CN105445306A - 一种钢中元素偏析程度的评定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钢中元素偏析程度的评定方法，依次包括试样的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤，还包括试样的测试步骤和分析计算步骤；所述试样的测试步骤包括偏析区域测试步骤、试样正常区域测试步骤；采用偏析率评价钢板中元素偏析程度，改变了传统方法不能定量、且人为评级判断误差大的缺点，可以准确的确定引起偏析的具体元素及偏析程度，弥补了传统方法的不足，对钢种开发及工艺改进具有重要的参考意义。本发明方法简单易行，解决了现有技术存在的检测结果只能定性不能定量的问题，为改善钢板偏析工艺提供了数据基础。

Description

一种钢中元素偏析程度的评定方法
技术领域
本发明涉及一种利用电子探针评定钢中元素偏析程度的方法，属于钢材检测技术领域。
背景技术
偏析是铸坯的一种常见缺陷，在热轧加热时很难消除，容易引起成品材严重的带状组织、中心偏析、中心裂纹、夹杂物聚集超标等缺陷。对于微合金化钢，如用于船板、桥梁、容器、海洋设施等微合金化中厚钢板，为了保证韧性、Z向性能、焊接性能，必须对中心偏析进行严格控制；对于用于输油输气的管线钢板，为保证其低温冲击韧性、抗应力腐蚀、抗HIC等性能，也必须对铸坯的中心偏析进行非常严格的控制。在电镜分析中，经常发现由于中心偏析严重导致钢板冷却相变后中心产生裂纹而引起探伤不合格、冲击韧性低的问题，线材中心偏析引起拉拔易断裂问题，严重影响了产品的品质和性能，而业内对偏析这个问题一直没有具体量化标准，究竟偏析到何种程度才会引起质量问题。
据申请人了解，目前钢材成品的中心偏析评价一般采用图谱对比，进行级别评价，如1.0级，1.5级等等，虽然直观，但不够精确，且没有量化值，操作人员不同其误差也较大；连铸坯通常采用的是低倍酸蚀和硫印检验，对照冶标(YB/T4003-1997)进行评级，酸蚀试验可以检验钢的低倍凝固组织、偏析、疏松等，硫印试验主要是是用来检验硫的分布。这些方法都只能对钢中元素的偏析进行定性分析，而无法给出定量分析结果。
经检索，公开号为CN103604824A的发明专利“盘条碳偏析定量检测方法”公开了一种盘条中碳偏析的定量检测方法，该发明中计算偏析系数的方法是找到偏析元素的最大值，即沿盘条的横截面试样直径做碳元素线扫描，从扫描结果上找出碳元素的最大值，再用最大值与整个直径上碳元素的平均值的比值来计算偏析系数。由于钢从表面到心部成分是不均匀的，做线扫描找到的最大值有时并非能真正体现元素的偏析程度，结果具有偶然性，得到的偏析系数也并非是“定量”的值。公开号为CN103323480A的发明专利“一种评价低碳高锰钢连铸小方坯成分偏析的方法”公开了一种评价C≤0.10％、Mn1.0-2.5％的小方坯中Mn元素偏析程度的方法，采用线扫描的方法测试枝晶间的Mn元素含量变化，再用计算得到的标准差大小来评价偏析程度。因测试采用的是线扫描的方法，也不能准确表征整个断面的偏析情况。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提出一种准确的确定引起偏析的具体元素及偏析程度的利用电子探针评定钢中元素偏析程度的方法。
为了达到以上目的，本发明的一种钢中元素偏析程度的评定方法，依次包括试样的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤，其特征在于：还包括试样的测试步骤和分析计算步骤；所述试样的测试步骤包括偏析区域测试步骤、试样正常区域测试步骤；
第一、偏析区域测试步骤：
首先采用电子探针分析仪对样品偏析区域进行测试，再用波谱仪检测该区域内偏析元素的种类；进而用电子探针分析仪对偏析区域的偏析元素进行面扫描；扫描结束后利用半定量方法计算出偏析区域偏析元素的平均含量值Smax；然后进行试样正常区域测试步骤；
第二、试样正常区域测试步骤：
与偏析区域同样的测试条件下，选取试样厚度1/4处进行面扫描；扫描结束后计算出正常区域的偏析元素平均含量值Savg；
第三、分析计算步骤：
将PS＝Smax/Savg定义为偏析率，同一个试样分别测试3组数据，计算每组数据的偏析率，再取平均值为该试样的的偏析率，即平均值PS＝(PS1+PS2+PS3)/3为该试样的偏析率，若偏析率大于1，则元素存在偏析，反之元素为不偏析。
本发明进一步限定的技术方案为：
进一步的，在所述打磨步骤中，将试样沿着板厚方向的横截面依次经180#、600#、800#、1000#水砂纸磨平。
进一步的，在打磨步骤完成后，用硬度计将偏析区域和正常测试区域进行硬度测试，打点确定位置，然后再进行抛光。
进一步的，在所述腐蚀步骤中，用3％～4％硝酸酒精浅腐蚀，保证光洁度0.04μm，以分清偏析区域和正常区域。
进一步的，还包括测试步骤前的准备步骤；所述准备步骤中调试电子探针分析仪，样品台抽真空至真空度小于10-4Pa。
进一步的，所述偏析元素为C、Mn元素，偏析区域长度为200μm。
进一步的，所述试样为板状试样或者条棒状试样。
进一步的，所述电子探针分析仪为SHIMADZUEPMA-1720型及其配套波谱仪WDS。
进一步的，所述波谱仪的能谱信号漂移量小于1μm；扫描电子束的加速电压为15KV。
本发明有益效果：本发明公开利用电子探针评定钢中元素偏析程度的方法分别对板材和长材试样的易偏析元素如C、Mn等元素的偏析程度进行研究，得出一个可靠的方法来评价试样的偏析程度。采用偏析率评价钢板中元素偏析程度，改变了传统方法不能定量、且人为评级判断误差大的缺点，可以准确的确定引起偏析的具体元素及偏析程度，弥补了传统方法的不足，对钢种开发及工艺改进具有重要的参考意义。本发明方法简单易行，解决了现有技术存在的检测结果只能定性不能定量的问题，为改善钢板偏析工艺提供了数据基础。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为试样中心偏析带面扫描图示及C、Mn元素含量。
图2为试样正常区域面扫描图示及C、Mn元素含量。
具体实施方式
实施例一
本实施例的一种钢中元素偏析程度的评定方法，依次包括试样的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤、试样的测试步骤和分析计算步骤。
首先制备样品：将钢板12MnNiVR切割制成截面为10×15mm的试样。
在打磨步骤中，将试样沿着板厚方向的横截面依次经180#、600#、800#、1000#水砂纸磨平。在打磨步骤完成后，用硬度计将偏析区域和正常测试区域进行硬度测试，打点确定位置，然后再进行抛光。抛光至光亮且能够看见标记位置，保证观察面的绝对平整，进行测试。在腐蚀步骤中，用4％的硝酸酒精浅腐蚀，以分清偏析区域和正常区域。
测试准备步骤：将经过上述步骤制备好的试样连同SHIMADZUEPMA-1720型电子探针分析仪以及所配备的专业标准样品一起固定在专业样品台上，将样品台放置到电子探针分析仪的测试样品托盘中，达到测试要求的真空度后，将样品台移至标样位置，按照操作规程对电子束进行合轴，调灯丝饱和点，待测试条件全部满足后，进行测试。
调节电子探针分析仪位置，使样品台从标准样品位置移动至待测样品位置，调节光学显微镜使光学图像清晰，选择合适电子束流使二次电子图像清晰，调节对比度、亮度，加速电压为15kV，选取合适的灯丝电流和束斑尺寸，对偏析带区域进行点分析。
试样的测试步骤包括偏析区域测试步骤、试样正常区域测试步骤；
第一、偏析区域测试步骤：
首先采用电子探针分析仪对样品偏析区域进行测试，再用WDS波谱仪检测该区域内偏析元素的种类为C、Mn；进而用电子探针分析仪对偏析区域的偏析元素进行面扫描；扫描结束后利用半定量方法计算出偏析区域偏析元素的平均含量值Smax；然后进行试样正常区域测试步骤；
第二、试样正常区域测试步骤：
与偏析区域同样的测试条件下，选取宽度覆盖整个偏析带宽度，长度约为200μm的区域进行面扫描，选取试样厚度1/4处进行面扫描；扫描结束后计算出正常区域的偏析元素平均含量值Savg；
第三、分析计算步骤：
将PS＝Smax/Savg定义为偏析率，同一个试样分别测试3组数据，计算每组数据的偏析率，再取平均值为该试样的的偏析率，即平均值PS＝(PS1+PS2+PS3)/3为该试样的偏析率，若偏析率大于1，则元素存在偏析，反之元素为不偏析。
本实施例针对试样偏析区域和正常区域分别进行测试分析，具体如图1-2所示，具体偏析值分析计算结果如表1-3所示：
表1钢板试样中C和Mn元素的偏析率
表2试样中心偏析带C、Mn元素含量
Data Max Min Average
C kα 0.91 0.53 0.66
Mn kα 3.4 2.78 3.09
表3试样正常区域C、Mn元素含量
Data Max Min Average
C kα 0.29 0.24 0.27
Mn kα 2.00 1.35 1.54
由以上表中数据及附图可知，偏析率大于1说明元素存在偏析，偏析率越大说明元素的偏析程度越大，反之亦然。应用本发明测得的钢板偏析元素的偏析率结果准确，且能定量评价钢板中元素偏析程度。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种钢中元素偏析程度的评定方法，依次包括试样的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤，其特征在于：还包括试样的测试步骤和分析计算步骤；所述试样的测试步骤包括偏析区域测试步骤、试样正常区域测试步骤；
第一、偏析区域测试步骤：
首先采用电子探针分析仪对样品偏析区域进行测试，再用波谱仪检测该区域内偏析元素的种类；进而用电子探针分析仪对偏析区域的偏析元素进行面扫描；扫描结束后利用半定量方法计算出偏析区域偏析元素的平均含量值S max；然后进行试样正常区域测试步骤；
第二、试样正常区域测试步骤：
与偏析区域同样的测试条件下，选取试样厚度1/4处进行面扫描；扫描结束后计算出正常区域的偏析元素平均含量值S avg；
第三、分析计算步骤：
将P S=S max/S avg定义为偏析率，同一个试样分别测试3组数据，计算每组数据的偏析率，再取平均值为该试样的的偏析率，即平均值P S=（P S1+P S2+P S3）/3为该试样的偏析率，若偏析率大于1，则元素存在偏析，反之元素为不偏析。
2.根据权利要求1所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：在所述打磨步骤中，将试样沿着板厚方向的横截面依次经180#、600#、800#、1000#水砂纸磨平。
3.根据权利要求2所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：在打磨步骤完成后，用硬度计将偏析区域和正常测试区域进行硬度测试，打点确定位置，然后再进行抛光。
4.根据权利要求1所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：在所述腐蚀步骤中，用3%~4%硝酸酒精浅腐蚀，保证光洁度0.04μm，以分清偏析区域和正常区域。
5.根据权利要求4所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：还包括测试步骤前的准备步骤；所述准备步骤中调试电子探针分析仪，样品台抽真空至真空度小于10-4Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：所述偏析元素为C、Mn元素，偏析区域长度为200μm。
7.根据权利要求6所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：所述试样为板状试样或者条棒状试样。
8.根据权利要求7所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：所述电子探针分析仪为SHIMADZUEPMA-1720型及其配套波谱仪WDS。
9.根据权利要求8所述的钢中元素偏析程度的评定方法，其特征在于：所述波谱仪的能谱信号漂移量小于1μm；扫描电子束的加速电压为15KV。
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