CN110068492B - 一种用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents
一种用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂，其由酒精溶液和表面活化剂配置而成；其中酒精溶液的各成分质量百分配比为：硫酸3.5‑15％；盐酸12‑15％；FeCl37‑10％；余量为无水酒精。此外，本发明还公开了上述的金相腐蚀剂的使用方法，包括步骤：将抛光好的金相试样浸入所述金相腐蚀剂中一段时间，然后清洗、吹干金相试样表面，在彩色显微镜上观察。该金相腐蚀剂稳定性好，配方简单，且在实际应用时，该金相腐蚀剂把钢的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，尤其是当先进高强钢采用该金相腐蚀剂进行金相腐蚀时，金相组织中贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体的组织均显示出来，并呈现出不同的颜色。
Description
技术领域
本发明涉及一种腐蚀剂及其使用方法，尤其涉及一种适用于钢种的腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
先进高强钢主要通过相变进行强化,故其组织相对复杂。先进高强钢组织中含有马氏体、铁素体、贝氏体和/或残余奥氏体，主要钢种系列包括双相钢(DP)、孪晶诱导塑性(TRIP)钢、复相钢(CP)、淬火配分钢(QP钢)和马氏体级钢(Mart)等。汽车用先进高强钢(AHSS)分为热轧、冷轧和热镀锌产品，其工艺特点都是通过相变实现强化。先进高强钢的抗拉强度可以高达1000MPa以上，为了达到高强度，需要加入较多的合金元素，并在严格控制热轧、退火和冷轧工艺后达到合理的使用性能。
先进高强钢的微观组织构成较为复杂，且按照使用性能的差别，对其成分分数的控制有较为严格的要求，其中残余奥氏体的含量、体积、形貌和尺寸对钢材的性能起重要作用，因此，定量分析残余奥氏体对于先进高强钢的研究和应用具重要作用。
金相法是一种常用的组织鉴定方法，但对于先进高强钢，金相腐蚀的难点是在腐蚀后使不同组织之间有足够的衬度差，即同时把各种组织准确区分出来，特别是把其中的残余奥氏体和其它组织区分开来。
通常，对钢材的腐蚀方法主要包括黑白金相法和彩色金相法。
黑白金相法适用于绝大部分碳钢，常用的腐蚀剂为2-5％的硝酸酒精溶液，黑白金相法比较容易区分铁素体和碳化物，因为腐蚀后的铁素体为白色，碳化物为黑色，并依据碳化物的分布形态可以进一步区分贝氏体、马氏体、珠光体等组织形态。但黑白金相法很难区分残余奥氏体，这是因为残余奥氏体采用常规的硝酸酒精溶液腐蚀后为浅灰色，这和铁素体无足够的衬度差，而且残余奥氏体和冷加工后的铁素体晶粒尺寸也相差不大，用黑白金相法来鉴别组织时一般需要另外采用其它的辅助手段如X射线衍射法来鉴别残余奥氏体，较为繁琐，故彩色金相法在鉴别多相组织时较为常用。
彩色金相法是采用一定的腐蚀剂使各个相在配置有彩色摄像头的金相显微镜下呈现出不同颜色，形成足够衬度从而对钢的组织构成加以区分，还可以进一步利用显微镜配套的金相分析软件对各相的体积分数进行定量测定。因此，彩色金相法的关键是腐蚀剂配方及其使用方法。
目前彩色金相法中，对于先进高强钢中残余奥氏体的染色，目前常用的腐蚀剂为Lepera试剂，即采用1-4％(NO2)3C6H2OH(苦味酸)加过饱和Na2S2O3(偏重亚硫酸钠)水溶液，以1：1均匀混合后作为腐蚀剂，然后将试样浸入腐蚀液中侵蚀，使试样泛出蓝橙般光泽。腐蚀后，铁素体呈蓝色、贝氏体棕色、马氏体成白色、残余奥氏体为灰色。然而，采用该种彩色金相法，存在两个问题，其一为腐蚀剂稳定性不够，即使精确控制腐蚀时间，在很多时候也不能有效把组织腐蚀出来；其二为残余奥氏体和马氏体的衬度差还是比较小，很多情况下还不能有效区分。
基于此，期望获得一种金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂在用于金相法鉴别钢种微观组织，尤其是用于先进高强钢时，能够把钢种的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，且该金相腐蚀剂配方简单、配置方便，稳定性好。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂稳定性好，配方简单，配置方便，且在实际应用时，该金相腐蚀剂把钢的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，尤其是当先进高强钢采用该金相腐蚀剂进行金相腐蚀时，金相组织中贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体的组织均显示出来，并呈现出不同的颜色，尤其是残余奥氏体和马氏体的颜色差别显著，效果优于现有技术中的腐蚀剂。
为了实现上述目的，本发明提出了一种用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂，其由酒精溶液和表面活化剂配置而成；其中酒精溶液的各成分质量百分配比为：
硫酸 3.5-15％；
盐酸 12-15％；
FeCl3 7-10％；
余量为无水酒精。
本案发明人通过大量实验研究发现，通过酒精溶液和表面活化剂配置而成的金相腐蚀剂相较于现有技术而言，其稳定性好，配方简单，配置方便，且在实际应用时，本发明所述的金相腐蚀剂把钢的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，尤其是当先进高强钢采用本发明所述的金相腐蚀剂进行金相腐蚀时，金相组织中贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体的组织均显示出来，并呈现出不同的颜色，尤其是残余奥氏体和马氏体的颜色差别显著，效果优于现有技术中的腐蚀剂。
而本案的金相腐蚀剂中的酒精溶液各成分的设计原理如下所述：
硫酸、盐酸和FeCl3均为碳钢金相腐蚀剂，对于碳钢，采用硫酸或者盐酸的乙醇溶液可以有效区分铁素体和碳化物，经腐蚀后铁素体为白色，碳化物为黑色。而FeCl3的乙醇溶液腐蚀效果比上述两者更强，适合于腐蚀不锈钢或者其它高合金钢，且腐蚀时间较稀硫酸或者稀盐酸腐蚀普碳钢长。
对于超高强钢，因其总合金含量较高，尤其是锰含量较高，其耐蚀性远强于普碳钢。上述三种腐蚀剂单一使用时效果均不理想，其一是有些组织，尤其是残余奥氏体腐蚀不出来；其二是需要进行时间长腐蚀，操作不方便。而采用本发明所述的金相腐蚀剂，能够很好解决上述问题。
在配置本发明所述的酒精溶液时，可以采用浓盐酸(例如质量百分比为36.5％，该质量百分比是指盐酸占其水溶液的质量百分比)、浓硫酸(例如质量百分比98％以上，该质量百分比是指硫酸占其水溶液的质量百分比)，余量采用无水酒精，目的是尽可能减少酒精溶液中的水分，这是因为本案申请人通过大量实验研究发现，当酒精溶液中的水分含量越高，例如采用较稀的盐酸(例如质量百分比为20％)进行金相腐蚀时，残余奥氏体(观察到的样貌颜色为灰色)和铁素体(观察到的样貌颜色为白色)的衬度差变小，甚至不能区分。
基于上述原理，为了把钢的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，尤其是对于先进高强钢进行金相腐蚀时，将其中贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体的组织均显示出来，并呈现出不同的颜色，本案发明人通过由酒精溶液和表面活化剂配置而成的金相腐蚀剂对先进高强钢残余奥氏体染色，其中将酒精溶液的各成分质量百分配比控制为：硫酸3.5-15％；盐酸12-15％；FeCl37-10％；余量为无水酒精，从而使得金相组织中各组织明显区分。
需要说明的是，酒精溶液的各成分的质量百分比是指硫酸、盐酸以及FeCl3占酒精溶液总体积的质量百分比。
进一步地，在本发明所述的金相腐蚀剂中，表面活化剂与酒精溶液的配比为：每100毫升的溶液中加入0.5-1.0克的表面活化剂。
在上述方案中，金相腐蚀为一个化学反应过程，表面活化剂的效果是使反应稳定发生并让经腐蚀的表面长时间保持在同一状态，也就是是腐蚀的再现性强。经对比分析，对于同一样品的同一位置，加入表面活化剂以后，反复腐蚀后的效果是稳定的，而无表面活化剂的腐蚀剂则达不到此加强效果。
更进一步地，在本发明所述的金相腐蚀剂中，表面活化剂为CuCl2、SnCl3和Na2S的至少其中之一。
相应地，本发明的另一目的在于提供一种上述的金相腐蚀剂的使用方法，使用时，无需对金相腐蚀剂进行加热，所采用的金相腐蚀剂可以在常温进行金相腐蚀，操作工艺简单。
为了实现上述发明目的，本发明还提出了一种上述的金相腐蚀剂的使用方法，包括步骤：将抛光好的金相试样浸入所述金相腐蚀剂中一段时间，然后清洗、吹干金相试样表面，在彩色显微镜上观察。
在本发明所述的方案中，由于所采用的金相腐蚀剂可以在常温下进行金相腐蚀，因而，在使用时，将抛光好的金相试样浸入上述的金相腐蚀剂中一段时间，就能够将金相试样中的各种组织腐蚀出足够的衬度，并在彩色显微镜上观察到呈现出不同颜色的各个组织，尤其是金相组织中的贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体，其中的残余奥氏体与马氏体颜色差别显著，效果优异。
此外，由于本发明所述的金相腐蚀剂的稳定性好，因而，腐蚀时间易于精确控制，能够在较短时间内迅速有效地将组织腐蚀出来。
进一步地，在本发明所述的使用方法中，将抛光好的金相试样浸入所述金相腐蚀剂5-20秒。
进一步地，在本发明所述的使用方法中，清洗金相试样表面时，先用蒸馏水清洗，然后用无水酒精清洗。
本发明所述的用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂稳定性好，配方简单，配置方便，且在实际应用时，所述的金相腐蚀剂把钢的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，尤其是当先进高强钢采用所述的金相腐蚀剂进行金相腐蚀时，金相组织中贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体的组织均显示出来，并呈现出不同的颜色，尤其是残余奥氏体和马氏体的颜色差别显著，效果优于现有技术中的腐蚀剂。
另外，本发明所述的金相腐蚀剂适用性广，适用于各种先进高强钢种，例如可以用于双相钢、孪晶诱导塑性钢、复相钢和马氏体级钢。
此外，在使用本发明所述的金相腐蚀剂时，无需对所述的金相腐蚀剂进行加热，也就是说所使用的金相腐蚀剂可以在常温进行金相腐蚀，操作工艺简单。
再者，使用本发明所述的金相腐蚀剂进行金相腐蚀时，可以只进行一次金相腐蚀就实现把铁素体、贝氏体、马氏体和残余奥氏体的有效区分。
附图说明
图1显示了采用本案实施例1的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
图2显示了采用本案实施例2的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
图3显示了采用本案实施例3的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
图4显示了采用本案实施例4的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
图5显示了采用本案实施例5的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
图6显示了采用本案实施例6的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂及其使用方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-6
表1列出了实施例1-6的金相腐蚀剂的各个成分的配比。
表1.
表2列出了实施例1-6的金相腐蚀剂所腐蚀的金相试样的质量百分配比。
表2.
实施例1-6的金相腐蚀剂的使用方法采用下述步骤：
将表2中的金相试样进行抛光，抛光后获得的金相试样浸入如表1所列的金相腐蚀剂中5-20秒，随后清洗、吹干金相试样表面，在彩色显微镜上观察。
需要说明的是，在一些其他的实施方式中，清洗金相试样表面时，先用蒸馏水清洗，然后用无水酒精清洗。
彩色显微镜中观察到的结果参见图1至图6。图1至图6分别显示了实施例1-6的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
图1显示了采用本案实施例1的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
如图1所示，在采用本案实施例1的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样中，A处显示了金相组织为残余奥氏体，A处在彩色显微镜中观察到的样貌为褐色团絮状组织；B处显示了金相组织为马氏体，B处在彩色显微镜中观察到的样貌为淡蓝色针状组织；而C处显示了金相组织为贝氏体，C处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色板条状组织。
图2显示了采用本案实施例2的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
如图2所示，在采用本案实施例2的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样中，D处显示了金相组织为残余奥氏体，D处在彩色显微镜中观察到的样貌为褐色团絮状组织；E处显示了金相组织为马氏体，E处在彩色显微镜中观察到的样貌为淡蓝色针状组织；而F处显示了金相组织为贝氏体，F处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色板条状组织。
图3显示了采用本案实施例3的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
如图3所示，在采用本案实施例3的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样中，G处显示了金相组织为铁素体，G处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色团块状组织；H处显示了金相组织为马氏体，H处在彩色显微镜中观察到的样貌为淡蓝色针状组织；而I处显示了金相组织为贝氏体，I处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色板条状组织。
图4显示了采用本案实施例4的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
如图4所示，在采用本案实施例4的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样中，J处显示了金相组织为马氏体，J处在彩色显微镜中观察到的样貌为蓝色针状组织；K处显示了金相组织为铁素体，K处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色点状组织；而M处显示了金相组织为残余奥氏体，M处在彩色显微镜中观察到的样貌为黑色点状组织。
图5显示了采用本案实施例5的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
如图5所示，在采用本案实施例5的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样中，N处显示了金相组织为马氏体，N处在彩色显微镜中观察到的样貌为蓝色针状组织；P处显示了金相组织为贝氏体，P处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色板条状组织；而Q处显示了金相组织为铁素体，Q处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色块状组织。
图6显示了采用本案实施例6的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样的组织。
如图6所示，在采用本案实施例6的金相腐蚀剂进行金相腐蚀后的金相试样中，R处显示了金相组织为残余奥氏体，R处在彩色显微镜中观察到的样貌为黑色团状组织；S处显示了金相组织为马氏体，S处在彩色显微镜中观察到的样貌为蓝色针状组织；T处显示了金相组织为铁素体，T处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色块状组织；而V处显示了金相组织为贝氏体，V处在彩色显微镜中观察到的样貌为白色板条状组织
结合表1-2以及图1至图6可以看出，本案各实施例的金相腐蚀剂金稳定性好，配方简单，配置方便，且进行金相腐蚀后，将钢的各种组织腐蚀出足够的衬度并对其有效区分，尤其是当先进高强钢采用所述的金相腐蚀剂进行金相腐蚀时，金相组织中贝氏体、马氏体、铁素体和残余奥氏体的组织均显示出来，并呈现出不同的颜色，尤其是残余奥氏体和马氏体的颜色差别显著，效果优于现有技术中的腐蚀剂。
另外，本案各实施例的金相腐蚀剂适用性广，适用于各种先进高强钢种，例如可以用于双相钢、孪晶诱导塑性钢、复相钢和马氏体级钢。
此外，在使用本案各实施例的金相腐蚀剂时，无需对所述的金相腐蚀剂进行加热，也就是说所使用的金相腐蚀剂可以在常温进行金相腐蚀，操作工艺简单，在进行金相腐蚀时，可以只进行一次金相腐蚀就实现把铁素体、贝氏体、马氏体和残余奥氏体的有效区分。
需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。
此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于先进高强钢残余奥氏体染色的金相腐蚀剂，其特征在于，其由酒精溶液和表面活化剂配置而成；其中酒精溶液的各成分质量百分配比为：
硫酸 3.5-15％；
盐酸 12-15％；
FeCl3 7-10％；
余量为无水酒精；
其中表面活化剂与酒精溶液的配比为：每100毫升的酒精溶液中加入0.5-1.0克的表面活化剂，所述表面活化剂为CuCl2、SnCl3和Na2S的至少其中之一。
2.如权利要求1所述的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，包括步骤：将抛光好的金相试样浸入所述金相腐蚀剂中一段时间，然后清洗、吹干金相试样表面，在彩色显微镜上观察。
3.如权利要求2所述的使用方法，其特征在于，将抛光好的金相试样浸入所述金相腐蚀剂5-20秒。
4.如权利要求2所述的使用方法，其特征在于，清洗金相试样表面时，先用蒸馏水清洗，然后用无水酒精清洗。
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