CN106756606B - 一种马氏体热强钢及其晶粒显示方法 - Google Patents
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Abstract
一种马氏体热强钢及其晶粒显示方法，属于金属材料微技术领域。该钢的化学成分组成重量百分比为：C：0.05～0.15％，Si：≤0.7％，Mn：≤0.8％，P：≤0.020％，S：≤0.020％，Cr：13.0～15.0％，Ni：4.0～4.5％，Mo：2.0～2.5％，W：3.0～4.0％，Nb：0.15～0.35％，N：0.30～0.35％，其余为Fe和不可避免的杂质。首先从淬火后的工件上切取圆柱试样，Ф15mm×15mm。将试样放入热处理炉中，700～720℃加热30～40分钟，然后放入水中冷却。晶粒度试样分别在200目、500目、800目和1000目的金相砂纸上打磨后，在金相抛光机上抛光，观察试样表面，待试样表面无肉眼可见划痕以及缺陷后，进行腐蚀。优点在于，可以解决检测马氏体热强钢晶粒度时晶界不显现的问题，腐蚀时具有不用加热腐蚀液，操作简单，易于掌握。
Description
技术领域
本发明属于金属材料微技术领域，特别是涉及一种马氏体热强钢及其晶粒显示方法，主要适用于冶金、机械、能源、航空、航天、化工等领域。
背景技术
马氏体热强钢是热强钢中重要的一类，而热强钢又是耐热钢中重要的一类。耐热钢按照性能和用途可以分为热强钢、气门钢和抗氧化钢(又叫抗氧化不起皮钢)。气门钢又叫气阀钢，主要直指用于制造内燃机进、排气门的钢种。这类钢由于工作在高温以及具有腐蚀性气氛的工作环境下，因此要求这类钢具有良好的高温强度、高温硬度、抗蠕变性能以及抗烟气腐蚀能力。气门钢包括马氏体气门钢、奥氏体气门钢以及气门合金等，常见的牌号有4Cr9Si2Mo、4Cr9Si3、21-4N、23-8N、Nimonic 80A以及Inconel 751等。抗氧化钢是指工作在高温下，通常为1000～1200℃，具有良好抗氧化性的钢种。这类钢工作时受力较小，但对抗氧化性要求较高，通常用于制造工业炉炉底板、吊挂、热处理炉内构件、炉子传送带等零件，常见的牌号有1Cr25Ni20、1Cr25Ni20Si2等。热强钢是指工作在高温下，通常为450～700℃，且具有良好的高温强度、高温持久和蠕变性能，这类钢通常用来制造发动机叶片、轴类、机匣，汽轮机、燃气轮机的转子、叶片，锅炉的过热器、再热器、高温下工作的螺栓和弹簧以及石油加氢反应器。热强钢按组织可以分为珠光体型热强钢、铁素体型热强钢、马氏体型热强钢、奥氏体型热强钢以及沉淀析出强化型热强钢。珠光体型热强钢最初是由低碳钢中加入了提高热强性的合金元钼后而形成的，在低碳钢中加入0.5％的钼，可以使钢的热强性明显提高，随后便在蒸汽锅炉上得到广泛应用。在钼钢的基础上添加铬形成了铬钼型热强钢。到了二十世纪60年代，国内外研制出了多种多元低合金热强钢，其工作温度可达600～620℃，可用于制造锅炉的过热器和再热器。在热强钢中使用范围最广的是中高合金的马氏体型热强钢，这种热强钢是和不锈钢同时发展起来的。12％Cr型马氏体热强钢是热强中比较重要的一类，由于其具有优良的综合力学性能、较好的热强性、耐蚀性和振动衰减性，被广泛用来制造汽缸密封环、高温螺栓、转子和锅炉过热器、再热器管、燃气轮机涡轮盘、叶片、压缩机以及航空发动机压气机叶片、轮盘、低压轴、机匣等零部件。
钢铁行业中对材料的组织进行检验时有一项重要的指标，晶粒度。晶粒度是指钢铁材料在奥氏体状态时的晶粒尺寸大小。由于钢铁材料的强度、硬度、韧性以及塑性等都与材料内部晶粒大小有很大的关系，所以晶粒度是评价钢铁材料组织特征的很重要的一项指标。绝大部分钢的奥氏体只是在高温下才是稳定的。因此欲测定奥氏体晶粒就得设法将高温状态奥氏体轮廓的痕迹在室温下显示出来，常用的显示奥氏体晶粒的方法可归纳为渗入外来元素法、化学试剂腐蚀法和控制冷却速度法3种。(1)渗入外来元素法。如渗碳法和氧化法，是利用奥氏体晶界优先形成渗碳体和氧化亚铁等组成物，形成网络显示出奥氏体轮廓。渗碳法一般适用于不高于0.3％c的渗碳钢和含不高于0.6％c而含碳化物元素较多的其他类型钢。氧化法却适用于任何结构钢和工具钢。(2)化学试剂腐蚀法。钢材经不同温度的淬火一回火处理后，磨光并用饱和苦味酸水溶液和新洁尔灭几滴浸蚀能抑制马氏体组织，促使奥氏体晶界的显示。或者直接用盐酸1～5mL、苦味酸(饱和的)和乙醇浸蚀，使马氏体直接显示出来，利用马氏体深浅不同和颜色的差异而显示出奥氏体的晶粒大小，此法适用于合金化程度高的能直接淬硬的钢。(3)控制冷却速度法。低碳钢、亚共析钢、共析钢、过共析钢可控制冷却速度使钢的奥氏体周围先共析析出网状铁素体、网状渗碳体，或使屈氏体沿晶界少量析出以显示出奥氏体晶粒。
马氏体热强钢在临界点温度以上为奥氏体状态，在快冷时发生马氏体转变，由于冷却速度较快，这样固溶在奥氏体中的碳来不及析出，就形成了碳在奥氏体中的过饱和固溶体，也就马氏体。形成的马氏体板条耐腐蚀性较差，而且由于冷却速度较快，原奥氏体晶界的碳化物来不及析出，晶界耐蚀性较好，这样在后续的晶粒度腐蚀过程中，马氏体板条优先腐蚀，而晶界耐腐蚀，则晶界不易出现，这往往会导致在检测晶粒度过程中出现了组织而晶粒没有出现的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种马氏体热强钢及其晶粒度显示方法，采用该方法可以解决检测马氏体热强钢晶粒度时晶界不显现的问题，腐蚀时具有不用加热腐蚀液，该方法具有操作简单，易于掌握等特点。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：
本发明的马氏体热强钢采用真空感应炉冶炼，形成钢锭。其化学成分组成重量百分比为：C：0.05～0.15％，Si：≤0.7％，Mn：≤0.8％，P：≤0.020％，S：≤0.020％，Cr：13.0～15.0％，Ni：4.0～4.5％，Mo：2.0～2.5％，W：3.0～4.0％，Nb：0.15～0.35％，N：0.30～0.35％，其余为Fe和不可避免的杂质。
本发明的马氏体热强钢使用前要经过淬火+回火处理。为了能在晶粒度腐蚀过程中清晰的显现晶界，首先从淬火后的工件上切取圆柱试样，Ф15mm×15mm。将试样放入热处理炉中，700～720℃加热30～40分钟，然后放入水中冷却。晶粒度试样分别在200目、500目、800目和1000目的金相砂纸上打磨后，在金相抛光机上抛光，观察试样表面，待试样表面无肉眼可见划痕以及缺陷后，进行腐蚀。腐蚀液配比为：100ml蒸馏水，2～3g的分析纯的CuCl2，7～8g的分析纯的FeCl3，5～7ml的浓HNO3，3～4g的饱和苦味酸，3～4ml的白猫牌洗洁精。用棉球轻蘸腐蚀液，在试样表面轻轻擦拭，直到试样表面颜色变暗为止，用清水冲洗，用吹风机吹干，放在显微镜下进行观察、检测晶粒显示。
本发明的关键在于：首先提供了一种性能优良的马氏体热强钢，其次通过采用合适的加热工艺以及合适的腐蚀液配比，获得了理想的晶粒显示方法，解决了马氏体热强钢晶粒不易显现的问题，保证了材料的正常供货。
对于马氏体钢热强而言，合金元素含量都较高，Cr含量通常都在12％以上，因为热强钢要求高温下具有良好的抗氧化特性，而Cr元素又是一种能够明显提高材料抗氧化作用的元素。同时，为了增加在高温下的强度和持久、蠕变性能，在钢中通常要加入W、Mo、Nb、Co和N等强化元素，这就使马氏体热强钢的合金元素含量更高。Cr元素的增加一方面增加了抗氧化性的同时，也增加了材料的抗腐蚀性，这也是马氏体热强钢晶粒度不易腐蚀的一个重要原因。马氏体热强钢通常淬火温度较高，在淬火温度下一些合金碳化物都已充分溶解，在随后的快速冷却过程中，合金碳化物来不及析出，在后面的晶粒度腐蚀过程中就不容易看到晶界。而马氏体板条不耐腐蚀，所以在显示晶粒度过程中先显示出了组织。本发明中采用重新加热的方法，将试样加热到合金碳化物析出温度，并保温一段时间，让合金碳化物充分析出，本发明钢种的这种碳化物主要是M23C6型碳化物。本发明钢种中的M23C6型碳化物的析出温度为450～1050℃，并且首先在原奥氏体晶界析出，因此再经过一次加热处理的试样经过腐蚀后就很容易在晶界最先腐蚀，晶界也就能清晰的显现出来了。加热温度不能太高，否则会引起晶粒长大，测出的晶粒度不准确。同时加热温度也不能太低，加热温度低，在晶界析出的M23C6不充分，数量少，形态小，也会给腐蚀过程带来困难。本发明中的马氏体热强钢的最佳加热温度就是700～720℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
提供了一种新型的马氏体热强钢，这种热强钢具有良好的力学性能，可以用来制造在高温下工作的零部件；另外同时提供了一种适用此类马氏体热强钢显示晶粒度的方法，采用这种方法可以很好的解决马氏体热强钢晶界不易腐蚀的问题，方便了材料的组织检验。
附图说明
图1为本发明实施例中1#钢的晶粒度照片。
图2为本发明实施例中2#钢的晶粒度照片。
图3为本发明实施例中3#钢的晶粒度照片。
图4为本发明实施例中4#钢的晶粒度照片。
图5为本发明实施例中5#钢的晶粒度照片。
图6为本发明实施例中6#钢的晶粒度照片。
图7为本发明实施例对比照片(淬火后直接腐蚀，未经再加热)(1#钢)。
图8为本发明实施例对比照片(淬火后直接腐蚀，未经再加热)(2#钢)。
具体实施方式
下面结合一个典型实施例对本发明作进一步说明。
本实施例中，采用1吨真空感应炉冶炼，先后冶炼了6炉，每支钢锭重约1吨。
表1本发明实施例化学成分(wt％)
冶炼的6炉马氏体热强钢的具体成分如表1所示。6炉钢制得的零件经过淬火后，分别从工件上切取Ф15mm×15mm的圆柱形试样。将试样放入热处理炉中，700～720℃加热30～40分钟，然后放入水中冷却。这6炉钢的试样再加热的温度和时间见表2。然后这6个试样分别在200目、500目、800目和1000目的金相砂纸上进行打磨，在金相抛光机上抛光，观察试样表面，待试样表面无肉眼可见划痕以及缺陷后，进行腐蚀。腐蚀液配比为：100ml蒸馏水，2～3g的分析纯的CuCl2，7～8g的分析纯的FeCl3，5～7ml的浓HNO3，3～4g的饱和苦味酸，3～4ml的白猫牌洗洁精。这6炉钢的试样采用的腐蚀液配比见表3所示。用棉球轻蘸腐蚀液，在试样表面轻轻擦拭，直到试样表面颜色变暗为止，用清水冲洗，用吹风机吹干，放在显微镜下进行观察、检测。6炉钢的晶粒度照片见图1所示，1#钢和2#钢经过淬火后，直接采用饱和苦味酸直接腐蚀后的照片见图2。从中可见，经过采用本发明中的方法，马氏体热强钢的晶粒度清晰可见，而未经过再加热，采用传统的腐蚀方法只能得到马氏体组织照片。这6炉钢经淬火+回火后的力学性能见表4。
表2本发明实施例试样再加热温度和时间
| 炉号 | 加热温度(℃) | 保温时间(分钟) | 冷却方式 |
| 1 | 710 | 30 | 水冷 |
| 2 | 710 | 30 | 水冷 |
| 3 | 720 | 40 | 水冷 |
| 4 | 720 | 40 | 水冷 |
| 5 | 700 | 40 | 水冷 |
| 6 | 700 | 30 | 水冷 |
表3本发明实施例中腐蚀液配比
| 蒸馏水(ml) | CuCl2(g) | FeCl3(g) | 浓HNO3(ml) | 饱和苦味酸(g) | 白猫牌洗洁精(ml) | |
| 腐蚀液1 | 100 | 2 | 7 | 5 | 3 | 3 |
| 腐蚀液2 | 100 | 2 | 7 | 6 | 3 | 4 |
| 腐蚀液3 | 100 | 3 | 8 | 7 | 4 | 4 |
表4本发明实施例力学性能
Claims (1)
1.一种马氏体热强钢的晶粒显示方法，其特征在于：
从淬火后的工件上切取圆柱试样，Ф15mm×15mm；
将试样放入热处理炉中，700～720℃加热30～40分钟，然后放入水中冷却；
晶粒度试样分别在200目、500目、800目和1000目的金相砂纸上打磨后，在金相抛光机上抛光，观察试样表面，待试样表面无肉眼可见划痕以及缺陷后，进行腐蚀；
腐蚀液配比为：100ml蒸馏水，2～3g的分析纯的CuCl2，7～8g的分析纯的FeCl3，5～7ml的浓HNO3，3～4g的饱和苦味酸，3～4ml的白猫牌洗洁精；用棉球轻蘸腐蚀液，在试样表面轻轻擦拭，直到试样表面颜色变暗为止，用清水冲洗，用吹风机吹干，放在显微镜下进行观察、检测晶粒显示；
所述的马氏体热强钢的化学成分按重量百分比为：C：0.05～0.15％，Si：≤0.7％，Mn：≤0.8％，P：≤0.020％，S：≤0.020％，Cr：13.0～15.0％，Ni：4.0～4.5％，Mo：2.0～2.5％，W：3.0～4.0％，Nb：0.15～0.35％，N：0.30～0.35％，其余为Fe和不可避免的杂质。
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