CN112763292B - 一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金相样品制备技术领域，具体涉及一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，所述方法包括磨样；抛光；腐蚀：在室温下配置100mL饱和硫代硫酸钠水溶液，并向硫代硫酸钠水溶液中加入3g焦亚硫酸钠和1mL硝酸得到腐蚀液，将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中，腐蚀至表面呈蓝黑色后冲洗吹干；显微镜观察：腐蚀后铁素体为蓝黑色、马氏体为白色；IA图形分析技术：采用二值提取的分析手段，计算马氏体含量。本方法所需耗材均为常规金相实验室耗材，所需化学药品便于采购和广泛使用；成本低、操作简便，腐蚀效果均匀、稳定，晶界清晰，对比度高；采用本发明方法处理的铁素体马氏体双相钢显微组织显示效果清晰良好。
Description
技术领域
本发明涉及金相样品制备技术领域，具体涉及一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法。
背景技术
近几年，随着汽车产业的迅猛发展，节能环保成为现代汽车发展的必然趋势，其中一个重要措施就是汽车重量轻量化，使用高强度双相钢来代替常规用钢已经在各大企业纷纷进行研发，铁素体马氏体双相钢正是其中的一种。铁马双相钢是在铁素体基体上分布马氏体从而使其具有良好的强度和塑性组合，从而极大的促进了其应用的广泛性。由于马氏体在铁素体中的体积份数对双相钢性能存在较大影响，找到适合的试剂、并利用适当的方法把铁马双相钢的组织有效的显示出来，以确定马氏体含量，对改进生产工艺和材料适用性研究非常必要。
现在行业内常用的铁马双相钢金相腐蚀剂为Lepera试剂(即10g/L的偏重亚硫酸钠的水溶液，与40g/L的苦味酸的乙醇溶液按1∶1混合)。苦味酸一般指2,4,6-三硝基苯酚，是***的一种，属***品，易燃，具刺激性，有毒性，而且采购极其困难。
基于此，有必要寻找一种腐蚀效果明显，腐蚀控制简单，所需化学药品便于采购的新型铁素体马氏体双相钢腐蚀方法。
发明内容
针对Lepera试剂的成分之一苦味酸有毒性、采购困难的技术问题，本发明提供一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，本方法能够克服Lepera试剂腐蚀方法中苦味酸采购受限的影响，所需的耗材均为常规的金相实验室耗材，所需化学药品便于采购，便于广泛使用；成本低、操作简便，腐蚀效果均匀、稳定，晶界清晰，对比度高；采用本发明方法处理的铁素体马氏体双相钢显微组织显示效果清晰良好。
一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，所述方法包括如下步骤：
(1)磨样；
(2)抛光；
(3)腐蚀：在室温下配置100mL饱和硫代硫酸钠水溶液，并向所述硫代硫酸钠水溶液中加入3g焦亚硫酸钠和1mL硝酸，混合均匀得到腐蚀液，将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中，腐蚀至表面呈蓝黑色后冲洗吹干；
(4)显微镜观察：腐蚀后铁素体为蓝黑色、马氏体为白色；
(5)IA图形分析技术：采用二值提取的分析手段，计算马氏体含量。
进一步的，所述步骤(1)具体为：
将待测试样和标准样品分别用金相水磨砂纸按照由粗砂纸到细砂纸的顺序磨制，每使用一道砂纸磨制完后将试样更换90°方向后换下一道砂纸磨制，磨到前一道砂纸的划痕完全去除为止，试样每磨完一道砂纸后，用流水冲洗干净。
进一步的，所述金相水磨砂纸包括120目、240目、600目和1000目的砂纸。
进一步的，所述步骤(2)先进行粗抛，然后进行精抛。
进一步的，所述粗抛为使用2.5μm的金刚石悬浮液，将待测试样和标准样品分别在转速为500-1000rad/min的短绒毛织物抛光盘上抛光50-60s，用流水冲洗干净；
所述精抛为使用1.0μm的金刚石悬浮液，将待测试样和标准样品分别在转速为500rad/min的长绒毛织物抛光盘上抛光30s，迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇、吹干；
抛光后的待测试样和标准样品在室温下保持检验面向上，待用。
进一步的，所述短绒毛织物为帆布，所述长绒毛织物为绒布。
进一步的，所述步骤(3)具体为：
腐蚀时将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中腐蚀180～240s，腐蚀至表面呈蓝黑色后迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇并用热风枪吹干，然后用光学显微镜观察试样。
进一步的，所述腐蚀时间为200s。
进一步的，由于晶界、色差等因素，在选择二值提取范围时会出现较小的误差，为解决该问题，所述步骤(4)中的二值提取采用标准试样对比的方法，首先将标准试样和待测样品一起镶嵌，并在相同条件下拍照，选定二值范围，套用二值范围，最终测得马氏体含量。
本发明的有益效果在于，
①腐蚀液所用材料简单易得，配置方便；
②替换了现有技术通常使用的易燃易爆的苦味酸，提高了安全性；
③本发明腐蚀液处理的试样，腐蚀效果均匀、稳定，晶界清晰，对比度高；
④采用本发明方法显示的试样马氏体含量测量准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1处理后试样的组织照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
对汽车用铁素体马氏体双相钢中的马氏体含量进行分析，采用的显微组织显示方法包括如下步骤：
(1)磨样：将待测试样和标准样品分别用金相水磨砂纸按照120目、240目、600目、1000目的顺序磨制，每使用一道砂纸磨制完后将试样更换90°方向后换下一道砂纸磨制，磨到前一道砂纸的划痕完全去除为止，试样每磨完一道砂纸后，用流水冲洗干净；
(2)抛光：分别对磨制后的待测试样和标准样品进行抛光，先进行粗抛，使用2.5μm的金刚石悬浮液，将待测试样和标准样品分别在转速为600rad/min的帆布抛光盘上抛光60s，用流水冲洗干净；
再进行精抛，使用1.0μm的金刚石悬浮液，将待测试样和标准样品分别在转速为500rad/min的绒布抛光盘上抛光30s，迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇、吹干；
抛光后的待测试样和标准样品在室温下保持检验面向上，待用；
(3)腐蚀：在室温下配置100mL饱和硫代硫酸钠水溶液，并向该硫代硫酸钠水溶液中加入3g焦亚硫酸钠和1mL硝酸，混合均匀得到腐蚀液，将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中腐蚀200s，腐蚀至表面呈蓝黑色后迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇并用热风枪吹干，然后用光学显微镜观察试样；
(4)显微镜观察：腐蚀后铁素体为蓝黑色、马氏体为白色，待测试样在光学显微镜下放大500倍得到的组织照片如图1所示；
(5)IA图形分析技术：采用标准试样对比的二值提取分析手段，将标准试样和待测样品一起镶嵌，并在相同条件下拍照，依据标准样品显微照片中铁素体、马氏体对应灰度值选定二值范围，通过网格法多次测量计算，得到的马氏体的确定值5.43％，以此值作为标准值，向待测样品显微照片套用二值范围，最终计算得到马氏体含量为7.56％。
实施例2
对汽车用铁素体、马氏体双相钢中的马氏体含量进行分析，采用的显微组织显示方法包括如下步骤：
(1)磨样：将待测试样和标准样品分别用金相水磨砂纸按照120目、240目、600目、1000目的顺序磨制，每使用一道砂纸磨制完后将试样更换90°方向后换下一道砂纸磨制，磨到前一道砂纸的划痕完全去除为止，试样每磨完一道砂纸后，用流水冲洗干净；
(2)抛光：分别对磨制后的待测试样和标准样品进行抛光，先进行粗抛，使用2.5μm的金刚石悬浮液，将试样在转速为900rad/min的帆布抛光盘上抛光50s，用流水冲洗干净；
再进行精抛，使用1.0μm的金刚石悬浮液，将试样在转速为500rad/min的绒布抛光盘上抛光30s，迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇、吹干；
抛光后的试样在室温下保持检验面向上，待用；
(3)腐蚀：在室温下配置100mL饱和硫代硫酸钠水溶液，并向该硫代硫酸钠水溶液中加入3g焦亚硫酸钠和1mL硝酸，混合均匀得到腐蚀液，将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中腐蚀240s，腐蚀至表面呈蓝黑色后迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇并用热风枪吹干，然后用光学显微镜观察试样；
(4)显微镜观察：腐蚀后铁素体为蓝黑色、马氏体为白色；
(5)IA图形分析技术：采用标准试样对比的二值提取分析手段，将标准试样和待测样品一起镶嵌，并在相同条件下拍照，依据标准样品显微照片中铁素体、马氏体对应灰度值选定二值范围，向待测样品显微照片套用二值范围，最终计算得到马氏体含量。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）磨样；
（2）抛光；
（3）腐蚀：在室温下配置100mL饱和硫代硫酸钠水溶液，并向所述硫代硫酸钠水溶液中加入3g焦亚硫酸钠和1mL硝酸，混合均匀得到腐蚀液，将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中，腐蚀至表面呈蓝黑色后冲洗吹干；
（4）显微镜观察：腐蚀后铁素体为蓝黑色、马氏体为白色；
（5）IA图形分析技术：采用二值提取的分析手段，计算马氏体含量；二值提取采用标准试样对比的方法，首先将标准试样和待测样品一起镶嵌，并在相同条件下拍照，选定二值范围，套用二值范围，最终测得马氏体含量。
2.如权利要求1所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述步骤（1）具体为：
将待测试样和标准样品分别用金相水磨砂纸按照由粗砂纸到细砂纸的顺序磨制，每使用一道砂纸磨制完后将试样更换90°方向后换下一道砂纸磨制，磨到前一道砂纸的划痕完全去除为止，试样每磨完一道砂纸后，用流水冲洗干净。
3.如权利要求2所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述金相水磨砂纸包括120目、240目、600目和1000目的砂纸。
4.如权利要求1所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述步骤（2）先进行粗抛，然后进行精抛。
5.如权利要求4所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述粗抛为使用2.5μm的金刚石悬浮液，将待测试样和标准样品分别在转速为500-1000rad/min的短绒毛织物抛光盘上抛光50-60s，用流水冲洗干净；
所述精抛为使用1.0μm的金刚石悬浮液，将待测试样和标准样品分别在转速为500rad/min的长绒毛织物抛光盘上抛光30s，迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇、吹干；
抛光后的待测试样和标准样品在室温下保持检验面向上，待用。
6.如权利要求5所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述短绒毛织物为帆布，所述长绒毛织物为绒布。
7.如权利要求1所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，所述步骤（3）具体为：
腐蚀时将待测试样和标准样品分别静置于腐蚀液中腐蚀180~240s，腐蚀至表面呈蓝黑色后迅速用流水冲洗、浸入无水乙醇并用热风枪吹干，然后用光学显微镜观察试样。
8.如权利要求7所述的铁素体马氏体双相钢的显微组织显示方法，其特征在于，腐蚀时间为200s。
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Denomination of invention: A Microscopic Display Method for Ferritic Martensitic Dual Phase Steel Effective date of registration: 20231215 Granted publication date: 20230228 Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Pledgor: RIZHAO STEEL HOLDING GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980072204 |
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