CN112218926A - 粘合带 - Google Patents

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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明的目的在于，提供可降低因高温所致的粘接亢进且还可用于不透光的材料的粘合带。本发明为一种粘合带，其具有粘合剂层，其中，通过动态粘弹性测定进行评价的前述粘合剂层在25℃下的剪切储能弹性模量为4.0×104～2.0×106Pa，将前述粘合带的前述粘合剂层侧贴附于玻璃并且在220℃下加热120分钟并剥离后，前述粘合剂层的对水接触角为80°以上。

Description

粘合带
技术领域
本发明涉及粘合带。
背景技术
在半导体芯片的制造工序中，为了易于进行加工晶片、半导体芯片时的处置，防止破损，而使用了粘合带。例如，将由高纯度的硅单晶等切出的厚膜晶片磨削至规定厚度而制成薄膜晶片的情况下，在使粘合带贴合于厚膜晶片之后进行磨削。
对于这样的粘合带而言，需要在加工工序中能够尽可能将晶片、半导体芯片等被粘物牢固地固定的高粘接性，并且需要在工序结束后能够在不损伤晶片、半导体芯片等被粘物的情况下进行剥离(以下也称作“高粘接易剥离”。)。
作为实现了高粘接易剥离的粘合带，专利文献1公开了使用光固化型粘合剂的粘合带，所述光固化型粘合剂通过照射紫外线等光来进行固化而使粘合力降低。通过使用光固化型粘合剂作为粘合剂，从而能够在加工工序中可靠地固定被粘物，并且通过照射紫外线等而易于进行剥离。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-32946号公报
发明内容
发明所要解决的课题
半导体芯片等电子部件的制造工序中，有时进行施加200℃以上的热的高温处理，对于在这样的制造工序中使用的粘合带而言，需要耐热性、和即使在高温下也不发生粘接亢进(日文：接着亢進)的耐粘接亢进性。以往，为了降低因高温所致的粘接亢进，使用了专利文献1这样的光固化型的粘合带。另一方面，电子部件的制造中，有时借由双面粘合带将晶片、基板等固定于支承板，进行布线等的处理。但是，近年来，从成本、处置性的观点出发，铜、铝、玻璃环氧树脂等不透明的原材料用作支承板的情况逐渐变多，对于这样的不透明的支承板而言，存在无法使利用以往的光固化型粘合剂的粘合带固化这样的问题。
本发明的目的在于，提供可降低因高温所致的粘接亢进、且还可用于不透光的材料的粘合带。
用于解决课题的手段
本发明为一种粘合带，其具有粘合剂层，其中，通过动态粘弹性测定进行评价的前述粘合剂层在25℃下的剪切储能弹性模量为4.0×104～2.0×106Pa，将前述粘合带的前述粘合剂层侧贴附于玻璃并且在220℃下加热120分钟并剥离后，所述粘合剂层的对水接触角为80°以上。
以下，对本发明进行详述。
作为本发明的一实施方式的粘合带具有粘合剂层。
作为本发明的一实施方式的粘合带只要具有粘合剂层，则也可以具有其他层。另外，作为本发明的一实施方式的粘合带可以是具有基材的支承型，也可以是不具有基材的非支承型。在作为本发明的一实施方式的粘合带具有基材的情况下，只要在基材的至少一个面具有粘合剂层即可，可以是单面粘合带，也可以是双面粘合带。
通过动态粘弹性测定进行评价的上述粘合剂层在25℃下的剪切储能弹性模量为4.0×104～2.0×106Pa。
通过使粘合剂层的剪切储能弹性模量为4.0×104Pa以上，从而能够制成硬度适于粘合带的粘合剂层。另外，通过使粘合剂层的剪切储能弹性模量为2.0×106Pa以下，从而能够使粘合剂层不变得过硬，防止粘合带的固附而抑制残胶。从与上述相同的观点出发，上述剪切储能弹性模量的优选的下限为8.0×104Pa，更优选的下限为1.0×105Pa。上述剪切储能弹性模量的优选的上限为1.5×106Pa，更优选的上限为1.3×106Pa，进一步优选的上限为1.0×106Pa，特别优选的上限为7.0×105Pa，最优选的上限为2.0×105Pa。
关于上述剪切储能弹性模量，可以在使用动态粘弹性测定装置(例如，IT计测控制公司(日文：アイティー計測制御社製)制的DVA-200等)在动态粘弹性测定的剪切模式、角频率10Hz的条件下以升温速度5℃/min从-50℃至200℃进行测定而得的测定值之中作为25℃下的储能弹性模量的值而求出。
需要说明的是，上述剪切储能弹性模量的因温度所致的变动小。因此，作为本发明的一实施方式的粘合带只要在25℃时具有上述范围的剪切储能弹性模量，则即使在220℃左右的高温下也可发挥出上述效果。
将上述粘合带的上述粘合剂层侧贴附于玻璃，并在220℃加热120分钟，上述粘合剂层的剥离后的对水接触角(以下，简称为加热后的对水接触角)为80°以上。
将粘合带贴附于玻璃并进行加热，在剥离后粘合剂层具有上述范围的对水接触角，从而表面成为疏水的，变得不易与被粘物发生相互作用，因此可降低因加热所致的粘接亢进。从相同的观点出发，上述加热后的对水接触角的优选的下限为81°，更优选的下限为81.5°，进一步优选的下限为82°。上述加热后的对水接触角的优选的上限为110°，更优选的上限为105°，进一步优选的上限为103°，进一步更优选的上限为100°，特别优选的上限为97°，极其优选的上限为95°，非常优选的上限为92°，再优选的上限为91°。
上述加热后的对水接触角可利用依照JIS R 3257：1999的方法进行测定，具体而言，可利用以下的方法进行测定。
将粘合带裁切成25mm宽。将所裁切的粘合带在室温23℃、相对湿度50％的条件下使用2kg的压接橡胶辊以10mm/秒的速度贴附于玻璃被粘物(例如，松浪玻璃工业公司制、大型玻璃载片白边抛光No.2)。接下来，进行220℃、120分钟的加热处理。放冷后，将粘合带从玻璃被粘物剥离，依照JIS R 3257：1999，使用接触角测定装置(例如，KSV公司制的CAM200)测定粘合剂层的对水接触角。具体而言，在室温25℃、湿度40％的环境下，向水平放置的粘合带的粘合剂层表面滴下水滴2μL(超纯水)。将从滴下开始5秒后的纯水与粘合剂层表面所成的角度作为对水接触角。
作为本发明的一实施方式的粘合带优选上述粘合剂层在25℃下的对水接触角为103°以下。
通过使粘合剂层在25℃下的对水接触角为103°以下，从而能够以更加适度的粘合力(初始粘合力)贴附于被粘物。从相同的观点出发，上述粘合剂层在25℃下的对水接触角的更优选的上限为102°，进一步优选的上限为100°。上述粘合剂层在25℃下的对水接触角的下限没有特别限定，优选为80°。关于上述粘合剂层在25℃下的对水接触角，除了不进行加热处理以外，可以利用与上述加热后的对水接触角相同的方法进行测定。
上述粘合剂层优选含有具有交联性官能团的粘合剂、具有交联性官能团的硅酮系接枝共聚物、和能够与上述粘合剂及上述硅酮系接枝共聚物进行反应而使其交联的交联剂。
通过使粘合剂层含有交联剂，从而能够使粘合剂交联而易于将剪切储能弹性模量调节为上述范围。另外，若粘合剂层含有硅酮系接枝共聚物，则硅酮系接枝共聚物通过加热而渗出至粘合剂层表面，由此，粘合剂层的表面成为疏水的，因此能够易于将加热后的对水接触角调节为上述范围。另外，通过使粘合剂层的表面为疏水的，从而粘合剂层与被粘物不易发生相互作用，粘接力下降，因此，能够降低粘接亢进。此外，通过使硅酮系接枝共聚物具有交联性官能团，从而能够借由交联剂使硅酮系接枝共聚物与粘合剂键合，因此能够抑制被粘物的污染。
上述粘合剂没有特别限定，可以是固化型，也可以是非固化型。
所谓固化粘合剂，例如是通过具有双键等聚合性官能团而利用热、光等刺激来进行固化的粘合剂，所谓非固化型粘合剂，是实质上不具有聚合性官能团的粘合剂。由于能够简化制造工艺，以及还能够用于不进行光固化的不透明的材料，因此上述粘合剂优选为非固化型粘合剂。作为非固化型粘合剂，例如可举出非光固化型粘合剂、非热固化型粘合剂、非能量固化型粘合剂。
作为上述粘合剂，例如可举出丙烯酸系粘合剂、硅酮系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、橡胶系粘合剂等。其中，从易于调节上述加热后的对水接触角和上述剪切储能弹性模量的方面出发，优选为非硅酮系粘合剂，更优选为丙烯酸系粘合剂。
作为上述粘合剂及硅酮系接枝共聚物中存在的交联性官能团，可各自独立地举出例如羧基、羟基、缩水甘油基、氨基、酰胺基、腈基等。其中，因为易于向上述剪切储能弹性模量的范围进行调节，所以优选为羧基。
上述粘合剂优选为分子量分布(Mw/Mn)1.05～2.5的丙烯酸系聚合物，更优选为通过活性自由基聚合而得的分子量分布(Mw/Mn)1.05～2.5的丙烯酸系聚合物(以下，也简称为“活性自由基聚合丙烯酸系聚合物”)。
上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物是以(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸等丙烯酸系单体作为原料，并通过活性自由基聚合、优选通过使用了有机碲聚合引发剂的活性自由基聚合而得到的丙烯酸系聚合物。活性自由基聚合是分子链在生长而聚合反应不受停止反应或链转移反应等副反应阻碍的聚合。通过活性自由基聚合，与例如游离基聚合等相比而言，能够获得具有更均匀的分子量和组成的聚合物，能够抑制低分子量成分等的生成，因此，即使在进行高温处理的情况下也能够抑制残胶。另外，能够易于将上述剪切储能弹性模量调节为上述范围。从进一步抑制残胶的观点出发，活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的上述分子量分布的更优选下限为1.1，更优选上限为2.0。
上述活性自由基聚合中，可以采用各种聚合方式。例如，可以使用铁、钌、铜催化剂和卤素系引发剂(ATRP)，也可以使用TEMPO，还可以使用有机碲聚合引发剂。其中，优选使用有机碲聚合引发剂。与其他活性自由基聚合不同，使用了有机碲聚合引发剂的活性自由基聚合能够在均不保护具有羟基、羧基之类的极性官能团的自由基聚合性单体的情况下，利用同一引发剂进行聚合而得到具有均匀的分子量和组成的聚合物。因此，能够使具有极性官能团的自由基聚合性单体容易地进行共聚。
上述有机碲聚合引发剂只要是通常用于活性自由基聚合的聚合引发剂，就没有特别限定，可举出例如有机碲化合物、有机碲化物(日文：テルリド)化合物等。
作为上述有机碲化合物，例如可举出：(甲基氢碲基(日文：テラニル)-甲基)苯、(1-甲基氢碲基-乙基)苯、(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-氯-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-羟基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-甲氧基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-氨基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-硝基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-氰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-甲基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-苯基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-甲氧基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-苯氧基羰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-磺酰基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-三氟甲基-4-(甲基氢碲基-甲基)苯、1-氯-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-羟基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-甲氧基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-氨基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-硝基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-氰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-甲基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-苯基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-甲氧基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-苯氧基羰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-磺酰基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-三氟甲基-4-(1-甲基氢碲基-乙基)苯、1-氯-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-羟基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-甲氧基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-氨基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-硝基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-氰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-甲基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-苯基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-甲氧基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-苯氧基羰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-磺酰基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、1-三氟甲基-4-(2-甲基氢碲基-丙基)苯、2-(甲基氢碲基-甲基)吡啶、2-(1-甲基氢碲基-乙基)吡啶、2-(2-甲基氢碲基-丙基)吡啶、2-甲基氢碲基-乙酸甲酯、2-甲基氢碲基-丙酸甲酯、2-甲基氢碲基-2-甲基丙酸甲酯、2-甲基氢碲基-乙酸乙酯、2-甲基氢碲基-丙酸乙酯、2-甲基氢碲基-2-甲基丙酸乙酯、2-甲基氢碲基乙腈、2-甲基氢碲基丙腈、2-甲基-2-甲基氢碲基丙腈等。这些有机碲化合物中的甲基氢碲基也可以是乙基氢碲基、正丙基氢碲基、异丙基氢碲基、正丁基氢碲基、异丁基氢碲基、叔丁基氢碲基、苯基氢碲基等，另外，这些有机碲化合物可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
作为上述有机碲化物化合物，例如可举出：二甲基二碲化物、二乙基二碲化物、二正丙基二碲化物、二异丙基二碲化物、二环丙基二碲化物、二正丁基二碲化物、二仲丁基二碲化物、二叔丁基二碲化物、二环丁基二碲化物、二苯基二碲化物、双(对甲氧基苯基)二碲化物、双(对氨基苯基)二碲化物、双(对硝基苯基)二碲化物、双(对氰基苯基)二碲化物、双(对磺酰基苯基)二碲化物、二萘基二碲化物、二吡啶基二碲化物等。这些有机碲化物化合物可以单独使用，也可以组合使用两种以上。其中，优选为二甲基二碲化物、二乙基二碲化物、二正丙基二碲化物、二正丁基二碲化物、二苯基二碲化物等。
需要说明的是，在不损害本发明效果的范围内，可以在使用上述有机碲聚合引发剂的基础上，出于促进聚合速度的目的而使用作为聚合引发剂的偶氮化合物。
上述偶氮化合物只要是通常用于自由基聚合的偶氮化合物，就没有特别限定，可举出例如：2,2’-偶氮双(异丁腈)、2,2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、二甲基-2,2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、二甲基-1,1’-偶氮双(1-环己烷甲酸酯)、2,2’-偶氮双{2-甲基-N-[1,1’-双(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺}、2,2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]、2,2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺]、2,2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)、2,2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、2,2’-偶氮双(1-亚氨基-1-吡咯烷基-2-甲基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双(2,4,4-三甲基戊烷)等。这些偶氮化合物可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
上述粘合剂具有交联性官能团，因此，在活性自由基聚合丙烯酸系聚合物中配合具有交联性官能团的单体作为进行聚合的单体。
在上述交联性官能团为羧基的情况下，作为具有羧基的单体，例如可举出(甲基)丙烯酸。
在上述交联性官能团为羟基的情况下，作为具有羟基的单体，例如可举出(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯等具有羟基的(甲基)丙烯酸酯。
在上述交联性官能团为缩水甘油基的情况下，作为具有缩水甘油基的单体，例如可举出(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。
在上述交联性官能团为酰胺基的情况下，作为具有酰胺基的单体，例如可举出：羟基乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、二甲基氨基丙基丙烯酰胺等。
在上述交联性官能团为腈基的情况下，作为具有腈基的单体，例如可举出丙烯腈等。
在使用上述具有羧基的丙烯酸系单体的情况下，其含量没有特别限定，在上述活性自由基聚合中进行聚合的自由基聚合性单体中的优选下限为0.1重量％、优选上限为10重量％。若上述含量为0.1重量％以上，则活性自由基聚合丙烯酸系聚合物能够借由上述交联剂而与上述硅酮系接枝共聚物充分地键合，因此能够减少被粘物的污染。若上述含量为10重量％以下，则上述粘合剂不会变得过硬，能够抑制粘合带的残胶。
在使用上述具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的情况下，其含量没有特别限定，在上述活性自由基聚合中进行聚合的自由基聚合性单体中的优选上限为30重量％。通过使上述含量为30重量％以下，从而能够进一步提高上述粘合剂的耐热粘接性。
在上述活性自由基聚合中进行聚合的丙烯酸系单体可以使用具有交联性官能团的丙烯酸系单体以外的其他自由基聚合性单体。作为上述其他自由基聚合性单体，例如可举出其他的(甲基)丙烯酸酯。另外，还可以使用具有氨基、酰胺基及腈基等其他的极性官能团的丙烯酸系单体。此外，可以在上述丙烯酸系单体的基础上使用乙烯基化合物作为单体。
上述其他的(甲基)丙烯酸酯没有特别限定，可举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。这些(甲基)丙烯酸酯可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
上述乙烯基化合物没有特别限定，可举出例如：N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-羟基乙基丙烯酰胺、丙烯酰胺等(甲基)丙烯酰胺化合物、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-丙烯酰基吗啉、丙烯腈、苯乙烯、乙酸乙烯酯等。这些乙烯基化合物可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
上述活性自由基聚合中，可以使用分散稳定剂。作为上述分散稳定剂，可举出例如：聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇等。
作为上述活性自由基聚合的方法，可以使用现有公知的方法，可列举例如溶液聚合(沸点聚合或恒温聚合)、乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合等。
在上述活性自由基聚合中使用聚合溶剂的情况下，该聚合溶剂没有特别限定。作为上述聚合溶剂，可以使用例如己烷、环己烷、辛烷、甲苯、二甲苯等非极性溶剂、水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、四氢呋喃、二噁烷、N,N-二甲基甲酰胺等高极性溶剂。这些聚合溶剂可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
另外，从聚合速度的观点出发，聚合温度优选为0～110℃。
上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的分子量的优选下限为50万，更优选下限为80万，优选上限为150万，更优选上限为120万。通过使上述活性自由基聚合丙烯酸系聚合物的分子量为上述范围，从而能够易于将上述加热后的对水接触角和上述剪切储能弹性模量调整为上述范围。
上述硅酮系接枝共聚物只要具有交联性官能团，就没有特别限定。交联性官能团可以存在于接枝链，也可以存在于主链，还可以存在于接枝链和主链。
从减少对被粘物的污染的观点出发，上述硅酮系接枝共聚物优选含有来自含极性官能团的单体、和硅酮大分子单体的结构单元。从减少对被粘物的污染的观点出发，上述硅酮系接枝共聚物优选为具有含硅酮的侧链的接枝共聚物。作为上述含极性官能团的单体，可举出含羟基的单体、含氨基的单体、含羟基的单体。其中，从易于控制粘合力的观点出发，优选含极性官能团的单体为含羧基的单体。
在上述含极性官能团的单体为含羧基的单体的情况下，从能够进一步优化初始粘合力和加热后的粘合力的观点出发，上述硅酮系接枝共聚物优选为使含有优选为0.1重量％以上且优选为90重量％以下的含羧基的单体的混合单体共聚而成的共聚物。上述含羧基的单体的含量更优选为0.5重量％以上，进一步优选为1重量％以上。另外，上述含羧基的单体的含量更优选为80重量％以下，进一步优选为70重量％以下，更进一步优选为60重量％以下，特别优选为50重量％以下，极其优选为40重量％以下，特别优选为30重量％以下，非常优选为20重量％以下。
在本发明的优选的实施方式中，上述硅酮系接枝共聚物优选为使含有0.1～2.5重量％的含羧基的单体(含羧酸的单体)、1～90重量％的硅酮大分子单体的混合单体共聚而成的共聚物。
含羧基的单体是硅酮系接枝共聚物的交联性官能团的来源，通过以上述范围的含量进行配合，从而能够借由交联剂使硅酮系接枝共聚物与粘合剂键合，能够抑制被粘物的污染。硅酮大分子单体对硅酮系接枝共聚物赋予作为渗出剂(日文：ブリード剤)的性能，通过以上述范围的含量进行配合，从而能够降低因高温所致的粘接亢进。特别是，通过使用上述粘合剂、上述交联剂、以及使上述混合单体共聚而成的硅酮系接枝共聚物，从而能够进一步降低因高温所致的粘接亢进，能够抑制被粘物的污染。需要说明的是，为了将上述加热后的对水接触角调节为上述范围，含羧基的单体的含量是特别重要的。若含羧基的单体为0.1重量％以上，则所得的硅酮系接枝共聚物能够与粘合剂充分地键合。若含羧基的单体为2.5重量％以下，则未用于与粘合剂的键合的羧基减少，由此能够抑制粘合剂层表面成为亲水的，因此，易于将加热后的对水接触角调整为上述范围，能够降低粘接亢进。从上述的观点出发，上述含羧基的单体的含量的更优选下限为1.0重量％，进一步优选下限为1.5重量％，更优选上限为2.0重量％，进一步优选上限为1.7重量％。另外，从使加热后的对水接触角达到上述范围而进一步降低粘接亢进的观点出发，上述硅酮大分子单体的含量的更优选下限为2重量％。上述硅酮大分子单体的含量的进一步优选下限为2.5重量％、更进一步优选下限为3重量％，特别优选下限为3.5重量％，极其优选下限为4重量％，非常优选下限为4.5重量％，最优选下限为5重量％。上述硅酮大分子单体的含量的更优选上限为80重量％，进一步优选上限为60重量％，更进一步优选上限为50重量％，特别优选上限为40重量％，极其优选上限为30重量％，非常优选上限为25重量％，最优选上限为20重量％。
在本发明的优选实施方式中，上述硅酮系接枝共聚物可以是使除了含有含极性官能团的单体及硅酮大分子单体以外还含有(甲基)丙烯酸酯的混合单体共聚而成的共聚物。
作为上述(甲基)丙烯酸酯，没有特别限定，例如可举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。这些(甲基)丙烯酸酯可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
在上述混合单体含有(甲基)丙烯酸酯的情况下，(甲基)丙烯酸酯的含量优选为1重量％以上，优选为99重量％以下。上述(甲基)丙烯酸酯的含量更优选为5重量％以上，进一步优选为7.5重量％以上，更进一步优选为10重量％以上，更优选为95重量％以下，进一步优选为90重量％以下，更进一步优选为80重量％以下。
作为上述硅酮系接枝共聚物的交联性官能团，可以使用与上述粘合剂的交联性官能团相同的官能团。另外，上述硅酮系接枝共聚物的交联性官能团可以与上述粘合剂的交联性官能团相同，也可以不同。
上述硅酮大分子单体优选重均分子量为500以上，更优选为1000以上。
通过使硅酮大分子单体的重均分子量为上述下限以上，从而利用硅酮系接枝共聚物形成的疏水的表面层变厚，因此能够进一步降低粘接亢进。从同样的观点出发，上述硅酮大分子单体的重均分子量的更优选上限为50000，通常为20000以下。
从抑制被粘物的污染，控制初始粘合力及加热后粘合力的观点出发，上述硅酮系接枝共聚物的酸值优选为0.5mgKOH/g以上，更优选为1mgKOH/g以上，进一步优选为3mgKOH/g以上，特别优选为5mgKOH/g以上，最优选为10mgKOH/g以上。另外，上述氧化优选为22mgKOH/g以下，更优选为20mgKOH/g以下，进一步优选为19mgKOH/g以下。
作为上述硅酮大分子单体，只要是在侧链具有含硅氧烷键的基团的单体即可，例如可举出含硅酮基的丙烯酸系单体、含硅氧烷键的苯乙烯系单体等。其中，由于耐热性、耐候性优异，因此优选含硅氧烷键的丙烯酸系单体。作为上述含硅氧烷键的丙烯酸系单体，例如可举出具有以下的通式(1)或通式(2)这样的结构式的单体。
[化1]
Figure BDA0002810935460000121
此处，R表示含(甲基)丙烯酰基的官能团，X及Y各自独立地表示0以上的整数，通常表示5000以下的整数、特别是500以下的整数。
本发明的硅酮系接枝共聚物的原料单体中的上述硅酮大分子单体的含量优选为1重量％以上且90重量％以下。通过使硅酮大分子单体的含量为上述范围，从而能够进一步抑制高温下的粘接亢进。从进一步抑制高温下的粘接亢进的观点出发，上述硅酮大分子单体的含量的更优选下限为5重量％、进一步优选下限为10重量％、更优选上限为80重量％、进一步优选上限为60重量％。
作为上述含羧基的单体及上述硅酮大分子单体以外的单体，例如可举出(甲基)丙烯酸酯。另外，还可以使用具有羟基、氨基、酰胺基及腈基等其他极性官能团的丙烯酸系单体。此外，在上述丙烯酸系单体的基础上，还可以使用乙烯基化合物作为单体。
上述硅酮系接枝共聚物的重均分子量优选为40万以下。
若硅酮系接枝共聚物的聚合平均分子量为40万以下，则变得易于在粘合剂层内移动，因此，硅酮系接枝共聚物变得易于集中在粘合剂层表面，能够进一步降低粘接亢进。上述硅酮系接枝共聚物的聚合平均分子量的更优选上限为30万，进一步优选上限为25万，特别优选上限为20万，通常为1万以上。
上述硅酮系接枝共聚物的含量相对于上述粘合剂100重量份而言优选为0.1～30重量份。
通过使硅酮系接枝共聚物的含量为0.1重量份以上，从而能够进一步降低粘接亢进。通过使硅酮系接枝共聚物的含量为30重量份以下，从而硅酮系接枝共聚物能够与粘合剂充分地键合，能够进一步抑制被粘物的污染。从同样的观点出发，上述硅酮系接枝共聚物的含量相对于粘合剂100重量份而言的更优选下限为0.5重量份，进一步优选下限为1重量份，更优选上限为10重量份，进一步优选上限为5重量份。
上述交联剂可以适当地选择能够与上述粘合剂和上述硅酮系接枝共聚物所具有的交联性官能团键合的交联剂。作为上述交联剂，例如可举出环氧系交联剂、异氰酸酯系交联剂等。其中，由于容易向上述剪切储能弹性模量的范围调节，因此优选环氧系交联剂。
上述交联剂相对于上述粘合剂100重量份而言的含量的优选下限为0.5重量份，更优选下限为1重量份，优选上限为5重量份，更优选上限为3重量份。通过使上述交联剂的含量为上述范围，从而能够使上述粘合剂与上述硅酮系接枝共聚物充分地进行交联，能够易于将上述加热后的对水接触角和上述剪切储能弹性模量调节为上述范围。
上述粘合剂层可以含有热解法二氧化硅等无机填料、增塑剂、树脂、表面活性剂、蜡、微粒填充剂、抗氧化剂、气体发生剂等公知的添加剂。
上述粘合剂层的厚度没有特别限定，优选下限为5μm、上限为100μm。若粘合剂层的厚度为上述范围，则能够以充分的粘合力贴附于被粘物，此外，还能够抑制剥离时的残胶。上述粘合剂层的厚度的更优选下限为10μm，更优选上限为60μm。
制造作为本发明的一实施方式的粘合带的方法没有特别限定，可使用以往公知的方法。例如可通过在实施了脱模处理的膜上涂敷上述粘合剂成分的溶液并使其干燥而制造。
作为本发明的一实施方式的粘合带的用途没有特别限定，例如可举出半导体芯片、显示装置(ОLED、液晶显示装置等)等电子部件的制造等，从能够降低因高温所致的粘接亢进，还能够适用于不透明的材料的方面出发，可特别适合用作半导体芯片等电子部件的制造中的保护胶带。
在本发明的另外的实施方式中，还可提供上述粘合带在电子部件的制造中的使用。特别是在使用不透明的材料的电子部件、例如半导体芯片的制造中，上述粘合带可以有利地用作保护胶带。
发明的效果
根据本发明，能够提供下述粘合带，其能够降低因高温所致的粘接亢进，并且还能够用于不透光的材料。
具体实施方式
以下，列举实施例来进一步详细地对本发明的方式进行说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
(粘合剂A的合成)
使Tellurium(40目、金属碲、ALDRICH公司制)6.38g(50mmol)悬浮于四氢呋喃(THF)50mL中，在室温下向其中缓慢滴加1.6mol/L的正丁基锂/己烷溶液(ALDRICH公司制)34.4mL(55mmol)。搅拌该反应溶液直至金属碲完全消失为止。在室温下向该反应溶液中添加乙基-2-溴异丁酸酯10.7g(55mmol)，搅拌2小时。反应结束后，在减压下将溶剂浓缩，接着进行减压蒸馏，得到黄色油状物的2-甲基-2-正丁基氢碲基-丙酸乙酯。
在经氩气置换的手套箱内，向反应容器中投入所得的2-甲基-2-正丁基氢碲基-丙酸乙酯19μL、V-60(2,2’-偶氮双异丁腈、富士胶片和光纯药公司制)34mg、乙酸乙酯1mL后，将反应容器密闭，并将反应容器从手套箱内取出。接着，一边向反应容器中流入氩气，一边向反应容器内投入表1所示的混合单体合计100g、和作为聚合溶剂的乙酸乙酯66.5g，以60℃进行20小时的聚合反应，得到含有经活性自由基聚合而得的丙烯酸系聚合物(粘合剂A)的溶液。
接下来，将所得的含有粘合剂A的溶液用四氢呋喃(THF)稀释至50倍。将所得的稀释液用过滤器进行过滤，并将滤液供给至凝胶渗透色谱，在样品流量为1毫升/min、柱温为40℃的条件下进行GPC测定，测定粘合剂A的聚苯乙烯换算分子量，求出重均分子量(Mw)和分子量分布(Mw/Mn)。需要说明的是，凝胶渗透色谱使用了Waters公司制的2690Separations Model。过滤器使用了聚四氟乙烯制的孔径为0.2μm的过滤器。作为柱子而使用了GPC KF-806L(昭和电工公司制)，作为检测器而使用了差示折射计。
(粘合剂B、C、F的合成)
将混合单体的组成设为表1所述，除此以外，与粘合剂A的合成同样地进行操作，得到含有粘合剂B、C、F的溶液，求出重均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)。
(粘合剂D的合成)
准备具备温度计、搅拌机、冷却管的反应器，向该反应器内加入作为单体的丙烯酸2-乙基己酯100重量份、丙烯酸3重量份、丙烯酸羟基乙酯0.1重量份、乙酸乙酯80重量份。对该反应器进行加热而开始回流。接下来，向上述反应器内投入作为聚合引发剂的V-60(2,2’-偶氮双异丁腈、富士胶片和光纯药公司制)0.01重量份，以60℃进行8小时聚合反应，得到粘合剂D的乙酸乙酯溶液。与粘合剂A的合成同样地进行操作，求出重均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)。
(粘合剂E、G的合成)
将单体的组成设为表1所述，除此以外，与粘合剂C的合成同样地进行操作，得到粘合剂E、G的乙酸乙酯溶液，求出重均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)。
(渗出剂A的合成)
准备具备温度计、搅拌机、冷却管的反应器。向该反应器内加入作为单体的丙烯酸2-乙基己酯39.9重量份、硅酮大分子单体(信越化学公司制、KF-2012、甲基丙烯酰基改性硅酮、重均分子量4600)60重量份、丙烯酸0.1重量份、正十二烷基硫醇0.2重量份、乙酸乙酯80重量份。对该反应器进行加热而开始回流。接下来，向上述反应器内添加作为聚合引发剂的2,2’-偶氮双异丁腈(富士胶片和光纯药公司制、V-60)0.1重量份，在回流下开始聚合。接下来，在聚合开始1小时后也添加2,2’-偶氮双异丁腈(富士胶片和光纯药公司制、V-60)0.1重量份，此外，在聚合开始6小时后添加2,2’-偶氮双异丁腈(富士胶片和光纯药公司制、V-60)0.2重量份，使聚合反应继续。然后，在聚合开始7小时后，得到作为硅酮系接枝共聚物的渗出剂A的乙酸乙酯溶液。与粘合剂A的合成同样地进行操作，求出重均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)。另外，根据单体的投入量算出酸值。此外，作为由以下的FOX式求得的理论计算值而求出渗出剂A的玻璃化转变温度(Tg)。
1/Tg＝W1/Tg1+W2/Tg2+···+Wn/Tgn
(式中，Tg为渗出剂A的玻璃化转变温度(K)，W1、W2、···、Wn为各单体的重量比率，Tg1、Tg2、···、Tgn为各单体的均聚物的玻璃化转变温度)。用于上述计算的均聚物的玻璃化转变温度可使用文献中记载的值。
(渗出剂B～X的合成)
将单体的组成设为表2、3所述，除此以外，与渗出剂A的合成同样地进行操作，得到作为硅酮系接枝共聚物的渗出剂B～X的乙酸乙酯溶液，求出重均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)。
(实施例1)
在所得的含有粘合剂A的溶液中相对于其不挥发成分100重量份而加入乙酸乙酯并进行搅拌，以表4示出的种类及配合量添加渗出剂A和环氧系交联剂并进行搅拌，得到不挥发成分为30重量％的粘合剂组合物的乙酸乙酯溶液。
在对单面实施了电晕处理的厚度为50μm的透明聚萘二甲酸乙二醇酯膜的电晕处理面上，以干燥皮膜的厚度达到40μm的方式利用刮刀涂敷所得的粘合剂组合物的乙酸乙酯溶液，于110℃加热5分钟，使涂敷溶液干燥。然后，进行40℃、3天的静置养护，得到粘合带。需要说明的是，作为环氧系交联剂，使用了三菱瓦斯化学公司制的TETRAD C。
(25℃对水接触角的测定)
依照JIS R 3257：1999，使用接触角测定装置(KSV公司制、CAM 200)测定对水接触角。
具体而言，将粘合带裁切成25mm宽，用于测定。在室温25℃、湿度40％的环境下，向水平放置的粘合带的粘合剂层表面滴下水滴2μL(超纯水)。将从滴下开始5秒后的纯水与粘合剂层表面所成的角度作为对水接触角。
(加热后对水接触角的测定)
将粘合带裁切成25mm宽。将所裁切的粘合带在室温23℃、相对湿度50％的条件下使用2kg的压接橡胶辊以10mm/秒的速度贴附于玻璃被粘物(松浪玻璃工业公司制、大型玻璃载片白边抛光No.2)。接下来，进行一次220℃、120分钟的加热处理。放冷后，将粘合带从玻璃被粘物剥离，依照JIS R 3257：1999，使用接触角测定装置(例如，KSV公司制的CAM200)测定对水接触角。
具体而言，在室温25℃、湿度40％的环境下，向水平放置的粘合带的粘合剂层表面滴下水滴2μL(超纯水)。将从滴下开始5秒后的纯水与粘合剂层表面所成的角度作为对水接触角。
(剪切储能弹性模量的测定)
使用动态粘弹性测定装置(IT计测控制公司制的DVA-200)在动态粘弹性测定的剪切模式、角频率10Hz的条件下以升温速度5℃/min从-50℃至200℃进行测定，在所得的测定值之中，测定25℃下的储能弹性模量的值。
(实施例2～25、比较例1～12)
将所使用的粘合剂、渗出剂、交联剂的种类及配合量设为如表4～6所述，除此以外，与实施例1同样地进行操作而制造粘合带，测定加热前对水接触角、加热后对水接触角及剪切储能弹性模量。需要说明的是，使用东曹公司制的Coronate L作为异氰酸酯系交联剂。使用信越化学公司制的X-22-163C作为环氧改性硅酮。另外，使用日本聚氨酯工业公司制的Coronate L45作为异氰酸酯系交联剂。
<评价>
针对由实施例及比较例得到的粘合带，通过以下的方法进行评价。将结果示于表4～6。
(初始粘合力的评价)
将粘合带裁切成25mm宽。将所裁切的粘合带在室温23℃、相对湿度50％的条件下使用2kg的压接橡胶辊以10mm/秒的速度贴附于玻璃被粘物(松浪玻璃工业公司制、大型玻璃载片白边抛光No.2)。放置30分钟后，依照JIS Z0237，以300mm/min的速度剥离表面保护膜，测定180度剥离强度，将其作为初始粘合力。
(加热后粘合力的评价)
将粘合带裁切成25mm宽。将所裁切的粘合带在室温23℃、相对湿度50％的条件下使用2kg的压接橡胶辊以10mm/秒的速度贴附于玻璃被粘物(松浪玻璃工业公司制、大型玻璃载片白边抛光No.2)。接下来，进行一次220℃、120分钟的加热处理。放冷后，依照JISZ0237，以300mm/min的速度剥离表面保护膜，测定180度剥离强度，将其作为加热后粘合力。
(污染性的评价)
通过目视观察测定加热后粘合力后的玻璃板，利用下述基准来评价残渣。
A：没有残渣
B：在一部中有残渣(有残渣的部位所占的面积为10％以下)
C：在整面中有残渣(有残渣的部位所占的面积超过10％)
Figure BDA0002810935460000191
Figure BDA0002810935460000201
Figure BDA0002810935460000211
Figure BDA0002810935460000221
Figure BDA0002810935460000231
Figure BDA0002810935460000241
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供可降低因高温所致的粘接亢进且还可用于不透光的材料的粘合带。

Claims (11)

1.一种粘合带，其具有粘合剂层，其中，
通过动态粘弹性测定进行评价的所述粘合剂层在25℃下的剪切储能弹性模量为4.0×104Pa～2.0×106Pa，
将所述粘合带的所述粘合剂层侧贴附于玻璃并且在220℃下加热120分钟并剥离后，所述粘合剂层的对水接触角为80°以上。
2.根据权利要求1所述的粘合带，其中，将所述粘合带的所述粘合剂层侧贴附于玻璃并且在220℃下进行加热并剥离后，所述粘合剂层的对水接触角为110°以下。
3.根据权利要求1或2所述的粘合带，其中，所述粘合剂层在25℃下的对水接触角为103°以下。
4.根据权利要求1、2或3所述的粘合带，其中，构成所述粘合剂层的粘合剂为非固化型粘合剂。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的粘合带，其中，所述粘合剂层含有：具有交联性官能团的粘合剂、具有交联性官能团的硅酮系接枝共聚物、以及能够与所述粘合剂和所述硅酮系接枝共聚物进行反应而使其交联的交联剂。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的粘合带，其中，所述硅酮系接枝共聚物的酸值为0.5mgKOH/g以上且20mgKOH/g以下。
7.根据权利要求5或6所述的粘合带，其中，所述硅酮系接枝共聚物是使含有0.1重量％～2.5重量％的含羧基的单体、1重量％～90重量％的硅酮大分子单体的混合单体进行共聚而成的，且重均分子量为40万以下。
8.根据权利要求5所述的粘合带，其中，所述交联剂为环氧系交联剂。
9.根据权利要求5、6或7所述的粘合带，其中，所述硅酮系接枝共聚物的含量相对于100重量份的粘合剂为0.1重量份～30重量份。
10.根据权利要求5、8或9所述的粘合带，其中，所述粘合剂是分子量分布Mw/Mn为1.05～2.5的丙烯酸系聚合物。
11.权利要求1～10中任一项所述的粘合带在电子部件的制造中的使用。
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