CN100594372C - Trip钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法 - Google Patents
Trip钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体(简称MA岛)的显示和定量检测方法，其步骤包括(1)将TRIP钢样制备成金相试样；(2)金相试样经磨制、抛光后，先用1%～3%(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀5～8秒，再在绒布抛光盘上点水轻抛1～2秒；利用1%～3%(wt.)偏重亚硫酸钠水溶液与2%～6%(wt.)苦味酸酒精溶液按体积比为1∶1混合制成腐蚀液，将金相试样放入腐蚀液中浸蚀55～65秒；(3)在金相显微镜下观察TRIP钢的组织：铁素体呈蓝黄色，残余奥氏体或MA岛呈白色，贝氏体呈棕黑色；(4)对组织中各相进行定量分析。本发明的方法呈现不同的色彩，各相组织层次分明，易于识别，利用图像定量分析方法对其特征物组织进行定量，客观准确，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，特别是TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法。
背景技术
近几年来，具有高强度高韧性的TRIP钢在汽车工业中的应用逐年增加，而且市场前景看好。TRIP钢中残余奥氏体(有时是马氏体-奥氏体，因其呈岛状，所以又称MA岛)的含量、体积、形貌、大小、存在状态等因素对其组织和性能的影响起着关键的作用。采用定量金相技术对TRIP钢组织分析的难点在于对特征物组织的识别和提取。用传统的腐蚀方法，只能得到组织的灰度图像，各相之间由于衬度不够明显而难以区分，甚至部分细节被掩盖，不利于特征物的定量分析。
日本专利申请(2007-05-10)JP2007111765公开了新日本制铁株式会社的“残余奥氏体形变诱导塑性高强度钢板的轧制方法”(“残留オ-ステナイト***诱起塑性をする高强度钢板のブレス成形方法”)，主要内容是日本新日铁公司提供了一种强度达到590MPa以上，具有优异深冲性，金相检验结果为残余奥氏体体积分数达到80％以上或70％以下的控轧TRIP钢板的成形方法。
日本专利申请(2001-05-08)JP2000309842公开了“残余奥氏体型高强度钢板”(“残留オ-ステナイト型高张力钢板”)，主要内容是日本三菱汽车公司发明的一种具有优异延伸率和成孔性以及含有合适残余奥氏体体积分数的汽车外板用高张力钢板的制造方法。
以上两个日本专利介绍的是含有一定残余奥氏体的汽车板或TRIP钢的制造方法，对TRIP钢中残余奥氏体的显示和定量检测没有说明。
中国专利申请(2006-07-05)200510097088公开了“耐氢脆化特性及加工性优异的超高强度薄钢板”，主要内容为株式会社神户制钢提供的经金相检测残余奥氏体达到1％以上，拉伸强度为1180MPa以上的一种耐氢脆化特性及加工性优异的超高强度薄钢板。
中国专利申请(2007-02-07)200580002384公开了“镀层粘附性和扩孔性均优异的热浸镀锌高强度钢板及其制造方法”，主要内容为新日本制铁株式会社发明的金属组织具有铁素体、贝氏体、面积百分比为0.5～10％回火马氏体以及体积百分比为5％或以上残余奥氏体的镀层粘附性和扩孔性均优异的热浸镀锌高强度钢板及其制造方法。
中国专利申请(2003-03-22)03107449公开了“延展性和延伸翻口性出色的高强度热轧钢板及其制造方法”，主要内容为日本杰富意钢铁株式会社提供一种屈服强度为780兆帕以上的或980兆帕以上、含有2～7％残余奥氏体的高强度热轧钢板及其制造方法。
以上专利介绍的是含有一定残余奥氏体的汽车板、TRIP钢或钢板的制造方法，对TRIP钢中残余奥氏体的显示和定量检测都没有说明。
发明内容
为克服上述技术的不足，提供一种能够明显区分衬度，便于特征物定量分析的残余奥氏体或MA岛的显示和定量检测方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待检TRIP钢样截取后，用酚醛树脂镶料热镶嵌制备成金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、抛光后，先用1％～3％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为5～8秒，再轻抛光，即在绒布抛光盘上点水轻抛1～2秒，然后利用1％～3％(wt.)偏重亚硫酸钠(Sodium Metabisulfite，分子式Na2S2O5)水溶液与2％～6％(wt.)苦味酸酒精溶液按体积比为1∶1均匀混合制成腐蚀液，将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀55～65秒；
(3)在leica DM6000 M金相显微镜下观察TRIP钢的组织：铁素体呈蓝黄色，奥氏体或MA岛呈白色，贝氏体呈棕黑色；
(4)对组织中各相进行定量分析。
有益效果：
本发明既克服了用传统的硝酸酒精浸蚀试样后所得组织的各相之间衬度不够明显而难以区分、甚至部分细节被掩盖的不足，又有利于特征物的提取，提高了残余奥氏体或MA岛定量分析的准确度，同时也可以对铁素体、贝氏体等相进行定量分析。
利用偏重亚硫酸钠和具有均匀稳定腐蚀效力的弱酸混合液作为金相腐蚀液，使TRIP钢中的组织呈现不同的色彩，各相组织层次分明，易于识别，利用图像定量分析方法对其特征物组织进行定量，客观准确，重现性好。
与传统技术相比，本发明：
(1)使TRIP钢中的各相组织呈现不同的色彩，轮廓清晰，层次分明，易于识别；
(2)对各相组织能有效的进行定性和定量分析，且定量结果准确度高，在生产检验和基础研究中有着重要作用。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是采用传统浸蚀法浸蚀后TRIP钢的金相组织照片；
图2是采用本发明浸蚀法浸蚀后TRIP钢的金相组织照片；
图3是本发明定量分析时对TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的伪彩色识别图；
图4是残余奥氏体或MA岛的最大卡尺直径统计分布直方图。
具体实施方式
对比例1
一种TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待检TRIP钢样截取后，用酚醛树脂镶料热镶嵌制备成金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、抛光后，将所述金相试样放入3％硝酸酒精溶液中浸蚀60秒；
(3)在leica DM6000 M金相显微镜下观察TRIP钢的组织，得到如图1所示的金相组织照片。
如图1所示的黑白图片上只能看见铁素体，而残余奥氏体或MA岛在图片上轮廓并不明显，细微组织根本不能显示出来。
实施例1
一种TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待检TRIP钢样截取后，用酚醛树脂镶料热镶嵌制备成金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、抛光后，先用1％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间约为8秒，再轻抛光，即在绒布抛光盘上点水轻抛2秒，然后利用1％(wt.)偏重亚硫酸钠(Sodium Metabisulfite，分子式Na2S2O5)水溶液与6％(wt.)苦味酸酒精溶液按体积比为1∶1均匀混合制成腐蚀液，将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀55秒；
(3)在leica DM6000 M金相显微镜下观察TRIP钢的组织，得到如图2所示的金相图片。其中，彩色显示效果可清晰地观察到蓝黄色的铁素体、白色的残余奥氏体或MA岛、棕黑色的贝氏体；
(4)利用Analy SIS定量分析软件对组织中各相进行定量分析：对图像进行处理后，测得铁素体的平均截距为7.36μm，对应的晶粒度级数为10.88级。
提取特征物，图3是本发明定量分析时对TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的伪彩色识别图，测得残余奥氏体或MA岛所占的面积百分比为4.89％。
表1和表2为定量分析后对残余奥氏体或MA岛的统计分析结果。
图4是残余奥氏体或MA岛最大卡尺直径统计分布直方图。其中横坐标对应于表2中的“分档标记”，纵坐标对应于表2中的“频数”。
表1 残余奥氏体或MA岛的测量统计结果
表2 残余奥氏体或MA岛的最大卡尺直径统计分布
实施例2
一种TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待检TRIP钢样截取后，用酚醛树脂镶料热镶嵌制备成金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、抛光后，先用3％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为5秒，再轻抛光，即在绒布抛光盘上点水轻抛1秒，然后利用3％(wt.)偏重亚硫酸钠(Sodium Metabisulfite，分子式Na2S2O5)水溶液与2％(wt.)苦味酸酒精溶液按体积比为1∶1均匀混合制成腐蚀液，将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀65秒；
(3)在金相显微镜下观察TRIP钢的组织：铁素体呈蓝黄色，奥氏体或MA岛呈白色，贝氏体呈棕黑色；
(4)利用Analy SIS定量分析软件对组织中各相进行定量分析。
实施例3
一种TRIP钢中残余奥氏体或MA岛的显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待检TRIP钢样截取后，用酚醛树脂镶料热镶嵌制备成金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、抛光后，先用2％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为6秒，再轻抛光，即在绒布抛光盘上点水轻抛1.5秒，然后利用2％(wt.)偏重亚硫酸钠(Sodium Metabisulfite，分子式Na2S2O5)水溶液与4％(wt.)苦味酸酒精溶液按体积比为1∶1均匀混合制成腐蚀液，将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀60秒；
(3)在金相显微镜下观察TRIP钢的组织：铁素体呈蓝黄色，奥氏体或MA岛呈白色，贝氏体呈棕黑色；
(4)利用Analy SIS定量分析软件对组织中各相进行定量分析。
上述步骤(2)中所述的先用2％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为6～7秒时，浸蚀效果更好。所述步骤(2)中将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀60秒时，可获得更好的效果。
Claims (3)
1、一种TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待检TRIP钢样截取后，用酚醛树脂镶料热镶嵌制备成金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、抛光后，先用1％～3％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为5～8秒，再轻抛光，即在绒布抛光盘上点水轻抛1～2秒，然后利用1％～3％(wt.)偏重亚硫酸钠水溶液与2％～6％(wt.)苦味酸酒精溶液按体积比为1∶1均匀混合制成腐蚀液，将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀55～65秒；
(3)在金相显微镜下观察TRIP钢的组织：铁素体呈蓝黄色，残余奥氏体或MA岛呈白色，贝氏体呈棕黑色；
(4)对组织中各相进行定量分析。
2、如权利要求1所述的TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，所述步骤(2)中所述的先用1％～3％(wt.)的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为6～7秒。
3、如权利要求1或2所述的TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，所述步骤(2)中将所述金相试样放入所述腐蚀液中浸蚀60秒。
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