CN112382514A - 一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni‑Co LDH复合电极的制备方法,包括以下步骤:(1)将NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、尿素和去离子水按照物质的量之比为1:2:5:20的比例混合,缓慢加入NH4F;(2)将碳布放入溶液中,并保温并随炉冷却至常温;(3)将碳布拿出后清洗,采用退火处理;(4)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和NH4F根据物质的量之比为4:1:2.8混合均匀;(5)使用电沉积法获得NiCo2O4@Ni‑Co LDH/CFC电极材料,取出再用去离子水和无水乙醇依次清洗干燥。本发明全固态柔性超级电容器不仅具有良好的电荷存储能力和离子扩散能力,而且具有良好的循环稳定性,且制备方法简单,产品电化学性能良好。
Description
技术领域
本发明属于电容器技术领域,具体涉及一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极及其制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存的物质基础。在现代社会,随着经济社会的飞速发展,人类对能源的需求不断增加。由于化石燃料的大量使用以及人类的大量开发,致使化石能源开始逐渐枯竭,大量的开采使用也给环境造成了严重污染,威胁着人与社会经济的可持续发展。
超级电容器具有高的比容量和功率密度,但是超级电容器的发展面临着一系列的问题。目前对超级电容器的研究主要围绕电极材料的开发、电解液的选择和电容器的组装这三部分展开。研究工作者最为关注的便是电极材料这一首要影响因素。虽然超级电容器仍在生产技术和实际应用等方面还面临许多困难,但随着研究工作者对新材料和新技术的深入探索,相信这些问题终会被迎刃而解。
层状双金属氢氧化物(LDHs)是由两种或两种以上的金属氢氧化物所构成的层状化合物,因其高电容性、高氧化还原活性和环境友好性等优势,已被证明是一种非常有前途的超级电容器电极材料。同时,LDHs在吸附、电催化、药物释放和储能装置等领域的应用前景日趋广阔。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极及其制备方法,以解决超级电容器电极材料的力学性能及稳定性差,以及制备复杂,化学性能不够好等问题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、尿素和去离子水按照物质的量之比为1:2:5:20的比例混合,搅拌均匀得到溶液,并且在配置好的溶液中缓慢加入NH4F,其中,无离子水和NH4F的质量比为400:1-200:1,同时磁力搅拌10分钟,混合均匀;
(2)将碳布放入溶液中,并置于真空鼓风干燥箱中,120℃环境中保温并随炉冷却至常温;
(3)将碳布拿出后依次使用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍以上,放于真空干燥箱在 70℃条件下干燥12小时后,将干燥碳布放置于石英管式炉中由室温加热至350℃,升温速率为2℃min-1,再退火2小时,获得NiCo2O4材料;
(4)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和NH4F根据物质的量之比为4:1:2.8混合均匀,在清洗器中清洗;
(5)将步骤(3)制备的NiCo2O4材料做工作电极,步骤(4)的溶液作电解液,使用电沉积法获得NiCo2O4@Ni-Co LDH/CFC电极材料,即将NiCo2O4-N/CFC作为工作电极,铂电极和甘汞电极作为对电极和参比电极,阴阳极电流均为10mA,电沉积时间为10分钟的方法制备后,取出再用去离子水和无水乙醇依次清洗三遍,在真空干燥箱内70℃的条件下干燥12小时即可。
优选的,步骤(2)中的保温时间为5-6小时。
优选的,步骤(4)中的清洗器选用超声波清洗剂。
优选的,步骤(4)中的清洗时间为15-20分钟。
本发明提供了一种全固态柔性超级电容器电极材料的制备方法,该全固态柔性超级电容器不仅赋予了电极良好的力学性能,具有良好的电荷存储能力和离子扩散能力,而且具有良好的循环稳定性。不仅如此,恒电流电沉积过程样品制备时间短、效率高,实验仪器,操作简单。本发明的制备方法简单,产品电化学性能良好,可用性强,具有极大的应用潜力。
附图说明
图1为NiCo2O4和NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极材料的扫描电镜图。
图2为NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极材料的电化学性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)将2mmol NiCl2·6H2O、4mmol CoCl2·6H2O、10mmol尿素和40ml去离子水混合搅拌得到溶液,并且在其中加入0.1g NH4F,搅拌均匀以获得均匀溶液。
(2)将碳布垂直放入溶液中,然后放入真空鼓风干燥箱中120℃反应6小时,时间太短,长上去的活性物质过少;时间太长,长上去的活性物质过于密集而导致团聚。
(3)将碳布拿出后依次使用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍以上,放于真空干燥箱在 70℃条件下干燥12小时后,将干燥碳布放置于石英管式炉中由室温加热至350℃,升温速率为2℃min-1,再退火2小时,获得NiCo2O4材料。
(4)将3.6mmol Ni(NO3)2·6H2O、0.9mmol Co(NO3)2·6H2O、50ml去离子水和2.52mmol NH4F混合均匀,然后在超声波清洗器中超声混合15分钟,在超声波清洗器中超声是为了让溶质更充分的溶解于溶剂中。
(5)将制备的NiCo2O4材料做工作电极,使用恒电流计时电沉积法,NiCo2O4-N/CFC作为工作电极,铂电极和甘汞电极作为对电极和参比电极,阴阳极电流均为10mA,电沉积时间为10分钟,获得NiCo2O4@Ni-Co LDH/CFC电极材料。取出材料后清洗烘干。
电化学性能测试方法:为了比较不同电极材料的电化学性能,本实验通过使用电化学工作站在三电极体系下对NiCo2O4@Ni-Co LDH三种电极材料进行了循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)测试。电极材料在10mV·s-1扫描速率下的CV 曲线,所测试的样品的电位窗口为-0.2~0.8V。
通过上述的系列电化学性能测试方法可得,本实施例制备的材料在电流密度2mA/cm2 时可达到4901.8mF/cm2,;循环5000次,循环效率为86.7%。
实施例2
(1)将4mmol NiCl2·6H2O、8mmol CoCl2·6H2O、20mmol尿素和80ml去离子水混合搅拌得到溶液,并且在其中加入0.2g NH4F,搅拌均匀以获得均匀溶液。
(2)将碳布垂直放入溶液中,然后放入真空鼓风干燥箱中120℃反应6小时,时间太短,长上去的活性物质过少;时间太长,长上去的活性物质过于密集而导致团聚。
(3)将碳布拿出后依次使用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍以上,放于真空干燥箱在 70℃条件下干燥12小时后,将干燥碳布放置于石英管式炉中由室温加热至350℃,升温速率为2℃min-1,再退火2小时,获得NiCo2O4材料。
(4)将3.6mmol Ni(NO3)2·6H2O、0.9mmol Co(NO3)2·6H2O、50ml去离子水和2.52mmol NH4F混合均匀,然后在超声波清洗器中超声混合10分钟,在超声波清洗器中超声是为了让溶质更充分的溶解于溶剂中。
(5)将制备的NiCo2O4材料做工作电极,使用恒电流计时电沉积法,NiCo2O4-N/CFC作为工作电极,铂电极和甘汞电极作为对电极和参比电极,阴阳极电流均为10mA,电沉积时间为10分钟,获得NiCo2O4@Ni-Co LDH/CFC电极材料。取出材料后清洗烘干。
电化学性能测试方法:为了比较不同电极材料的电化学性能,本实验通过使用电化学工作站在三电极体系下对NiCo2O4@Ni-Co LDH三种电极材料进行了循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)测试。电极材料在10mV·s-1扫描速率下的CV 曲线,所测试的样品的电位窗口为-0.2~0.8V。
通过上述的系列电化学性能测试方法可得,本实施例制备的材料在电流密度2mA/cm2 时可达到4806.8mF/cm2,;循环5000次,循环效率为87.6%。
实施例3
(1)将2mmol NiCl2·6H2O、4mmol CoCl2·6H2O、10mmol尿素和40ml去离子水混合搅拌得到溶液,并且在其中加入0.2g NH4F,搅拌均匀以获得均匀溶液。
(2)将碳布垂直放入溶液中,然后放入真空鼓风干燥箱中150℃反应5小时,时间太短,长上去的活性物质过少;时间太长,长上去的活性物质过于密集而导致团聚。
(3)将碳布拿出后依次使用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍以上,放于真空干燥箱在 70℃条件下干燥12小时后,将干燥碳布放置于石英管式炉中由室温加热至350℃,升温速率为2℃min-1,再退火2小时,获得NiCo2O4材料。
(4)将7.2mmol Ni(NO3)2·6H2O、1.8mmol Co(NO3)2·6H2O、100ml去离子水和5mmol NH4F混合均匀,然后在超声波清洗器中超声混合10分钟,在超声波清洗器中超声是为了让溶质更充分的溶解于溶剂中。
(5)将制备的NiCo2O4材料做工作电极,使用恒电流计时电沉积法,NiCo2O4-N/CFC作为工作电极,铂电极和甘汞电极作为对电极和参比电极,阴阳极电流均为10mA,电沉积时间为10分钟,获得NiCo2O4@Ni-Co LDH/CFC电极材料。取出材料后清洗烘干。
电化学性能测试方法:为了比较不同电极材料的电化学性能,本实验通过使用电化学工作站在三电极体系下对NiCo2O4@Ni-Co LDH三种电极材料进行了循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)测试。电极材料在10mV·s-1扫描速率下的CV 曲线,所测试的样品的电位窗口为-0.2~0.8V。
通过上述的系列电化学性能测试方法可得,本实施例制备的材料在电流密度2mA/cm2 时可达到4801.8mF/cm2,;循环3000次,循环效率为88.6%。
实施例4
(1)将4mmol NiCl2·6H2O、8mmol CoCl2·6H2O、20mmol尿素和80ml去离子水混合搅拌得到溶液,并且在其中加入0.2g NH4F,搅拌均匀以获得均匀溶液。
(2)将碳布垂直放入溶液中,然后放入真空鼓风干燥箱中150℃反应5小时,时间太短,长上去的活性物质过少;时间太长,长上去的活性物质过于密集而导致团聚。
(3)将碳布拿出后依次使用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍以上,放于真空干燥箱在70℃条件下干燥12小时后,将干燥碳布放置于石英管式炉中由室温加热至350℃,升温速率为2℃min-1,再退火2小时,获得NiCo2O4材料。
(4)将7.2mmol Ni(NO3)2·6H2O、1.8mmol Co(NO3)2·6H2O、100ml去离子水和5mmol NH4F混合均匀,然后在超声波清洗器中超声混合15分钟,在超声波清洗器中超声是为了让溶质更充分的溶解于溶剂中。
(5)将制备的NiCo2O4材料做工作电极,使用恒电流计时电沉积法,NiCo2O4-N/CFC作为工作电极,铂电极和甘汞电极作为对电极和参比电极,阴阳极电流均为10mA,电沉积时间为10分钟,获得NiCo2O4@Ni-Co LDH/CFC电极材料。取出材料后清洗烘干。
由图1所示,通过扫描电子显微镜可以观察到它的微观形貌,针状的NiCo2O4被片状的Ni-Co LDH材料所包裹,形成以氧化物为核,氢氧化物为壳的核壳结构。这样的结构具有丰富的开放空间,有利于电极和电解液离子的快速传输,较低的离子传输阻力可以提供更多的活性位点,利于电化学测试中的氧化还原反应。
由图2所示,电化学性能测试方法:为了比较不同电极材料的电化学性能,本实验通过使用电化学工作站在三电极体系下对NiCo2O4@Ni-Co LDH三种电极材料进行了循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)测试。电极材料在10mV·s-1扫描速率下的CV曲线,所测试的样品的电位窗口为-0.2~0.8V。
通过上述的系列电化学性能测试方法可得,本实施例制备的材料在电流密度2mA/cm2 时可达到4895.8mF/cm2,;循环5000次,循环效率为87.0%。
Claims (4)
1.一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、尿素和去离子水按照物质的量之比为1:2:5:20的比例混合,搅拌均匀得到溶液,并且在配置好的溶液中缓慢加入NH4F,其中,加入无离子水的质量为NH4F的200倍到400倍,同时磁力搅拌10分钟,混合均匀;
(2)将碳布放入溶液中,并置于真空鼓风干燥箱中,120℃环境中保温并随炉冷却至常温;
(3)将碳布拿出后依次使用去离子水和无水乙醇反复清洗三遍以上,放于真空干燥箱在70℃条件下干燥12小时后,将干燥碳布放置于石英管式炉中由室温加热至350℃,升温速率为2℃min-1,再退火2小时,获得NiCo2O4材料;
(4)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和NH4F根据物质的量之比为4:1:2.8混合均匀,在清洗器中清洗;
(5)将步骤(3)制备的NiCo2O4材料做工作电极,步骤(4)的溶液作电解液,使用电沉积法获得NiCo2O4@Ni-Co LDH/CFC电极材料,即将NiCo2O4-N/CFC作为工作电极,铂电极和甘汞电极作为对电极和参比电极,阴阳极电流均为10mA,电沉积时间为10分钟的方法制备后,取出再用去离子水和无水乙醇依次清洗三遍,在真空干燥箱内70℃的条件下干燥12小时即可。
2.根据权利要求1所述的一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的保温时间为5-6小时。
3.根据权利要求1所述的一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的清洗器选用超声波清洗剂。
4.根据权利要求1所述的一种全固态柔性超级电容器用NiCo2O4@Ni-Co LDH复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的清洗时间为15-20分钟。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210219 |
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