量的硅碳材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1，本发明的硅碳材料，硅材料外层的碳层外壳可对暴露的硅源进行表面修饰，导电剂的添加可增强硅碳材料的导电性，避免硅纳米颗粒之间的团聚，因而本发明的硅碳材料具备高的容量及效率，并且良好的包覆层可有效的缓解硅碳材料的体积膨胀，使循环性能得到提升；
2，本发明方法的融合过程可使得硅源、包覆剂和导电剂更均匀更紧密的粘结，同时通过表面高温动态包覆，在对硅源进行表面修饰的同时，使得碳表面形成一层比较稳定的、光滑的固体电解质界面膜，可有效的缓解硅碳材料的体积膨胀，使循环性能得到提升。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是本发明高容量的硅碳材料的结构示意图；
图2是实施例1的高容量的硅碳材料的扫描电镜图；
图3是实施例1的高容量的硅碳材料的充放电曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明公开的高容量的硅碳材料，以硅材料为核，以掺有导电剂的碳层为壳。
其中，硅材料可选硅粉和/或氧化亚硅。碳层的原料为葡萄糖、蔗糖、高温沥青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸锂、聚苯胺中的至少一种。导电剂选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、石墨和炭黑中的至少一种。
本发明公开的高容量的硅碳材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取硅源、包覆剂以及导电剂按比例加入高速搅拌机中，混合均匀，搅拌速率为5-50rmp，搅拌时间为10-60min，得混合物料；
S2，将S1获得的混合物料，置于融合机中进行融合，并通入N2、Ar、He等惰性保护气体；其中，融合速率为20-50HZ，转速为500-1000rmp，融合时间为5-60min；
S3，将外层包裹有包覆剂的硅源置于高温包覆机中进行动态包覆；其中，保温温度为200-500℃，升温速率为1-10℃/min，保温时间2-10h；
S4，将包覆处理后的物料置于管式炉中，在氮气气氛中加热至500-1100℃，保温2h -10h，得高容量的硅碳材料。其中，升温速率为1-10℃/min。
本实施方式中硅源、包覆剂以及导电剂的质量比为A:B:C；其中，A=1，B=0.01%-20%，C=0.01%-5%。
硅源的粒度D50=1-10μm，包覆剂的粒径为0.5-10μm，导电剂的粒径为0.1-2μm。
在融合过程中可使得硅源、包覆剂和导电剂更均匀、更紧密的粘结，导电剂的添加可增强硅碳材料的导电性，融合过程可以避免导电剂颗粒之间的团聚，使其均匀分散，同时通过表面高温动态包覆，硅源的外层的包覆剂可对暴露的硅源进行表面修饰，且碳表面可以形成一层比较稳定的、光滑的固体电解质界面膜，因此制备的硅碳材料可具备高的容量及效率，并且良好的包覆层可有效的缓解硅碳材料的体积膨胀，使循环性能得到提升。
基于上述高容量的硅碳材料及制备方法，本发明公开3个具体的实施例。
实施例1
称量1kg氧化亚硅，该材料粒度D50=5.18μm，将氧化亚硅与16.48g酚醛树脂和131g炭黑共同加入高速搅拌机中，搅拌速度为50rmp，搅拌时间50min，混合均匀；氧化亚硅及包覆机和导电剂混合均匀后，再加入融合机中进行融合，通入N2作为保护气体，融合速率为30HZ，转速为1000rmp，融合时间为30min；将混合物置于高温包覆机中进行动态包覆，保温温度为150℃，升温速率为1.5°/min，保温时间为2h；最后对混合物进行高温炭化处理，放置于管式炉中，以3°/min升温速率升至1000℃，保温2h，得到高容量的硅碳材料。
实施例2
称量2kg氧化亚硅，该原料粒度D50=1.32μm，将氧化亚硅与15.82g聚乙烯醇和220g碳纳米管共同加入高速搅拌机中，搅拌速度为20rmp，搅拌时间30min，混合均匀；硅粉及包覆机和导电剂混合均匀后，再加入融合机中进行融合，通入Ar作为保护气体，融合速率为50HZ，转速为800rmp，融合时间为50min；将混合物置于高温包覆机中进行动态包覆，保温温度为300℃，升温速率为3°/min，保温时间为4h；最后对混合物进行高温炭化处理，放置于管式炉中，以5°/min升温速率升至1100℃，保温3h，得到高容量的硅碳材料。
实施例3
称量2kg氧化亚硅，该材料粒度D50=3.56μm，将氧化亚硅与20.48羧甲基纤维素钠和189g炭黑共同加入高速搅拌机中，搅拌速度为50rmp，搅拌时间60min，混合均匀；氧化亚硅及包覆机和导电剂混合均匀后，再加入融合机中进行融合，通入Ar作为保护气体，融合速率为30HZ，转速为1000rmp，融合时间为40min；最后对混合物进行高温炭化处理，放置于管式炉中，以8°/min升温速率升至1000℃，保温2h，得到高容量的硅碳材料。
对比例1
本对比例1以实施例1中的氧化亚硅原料，该材料粒度D50=5.18μm。将氧化亚硅与16.48g酚醛树脂和131g炭黑共同加入高速搅拌机中，搅拌速度为50rmp，搅拌时间50min，将上述混合物直接进行高温炭化处理，放置于管式炉中，以3°/min升温速率升至1000℃，保温2h，得到硅碳材料。
为检测本发明硅碳材料的锂离子电池负极材料的性能，分别对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1的硅碳材料的锂离子电池进行性能测试。
采用半电池测试方法测试，具体方法为：用制备好的硅碳材料∶SP∶PVDF＝7∶1.5∶1.5(重量比)，加适量NMP调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥12小时制成负极片，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以锂片为对电极，组装成电池。在LAND电池测试***进行恒流充放电实验，充放电电压限制在0.005-2.0V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。测试结果见表1、图2和图3。
表1、实施例与对比例的扣电测试比较
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1可知，实施例1-3制备的高容量的硅碳材料相对于对比例1中硅碳材料的放电容量和首次效率增加，表明本发明方法合成后的高容量的硅碳材料的包覆效果和导电性得到提高，对应该材料的导电率增加。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高容量的硅碳材料，其特征在于：它以硅材料为核，以掺有导电剂的碳层为壳。
2.根据权利要求1所述的高容量的硅碳材料，其特征在于：所述硅材料为硅粉和/或氧化亚硅。
3.根据权利要求1所述的高容量的硅碳材料，其特征在于：所述碳层的原料为葡萄糖、蔗糖、高温沥青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸锂、聚苯胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高容量的硅碳材料，其特征在于：所述导电剂选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、石墨和炭黑中的至少一种。
5.如权利要求1-4中任一项所述的高容量的硅碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将硅源、包覆剂以及导电剂混合均匀，得混合物料；
S2，融合所述混合物料，得融合物料；
S3，高温包覆处理；
S4，高温炭化处理，得高容量的硅碳材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述硅源、包覆剂与导电剂的质量比为A:B:C；
其中，A=1，B=0.01%-20%，C=0.01%-5%。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述硅源的粒度D50=1-10μm；所述包覆剂的粒径为0.5-10μm；所述导电剂的粒径为0.1-2μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S2具体包括：将S1获得的混合物料置于融合机中融合，融合速率为20-50HZ，转速为500 rmp -1000rmp，融合时间为5 min -60min。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于：所述S3具体包括：将S2获得的融合物料置于高温包覆机中进行动态包覆，保温温度为200℃-500℃，保温时间为2 h -10h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S4具体包括：将包覆处理的物料置于管式炉中，加热至500-1100℃，保温2 h -10h，得高容量的硅碳材料。
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Denomination of invention: A high capacity silicon carbon material and its preparation method

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Granted publication date: 20220329

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