CN112233910A - 纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法 - Google Patents

纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：a、纯棉毡的前处理；b、将步骤a处理后的纯棉毡碳化处理；c、制备乙二醇氧钒溶液；d、引入纳米二氧化钒：碳化处理后的纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，控制温度300‑500℃；同时，将乙二醇氧钒溶液用乙醇稀释，超声雾化后送入真空加热设备与纯棉毡反应；反应完毕后，冷却得到纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料。本发明用纯棉毡为原料，通过将其碳化处理后，再利用超声雾化和煅烧的方式将乙二醇氧钒分解成二氧化钒附着在碳化后的纯棉毡上，得到的电极材料性能优越，成本低廉，友好环境。

Description

纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备领域，具体涉及一种纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器由电极材料、电解液、隔膜和集电极等组成，每个部分对超级电容器都有产生很大的影响，而电极材料对超级电容器性能起决定性的作用。常见的超级电容器的电极材料有碳材料、金属氧化物材料、导电聚合物材料、复合材料。碳材料因为成本较低和多种多样的存在形式，被广泛用作超级电容器的电极材料，但是由于其只利用双电层储存能量，在性能方面有所限制，因此出现了金属氧化物材料的电极开发与研究。金属氧化物材料不同于双电层电容器中碳材料电极那样存储能量，而是在电容器进行充放电时，金属氧化物与溶液的界面处发生可逆氧化还原反应，从而获得更大的比容量。该材料电极虽然有较大的比容量，但价格昂贵，不利于超级电容器的发展。导电聚合物(通常用聚苯胺、聚吡咯、聚(3,4－乙烯基二氧乙烯基唆吩)也被广泛用作超级电容器的电极材料，通常与其他电极材料混合制备超级电容器，但其价格也非常昂贵。复合材料是为了进一步增大超级电容器的能量存储，使其具有赝电容性能以及双电层特性，使用碳材料作为基体、金属氧化物作为活性物质来进行纳米复合技术的复合材料来实现电荷利用率的提高，该材料是超级电容器电极材料未来发展研究的主要方向。
由此可见，目前电极材料的发展已经极大的提高了电极比容量等性能，但高昂的价格仍然是制约其广泛使用的主要因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有电极材料虽然已具备较高性能，但价格昂贵。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，包括如下步骤：
a、纯棉毡的前处理：将纯棉毡用丙酮溶液浸泡，然后清洗、烘干；
b、将步骤a处理后的纯棉毡碳化处理；
c、制备乙二醇氧钒溶液：将偏钒酸铵和乙二醇混合搅拌，控制反应温度50-90℃，反应完毕后冷却、过滤，得到乙二醇氧钒溶液；
d、引入纳米二氧化钒：将步骤b碳化处理后的纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，控制温度300-500℃；同时，将乙二醇氧钒溶液用乙醇稀释，超声雾化后送入真空加热设备与纯棉毡反应；反应完毕后，冷却得到纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料。
本发明所述的真空加热设备，是要求能够进行抽真空处理，能够对物料进行加热的设备，能够满足本发明使用要求。真空加热设备可以直接选择真空管式炉。本领域技术人员可以理解的是，本发明开启真空，并非是让设备内处于真空状态，而是通过通入氮气，要将设备内的杂质气体抽取干净。
本发明偏钒酸铵的纯度≥98％。
本发明步骤d中，乙二醇氧钒溶液与乙醇的体积比为1∶5～10。
本发明步骤d中，超声雾化频率为1-4MHz。
本发明步骤d中，控制温度300-400℃，反应时间为2-5小时。
本发明步骤d中，反应完毕，纯棉毡冷却后停止通入氮气。
本发明步骤a中，丙酮溶液的浓度为10-20％，浸泡的温度为40-70℃，浸泡的时间为12-24小时。
本发明步骤a中，烘干采用的温度是70-90℃。
本发明步骤b碳化处理的步骤是：将纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，先预碳化，再升温进行碳化。升温速度为5-10℃/min。
进一步的，预碳化温度170-280℃，预碳化时间100-140分钟；碳化温度800-1000℃，碳化时间2-4小时。
本发明步骤c中，偏钒酸铵和乙二醇质量比为1∶5～10。
本发明的有益效果是：本发明用纯棉毡为原料，通过将其碳化处理后，再利用超声雾化和煅烧的方式将乙二醇氧钒分解成二氧化钒附着在碳化后的纯棉毡上，采用新的方式得到一种新的电极材料，该电极材料性能优越，成本低廉，友好环境。
本发明方法制得产品价格低廉。因使用价格低的天然的材料作为原料，其价格相较其他使用沥青基、胶粘基或PAN碳纤维毡而言，价格低廉，能有效的降低超级电容器成本。
本发明方法工艺简单、产品性能好。相较其他的碳纤维毡，其生产流程短，无纺织成纤及后期在进行活化处理的过程，同时因棉毡自带连通的开孔结构，有利于电解液离子的传输提高电化学性能。
本发明方法环境友好，无有毒有害物质的产生和残留。相较其他使用沥青基、胶粘基或PAN碳纤维毡而言，其成纤、成毡过程不用加入有机试剂，不会对环境造成污染。
具体实施方式
本发明具体可以采用以下方式进行实施：
纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，包括如下步骤：
a、纯棉毡的前处理：将纯棉毡用丙酮溶液浸泡，然后清洗、烘干；
b、将步骤a处理后的纯棉毡碳化处理；
c、制备乙二醇氧钒溶液：将偏钒酸铵和乙二醇混合搅拌，控制反应温度50-90℃，反应完毕后冷却、过滤，得到乙二醇氧钒溶液；
d、引入纳米二氧化钒：将步骤b碳化处理后的纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，控制温度300-500℃；同时，将乙二醇氧钒溶液用乙醇稀释，超声雾化后送入真空加热设备与纯棉毡反应；反应完毕后，冷却得到纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料。
优选的，本发明所述的真空加热设备可以直接是真空管式炉。本发明偏钒酸铵的纯度≥98％。
为了更加快速的、效果更好的将纳米二氧化钒引入到碳化后的纯棉毡上形成本发明电极材料，优选步骤d中，乙二醇氧钒溶液与乙醇的体积比为1∶5～10。优选超声雾化频率为1-4MHz。优选反应完毕，纯棉毡冷却后停止通入氮气。
为了控制能源，节约成本，优选步骤d中，控制温度300-400℃，反应时间为2-5小时。
为了更有效的除去油脂等杂质，得到性能更加优良的电极材料，本发明步骤a中，优选丙酮溶液的浓度为10-20％，浸泡的温度为40-70℃，浸泡的时间为12-24小时。同时步骤a中，优选烘干采用的温度是70-90℃。
为了碳化效果更加，本发明步骤b碳化处理的步骤优选是：将纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，先预碳化，再升温进行碳化。进一步优选的，预碳化温度170-280℃，预碳化时间100-140分钟；碳化温度800-1000℃，碳化时间2-4小时。升温速度为5-10℃/min。
本发明步骤c中，优选偏钒酸铵和乙二醇质量比为1∶5～10。优选减半速度400～600转/Min。
下面通过实施例对本发明及效果做进一步的说明，但并不因此将本发明范围限定在实施例之中。
实施例1
将按照本发明前处理方式(除杂)处理后的纯棉毡放入真空管式炉，在通入高纯N2下，在温度180℃下进行预碳化130分钟，升温至800℃下再碳化4小时，将管式炉温度调节至300℃，将制备得到的乙二醇氧钒溶液用乙醇按照体积比为1∶6稀释，在频率为3.5MHz超声雾化后，鼓风送入管式炉，反应3小时后制备的电极其比电容为0.198F·cm-2，为在电流密度为15mA·cm-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的89.29％。
实施例2
将本发明处理后的纯棉毡放入真空管式炉，在通入高纯N2下，在温度200℃下进行预碳化120分钟，升温至900℃下再碳化3小时，将管式炉温度调节至350℃，将按照本发明方法制备得到的乙二醇氧钒溶液用乙醇按照体积比为1∶7稀释，在频率为2.5MHz超声雾化后，鼓风送入管式炉，反应4小时后制备的电极其比电容为0.201F·cm-2，为在电流密度为10mA·cm-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的90.01％。
实施例3
将按照本发明前处理方式处理后的纯棉毡放入真空管式炉，在通入高纯N2下，在温度250℃下进行预碳化110分钟，升温至1000℃下再碳化3小时，将管式炉温度调节至400℃，将乙二醇氧钒溶液用乙醇按照体积比为1∶8稀释，在频率为1.5MHz超声雾化后，鼓风送入管式炉，反应5小时后制备的电极其比电容为0.199F·cm-2，为在电流密度为5mA·cm-2下，经历2000次循环充放电比电容为初始值的90.02％。

Claims (10)

1.纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、纯棉毡的前处理：将纯棉毡用丙酮溶液浸泡，然后清洗、烘干；
b、将步骤a处理后的纯棉毡碳化处理；
c、制备乙二醇氧钒溶液：将偏钒酸铵和乙二醇混合搅拌，控制反应温度50-90℃，反应完毕后冷却、过滤，得到乙二醇氧钒溶液；
d、引入纳米二氧化钒：将步骤b碳化处理后的纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，控制温度300-500℃；同时，将乙二醇氧钒溶液用乙醇稀释，超声雾化后送入真空加热设备与纯棉毡反应；反应完毕后，冷却得到纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤d中，乙二醇氧钒溶液与乙醇的体积比为1∶5～10。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤d中，超声雾化频率为1-4MHz。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤d中，控制温度300-400℃，反应时间为2-5小时。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤d中，反应完毕，纯棉毡冷却后停止通入氮气。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，丙酮溶液的浓度为10-20％，浸泡的温度为40-70℃，浸泡的时间为12-24小时。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，烘干采用的温度是70-90℃。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于步骤b碳化处理的步骤是：将纯棉毡置入真空加热设备，开启真空和加热，不断通入氮气，先预碳化，再升温进行碳化。
9.根据权利要求8所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：预碳化温度170-280℃，预碳化时间100-140分钟；碳化温度800-1000℃，碳化时间2-4小时。
10.根据权利要求1至5中任一项所述的纳米二氧化钒/天然多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤c中，偏钒酸铵和乙二醇质量比为1∶5～10。
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