CN112129755B - 高强度双相钢中马氏体含量的检测方法 - Google Patents

高强度双相钢中马氏体含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，属于钢铁材料物理分析技术领域。它包括如下步骤：1)取待分析试样进行低温回火热处理；2)制备金相试样：取步骤1)制得试样按照相应标准制备金相试样，然后进行磨制减薄、抛光至抛光表面无应力；3)试样的侵蚀：取步骤2)制得试样置于侵蚀剂中处理至试样中马氏体岛组织边界显现而铁素体晶界不显现；4)图像采集与处理：采用金相显微镜获取步骤3)制得试样的不同视场图片，并进一步开展图像的二值分割处理和分析，获得试样中马氏体含量值，还包括使用电子探针对马氏体岛元素分布进行分析。该检测方法在不使用Lepera试剂前提下实现了对高强度级别双相钢中马氏体含量的定量分析。

Description

高强度双相钢中马氏体含量的检测方法
本发明涉及双向钢中组织结构的检测，属于钢铁材料物理分析技术领域，具体地涉及一种高强度双相钢中马氏体含量的检测方法。
背景技术
双相钢，简称DP钢，其是指由铁素体和马氏体两相组织构成的钢铁材料。钢中马氏体是提高其强度的主要影响因素，马氏体呈岛状分布于钢基体中；因为双相组织的存在，双相钢具有低的曲强比以及良好的强度和塑性，马氏体含量是衡量钢质量的重要指标之一，其形态、大小、分布等因素对双相钢性能也均有特定的影响。
随着生产技术的进步和市场需求的提高，双相钢的强度级别由原来的450MPa(DP450)、590MPa(DP590)级别逐步向780MPa(DP780)、980MPa(DP980)等高强度级别过度，强度级别1000MPa以上的DP1180也逐步开始商用化应用；强度级别的提高，使得构成双相钢组织中的相—铁素体和马氏体岛的尺寸级别也在随之减小，马氏体岛尺寸由450MPa级别的5μm左右减小到780MPa级别的1～2μm左右；传统双相钢中马氏体含量的测定采用的是着色侵蚀法，该方法对于尺寸较大的马氏体岛有着较好的分辨率，但对于高强度级别的双相钢，由于马氏体尺寸较小，着色法效果不甚理想，同时马氏体尺寸变小带来的晶界因素的影响也就显得更为突出，随着马氏体岛尺寸的减小，马氏体岛尺寸越来越接近晶界的尺寸，图像软件识别处理过程中，会将部分的铁素体晶界识成马氏体，造成误差。如何利用现有的分析设备快速准确的对高强度级别的双相钢中马氏体岛含量进行定量测定，成为本专利的要点。
申请号为CN200910062704.0.的专利公开了一种双相钢中马氏体的定量测定方法。其步骤：将偏重亚硫酸钠与水配置成质量百分比为1.5～3％浓度的水溶液A；将苦味酸与酒精配置成质量百分比为2～3.8％浓度的溶液B；将上述水溶液A与溶液B按照1∶1的体积比进行混合并搅拌均匀；将双相钢试样置入上述配置的浸蚀剂中，待试样表面呈现兰色后取出，其浸蚀环境温度为10～30℃；在配置有彩色摄像头的金相显微镜下进行观测；用金相定量分析软件进行测定。本发明的特点在于双相钢中的各相组织呈现不同的色彩，轮廓清晰，层次分明，易于识别；对各相组织能有效的进行定性和定量分析，且定量结果准确度高，在生产检验和基础研究中有着重要作用。然而，Lepera试剂，即偏重亚硫酸钠溶液和苦味酸溶液混合溶液，其组成为10g/L的偏重亚硫酸钠溶液与40g/L的苦味酸乙醇溶液按1:1混合，侵蚀时间1～30秒。经Lepera试剂合理侵蚀后，马氏体岛呈白色，铁素体呈现黑色，利用金相分析软件或其他图像处理软件可以有效将二者进行区分计算获得双相钢马氏体含量。Lepera试剂侵蚀法属于彩色金相范畴，通过在试样表面形成一层着色膜来显示各相，该方法对于低强度的双相钢中大尺寸的马氏体岛有着较好的着色侵蚀效果，但该方法对试样抛光面质量要求较高，且对侵蚀条件要求较为苛刻，天气温度对操作也有影响，所以只有具有熟练操作经验者才能很好的把控着色程度，否则极易失败，且不易于标准化；同时，苦味酸具有毒性和***性，属于管控化学试剂，对于一些高校或者企业，获取苦味酸试剂相对不便，且废弃的苦味酸需要严格的处理方式否则会污染环境，综上所述，Lepera试剂侵蚀法有较多不易实施的因素。
申请号为CN201310674981.3的专利中公开了一种低碳钢中块状马氏体的定量测定方法，所述方法包括依次进行的以下步骤：A、将含有块状马氏体组织的低碳钢切割成待测试样；B、将所述待测试样置于热处理炉中加热至200～650℃并保温30分钟以上，再使所述待测试样炉冷或空冷至室温；C、将热处理后的待测试样磨制、抛光制成金相试样，采用质量浓度为1～4％的硝酸酒精溶液对所述金相试样的待测面进行腐蚀，清洗并干燥所述金相试样；D、通过图像采集设备获取所述金相试样的待测面的表面图像，采用金相图像分析软件分析所述表面图像并计算得到待测试样中的块状马氏体含量。采用本发明的方法能够均匀、方便、高效、准确的进行块状马氏体含量的测定，并确保了测定数据的可靠性。上述回火分解法测定马氏体含量是将马氏体岛高温长时间热处理，使双相钢中的马氏体完全分解成为珠光体组织，通过测试珠光体的含量进而得到马氏体的含量，该方法同样的对于强度级别较低的双相钢有着较好效果，此时马氏体岛尺寸较大，晶界的影响也就相对小一些，但其通过后期侵蚀出完整组织形态，图像处理过程中或多或少都会引入部分晶界，引起分析结果的误差；且使用热处理分解马氏体，原始组织的状态已经不能重现，无法再分析其原始的状态和做进一步的分析，也有一定局限性。
申请号为CN200910053846.0的专利中公开了一种辨别铸态铁素体不锈钢中马氏体和计算其两相比例的方法，通过切割试样、研磨、电解抛光、清洗吹干、EBSD分析、选择晶粒、用分析软件采集成像质量图、用金相显微镜添加网格线、重复选择区域计算马氏体含量并求得平均值的步骤，可以准确、快捷的定量计算退火态铁素体不锈钢中马氏体含量。通过本发明，解决了退火态铁素体不锈钢中铁素体、马氏体两相分辨困难，定量计算困难的技术难题。同时该技术还可以广泛应用于晶体结构类似、内应力不同的两相相比例定量计算。EBSD运用的是电子背散射衍射的方法测定样品的晶格结构从而获得不同的相含量，但衍射的方法对于马氏体和铁素体的区分效果不是非常理想，因为马氏体和铁素体同属于α-Fe结构，两者具有相同的晶格结构，只有通过后期软件的校正方法获得马氏体含量，分析分辨率、准确度也存在一定的局限性，且EBSD设备属于大型分析设备，较为昂贵，并非所有高校企业都拥有，不易普及其应用。
因此，亟需一种分析设备能够快速准确的对高强度级别的双相钢中马氏体岛含量进行定量测定。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，该检测方法在不改变马氏体组织的情况下，可对高强度级别双相钢中马氏体含量进行快速有效的检测，为双相钢的性能判断提供了重要标准。
为实现上述目的，本发明公开了一种高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，它包括如下步骤：
1)取待分析试样进行低温回火热处理；
2)制备金相试样：取步骤1)制得试样按照相应标准制备金相试样，然后进行磨制减薄、抛光至抛光表面无应力；
3)试样的侵蚀：取步骤2)制得试样置于侵蚀剂中处理至试样中马氏体岛组织边界显现而铁素体晶界不显现；所述侵蚀剂主要包括硝酸、氯化铁、乙醇和六次甲基四胺组成的混合物；
4)图像采集与处理：采用金相显微镜获取步骤3)制得试样的不同视场图片，并进一步开展图像的二值分割处理和分析，获得试样中马氏体含量值，还包括使用电子探针对马氏体岛元素分布进行分析以获得马氏体岛尺寸、高倍形貌、元素分布情况。
进一步地，步骤1)中，将待分析试样置于热处理炉内，控制热处理温度为150～300℃，处理10～30min后，取出进行水淬冷却。
进一步地，步骤1)中，采用到温入炉的方式进行热处理，保护气氛为N2或H2。
进一步地，步骤3)中所述侵蚀剂的制备过程如下：
取硝酸缓慢加入乙醇溶液中，混匀后得混合溶液，再加入氯化铁和缓蚀剂，其中，硝酸与乙醇溶液体积比为(0.5～2):(99.5～98)，所述氯化铁加入量为每100mL混合溶液中加入0.1～0.3g，所述缓蚀剂的加入量占混合溶液的体积百分比的3～6％。
进一步地，步骤3)中，取步骤2)制得试样置于侵蚀剂中处理5～20s。
进一步地，待侵蚀完成后，使用酒精清洗吹干。
进一步地，步骤2)中，所述抛光包括采用金刚石悬浮液+二氧化硅悬浮液进行多道次抛光，或者金刚石悬浮液多道次抛光+硝酸酒精溶液的侵蚀。
进一步地，采用金刚石悬浮液和/或二氧化硅悬浮液抛光时，由大粒度悬浮液至小粒度悬浮液从前到后依次进行抛光处理。
进一步地，抛光处理时控制单个试样磨制力为5～15N，时间为60～150s。
进一步地，步骤2)中，所述磨制减薄包括手动或自动，且使用目数由小到大的研磨盘依次进行处理，控制单个试样磨制力为10～25N，磨制时间为60～90s。
有益效果：
本发明设计的检测方法解决了常规马氏体定量分析方法的不足，在不使用Lepera试剂进行着色侵蚀的的情况下，对高强度级别双相钢中马氏体定量分析试样进行了制备及分析，保留试样中马氏体本体特征的信息，有效解决了马氏体定量分析试样制备的难题。同时还结合了相关图像分析软件和电子探针对马氏体进行分析，并结合相关生产工艺，为研究高强度级别双相钢中的马氏体含量、分布、大小、元素组成提供了新的分析方法和思路。
附图说明
图1为采用金相显微镜获取试样的一个视场图像；
图2为采用图像分析软件获取图1试样的具有马氏体网络与基体分割二值分割图像；
图3为图1中马氏体含量测试图；
图4为图1试样的二次电子相形貌图；
图5为元素硅在钢基体中分布图；
图6为元素钼在钢基体中分布图；
图7为元素锰在钢基体中分布图；
图8为元素铬在钢基体中分布图。
具体实施方式
本发明为解决现有高强度级别的双相钢中马氏体岛含量检测分析手段存在相关缺陷的技术问题，提供了一种高强度双相钢中马氏体含量的检测方法。
其中，本发明检测方法采用的仪器及型号如下：
箱式马弗炉：ZDF-2.5-10；
磨样机：Struers LaboSystem；
光学显微镜：OLMPUS GX71；
图像处理软件：Sisc IAS v8；
电子探针岛津：EMPA1720。
它包括如下步骤：
1)取待分析试样进行低温回火热处理：具体的，先将待分析试样切割成需要尺寸的块状试样，如长×宽＝(100～200mm)×(100～200mm)，然后将块状试样放入热处理炉内进行低温热处理，本发明选择采用到温入炉的方式进行加热，且保护气氛为N2或H2，并控制温度为150～300℃，加热时间为10～30min，待加热完成后，将试样置于水中进行水淬冷却，并吹干待用。本发明采取低温回火的方式可将双相钢中马氏体中的碳元素部分以质点状碳化物的形式析出，由于处理温度较低，同时热处理时间较短，马氏体不会发生分解成珠光体或其他组织，其形态也不会发生改变，同时低温下铁素体晶粒也不会发生长大现象。
2)制备金相试样：取步骤1)制得试样按照相应标准制备金相试样，然后进行磨制减薄、抛光至抛光表面无应力；
具体的，本发明选择依据GB/T 13298-2015的标准检验方法对步骤1)制得试样进行取样切割、镶嵌等。所述磨制减薄包括采用自动磨样设备或手动进行试样磨制，优选采用自动磨样设备，使用目数由小到大的研磨盘依次进行处理，控制单个试样磨制力为10～25N，磨制时间为60～90s。如依次使用200目、500目、1000目金刚石研磨盘进行磨制，并控制所述金刚石研磨盘转速为100～200r/min，或者使用手动磨抛方式依次采用280目、400目、800目、1200目砂纸进行磨制。
接下来包括采用金刚石悬浮液+二氧化硅悬浮液进行多道次抛光，或者金刚石悬浮液多道次抛光+硝酸酒精溶液的侵蚀。采用金刚石悬浮液和/或二氧化硅悬浮液抛光时，由大粒度悬浮液至小粒度悬浮液从前到后依次进行抛光处理。并在抛光处理时控制单个试样磨制力为5～15N，时间为60～150s。如进一步依次采用9μm、3μm、1μm的金刚石悬浮液、二氧化硅悬浮液对试样进行抛光处理。或者采用2.5μm的金刚石悬浮液进行抛光处理60～90s后，使用浓度为3％的硝酸酒精适当侵蚀显现内部双相组织。至少进行2道次抛光至有效去除制样带来的内应力，使得试样内部组织更好呈现其本体特征。
3)试样的侵蚀：取步骤2)制得试样置于侵蚀剂中处理至试样中马氏体岛组织边界显现而铁素体晶界不显现；所述侵蚀剂主要包括硝酸、氯化铁、乙醇和六次甲基四组成的混合物；
其中，所述侵蚀剂的制备过程如下：
取硝酸缓慢加入乙醇溶液中，混匀后得混合溶液，再加入氯化铁和缓蚀剂，其中，硝酸与乙醇溶液体积比为(0.5～2):(99.5～98)，所述氯化铁加入量为每100mL混合溶液中加入0.1～0.3g，所述缓蚀剂的加入量占混合溶液的体积百分比的3～6％。这里的加入量优选为体积。
采用的硝酸为市售分析纯试剂；
采用的乙醇溶液也为市售分析纯试剂。
通常将步骤2)制得试样置于侵蚀剂中处理5～20s，待侵蚀完成后，使用酒精清洗吹干，并使用金相显微镜进行观察判断侵蚀程度，判断的标准为双相钢中的马氏体岛组织边界显现而铁素体晶界不显现。本发明选择使用低浓度配合缓蚀剂的硝酸氯化铁酒精溶液，减缓了钢中铁素体的侵蚀，由于热处理析出碳化物，使得马氏体侵蚀速率会加快，优先受到侵蚀先于铁素体显现，因此，侵蚀后的组织只包含马氏体的轮廓边界，铁素体边界轮廓未显现，有利于提高后续分析的准确度。
4)图像采集与处理：采用金相显微镜获取步骤3)制得试样的不同视场图片，并进一步开展图像的二值分割处理和分析，获得试样中马氏体含量值，还包括使用电子探针对马氏体岛元素分布进行分析以获得马氏体岛尺寸、高倍形貌、元素分布情况。
本发明选择的高强度双相钢包括级别在780MPa级以上的双相钢且包括780MPa级，由于高强度级别的马氏体尺寸随着强度的增加，其尺寸也相应的减小，需采用高倍光学显微镜获取图像，但随着放大倍率的增加，区域也就越小，对含量的测定误差也增大，因此倍数越高时要采集区域也就要求越多，从而减小误差，因此，本发明选择使用金相显微镜的500倍或1000倍光学镜头采集图像，可采用黄色滤光片，选择手动曝光模式，ISO设置为50～100，曝光时间1/3～5s，500倍时在试样不同部位采集3～5张金相图片，1000倍时采集6～10张；通常选择在试样的内部组织均匀的典型部位取样。若由于马氏体岛较细小且放大倍数过高造成视场内光线过暗影响成像，可在同一视场拍摄3～5张图片进行堆栈处理，使用图像处理软件将同一视场拍摄的图片导入后进行堆栈处理，可获得成像质量增强的显微图像。其中，在500倍时采样3～5个区域，而1000倍采6～8个区域；当倍数较高时，获得图像较为暗，成像质量下降，后期图像处理分辨率下降，误差增大，因此采用图像堆栈的方式处理高倍多张图片，获得分辨率较高的图像。
通过获得每一视场的马氏体含量值，并取平均值，便测得一样品中马氏体含量。而要进一步获得马氏体岛尺寸、高倍形貌、元素分布情况，需进一步采用电子探针对马氏体岛元素分布进行分析，依据GB/T 19500-2004《电子探针定量分析方法通则》及GB/T 15616-2008《金属及合金的电子探针定量分析方法》进行定量分析，进一步采用电子探针对马氏体中元素波普面扫描分析，可以有获得马氏体中元素分布情况，获得半定量元素分布，对马氏体中元素状态有着直观的显现。通过上述分析，可以有效对高强度级别双相钢中马氏体的含量、分布、尺寸进行分析，并对高强度级别双相钢中马氏体元素定量分析，实现了马氏体的百分含量准确测定及成分精准分析。
为更好的解释本发明，以下结合具体实施例进行详细说明：
本实施例公开了一种780MPa级高强双相钢钢中马氏体含量测定分析方法，包括如下步骤：
1、将冷轧板试样切割成200mm×200mm×2mm的块状试样，置于马弗炉中进行热处理，加热温度为270℃，到温入炉，加热保温时间为20min，保护气氛为N2，加热完成后使用水淬冷却，清洗吹干。
2、取热处理后试样使用金相切割机切割成若干小块进行镶嵌；依次使用200目、500目、1000目金刚石研磨盘磨制减薄，磨样机转速为200r/min，磨制力单个试样20N，每道次磨制时间120s；后依次用粒度为9μm、3μm、1μm金刚石悬浮液与二氧化硅悬浮液对试样进行抛光，转速为150r/min，磨制力单个试样15N，每道次磨制120s。
3、取500ml烧杯一个，使用量筒量取297mL乙醇倒入其中，再量取3mL硝酸倒入烧杯中，并加入0.6g的FeCl3，使用玻璃棒搅拌均匀；再使用移液管量取并加入15mL六次甲基四胺并搅拌均匀。将制得溶液装入玻璃瓶中密封静置1h，避免挥发。
4、将制得试样置于配制好的溶液中进行侵蚀，时间为10s，酒精清洗吹干备用。
5、使用金相显微镜观察拍摄图片，使用放大倍率500倍，手动曝光模式，ISO设置为50，曝光时间1/2s，三个不同视场获得，图1为其中一个视场图像，可见只显现马氏体岛，没有铁素体晶界显现。利用图像分析软件进行二值分割处理，获得具有马氏体网络与基体分割二值分割图像，如图2所示，进一步开展图像分析可获得图1中马氏体百分比为37.3％，并对另两视场图像进行二值分割处理和图像分析，得到两者马氏体百分比为36.45％，38.52％，取三者平均数可得钢中马氏体含量为37.4％，如图3所示的测试报告所示。
6、使用电子探针对该双相钢中马氏体元素分布进行元素波普分析，其中，图4为本发明实施例使用电子探针分析时选取的分析区域的二次电子相形貌，其与图5～图8具有对应关系，结合图5、图6、图7和图8所示，表明马氏体岛中只有Mn元素发生偏聚，其他元素Cr、Mo、Si等均匀分布于钢基体中，没有明显的偏聚现象。
基于上述对780MPa级高强双相钢钢中马氏体进行定量分析，通过低温短时热处理，机械磨制抛光，配合新的侵蚀溶液对其进行侵蚀，在不显现铁素体晶界的前提下显现马氏体岛边界使其浮于制备好的试样表面，并采用光学显微镜和图像处理软件对马氏体含量进行分析测定，获得马氏体形态及其成分分布，获得组织含量，对研究高强度级别双相钢的强化机制、强度与塑性匹配关系提供新的研究思路。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1）取待分析试样进行低温回火热处理；
2）制备金相试样：取步骤1）制得试样按照相应标准制备金相试样，然后进行磨制减薄、抛光至抛光表面无应力；
3）试样的侵蚀：取步骤2）制得试样置于侵蚀剂中处理至试样中马氏体岛组织边界显现而铁素体晶界不显现；所述侵蚀剂主要包括硝酸、氯化铁、乙醇和六次甲基四胺组成的混合物；且所述侵蚀剂的制备过程如下：
取硝酸缓慢加入乙醇溶液中，混匀后得混合溶液，再加入氯化铁和六次甲基四胺，其中，硝酸与乙醇溶液体积比为（0.5~2）:（99.5~98），所述氯化铁加入量为每100mL混合溶液中加入0.1~0.3g，所述六次甲基四胺的加入量占混合溶液的体积百分比的3~6%；
4）图像采集与处理：采用金相显微镜获取步骤3）制得试样的不同视场图片，并进一步开展图像的二值分割处理和分析，获得试样中马氏体含量值，还包括使用电子探针对马氏体岛元素分布进行分析以获得马氏体岛尺寸、高倍形貌、元素分布情况。
2.根据权利要求1所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，步骤1）中，将待分析试样置于热处理炉内，控制热处理温度为150~300℃，处理10~30min后，取出进行水淬冷却。
3.根据权利要求2所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，步骤1）中，采用到温入炉的方式进行热处理，保护气氛为N2或H2。
4.根据权利要求1所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，步骤3）中，取步骤2）制得试样置于侵蚀剂中处理5~20s。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，待侵蚀完成后，使用酒精清洗吹干。
6.根据权利要求5所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，步骤2）中，所述抛光包括采用金刚石悬浮液+二氧化硅悬浮液进行多道次抛光，或者金刚石悬浮液多道次抛光+硝酸酒精溶液的侵蚀。
7.根据权利要求6所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，采用金刚石悬浮液和/或二氧化硅悬浮液抛光时，由大粒度悬浮液至小粒度悬浮液从前到后依次进行抛光处理。
8.根据权利要求7所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，抛光处理时控制单个试样磨制力为5~15N，时间为60~150s。
9.根据权利要求1或2或3或4或6或7或8所述高强度双相钢中马氏体含量的检测方法，其特征在于，步骤2）中，所述磨制减薄包括手动或自动方式，且使用目数由小到大的研磨盘依次进行处理，控制单个试样磨制力为10~25N，磨制时间为60~90s。
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