CN112111131A - 一种MXene改善的碳纤维-环氧树脂复合材料及改善方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MXene改善碳纤维‑环氧树脂复合材料界面的方法，包括以下步骤：制备MXene胶体溶液，制备MXene功能化碳纤维复合材料，制备MXene功能化碳纤维‑环氧树脂复合材料，MXene表面的强极性有利于与酸处理的碳纤维表面羧基的结合，而且有利于与树脂基体的接合，其中Ti3C2Tx可以“桥接”碳纤维和环氧树脂。

Description

一种MXene改善的碳纤维-环氧树脂复合材料及改善方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种MXene改善的碳纤维-环氧树脂复合材料及改善方法。
背景技术
碳纤维以其高强度、高抗疲劳性、高耐腐蚀性、轻量化等优良性能成为聚合物基复合材料的理想结构材料。一般来说，复合材料的力学性能不仅受碳纤维和环氧树脂的固有特性的影响，而且还受其界面粘结性能的影响。然而，碳纤维表面的非极性和缺少化学活性基团限制了其天然的润湿性和对大多数聚合物的吸附性。因此，提高碳纤维的界面性能已成为高分子科学的一个重要研究热点。在过去的几年中，碳纤维多尺度增强已经越来越多地被各种方法所探索，如桥接剂分子接枝和引入各种纳米材料，如碳纳米管、石墨烯和氧化石墨烯。然而，这些制备路线在大规模制备中存在着一些缺点，原材料成本高和加工复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的改善方法，改进纤维的浸润性，提高纤维的表面自由能。为了实现上述目的本发明采用MXene改善的碳纤维-环氧树脂复合材料， MXene表面有大量的含氧官能团，与环氧树脂有极好的浸润性，为改性环氧树脂的绝佳材料。MXene表面的强极性有利于与酸处理的碳纤维表面羧基的结合，而且有利于与树脂基体的接合，其中Ti3C2Tx可以“桥接”碳纤维和环氧树脂。
本发明所采取的技术方案为：一种MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，包括以下步骤
制备MXene胶体溶液
1）将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料，将制备陶瓷块体材料进行研磨处理，得到陶瓷粉体；
2）将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀，多次清水洗涤腐蚀产物，使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液；
制备MXene功能化碳纤维复合材料
1）碳纤维使用丙酮去除表面浸润剂后，在浓硝酸中于60～100℃条件下酸化1～6h后清洗至中性；
2）将酸化后的碳纤维浸泡于MXene胶体溶液中5～60min后取出；
3）用水冲洗掉纤维表面多余的MXene，将冲洗后的纤维真空干燥，即得MXene功能化碳纤维复合材料；
制备MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料
1）甲基四氢苯酐和E51树脂均匀混合得到混合液；
2）将混合液置于滴于步骤（3）中制得的纤维表面，然后在70～120℃下固化1～6h，再升温至120～160℃下固化2～10h，后随炉冷却，即得。
进一步的，所述制备MXene胶体溶液的步骤2）具体为（1）将1g制备的陶瓷粉体加入5～25ml浓度为9～12mol/ml的盐酸与0.2～2g氟化锂的混合溶液中，或加入5～25ml HF含量为10～70wt.%的水溶液中，加入磁转子并在20～70℃的油浴环境中搅拌12～96h得到悬浮液；
（2）用5～100ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6；
（3）上清液PH值大于等于6后，继续使用5～100ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复3～5次；
（4）最终清洗完成的混合物，加5～40ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理，超声过程中温度保持在35℃以下，超声过后混合液离心处理，取上层溶液即为单层MXene胶体溶液。
进一步的，所述MXene胶体溶液的浓度使用抽滤的方法确定。
进一步的，所述MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料制备步骤中的混合液中还包括有三-（二甲胺基甲基）苯酚，将E51树脂、甲基四氢苯酐和三-（二甲胺基甲基）苯酚混合均匀，真空脱泡10～60min后得到所述混合液。三-（二甲胺基甲基）苯酚为促进剂，用于加速固化，三-（二甲胺基甲基）苯酚添加量为0.1%～0.5%，优选添加量为0.3%。
进一步的，所选E51型树脂与甲基四氢苯酐的质量比为100:70～100，优选比例为100:85。
进一步的，所述陶瓷粉体为Mn+1AlCn陶瓷粉体，n=1,2,3，M为过渡金属元素。
进一步的，所述Mn+1AlCn陶瓷粉体的制备步骤为：将M、Al、C粉末按照摩尔比（n+1）:1.2:n（n=1,2,3）混匀后，在1000～1800℃下通过无压烧结制备高纯三元层状Mn+1AlCn（n=1,2,3）陶瓷块体材料，将制备的Mn+1AlCn陶瓷材料进行研磨处理，得到Mn+1AlCn陶瓷粉体。
进一步的，所述Mn+1AlCn陶瓷粉体中M为Ti、Nb、V、Cr或Ta。
进一步的，所述陶瓷粉体的细度为100目～1200目。
进一步的，所述MXene功能化碳纤维复合材料中MXene的添加量质量百分比为0～50%。
进一步的，碳纤维在浓硝酸中于60～100℃条件下酸化1～6h，优选参数为80℃下4h。
进一步的，硝酸酸化处理后的碳纤维在MXene胶体溶液中浸泡5～60min，优选时间为30min。
本发明还提供了一种MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法制得的碳纤维-环氧树脂复合材料。
本发明所产生的有益效果包括：本发明提供的一种MXene改善碳纤维-环氧树脂界面的方法，工艺简单、成本低，可以改变碳纤维表面形貌，增加碳纤维表面的官能团数量，增加碳纤维与环氧树脂的浸润性。功能化后纤维表面自由能可提高134%以上，与环氧树脂的界面剪切力可增加186%以上。
具体来说，本发明相对于现有技术，具有以下突出优势：
（1）本发明有效的改变了碳纤维表面形貌，使得表面更粗糙；同时利用MXene表面大量的含氧官能团，使碳纤维表面极性增大，改善了纤维的浸润性，提高了纤维的表面自由能。
（2）该方法条件易控，可以较为精确的定量单层MXene的添加量，制备出不同MXene添加比例的复合材料。
（3）采用该方法制备的碳纤维-环氧树脂复合材料界面强度显著提高，力学性能优异。
附图说明
图1（a）（b）均为本发明方法实施案例1制得的MXene功能化碳纤维复合材料的照片。
图2为本发明方法实施案例2制得的MXene功能化碳纤维复合材料的浸润角和表面自由能。
图3为本发明方法实施案例3改善碳纤维-环氧树脂界面的剪切性能。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，包括以下步骤：
一、单层MXene的制备：
(1) 将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后，在1350℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料，将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉，得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理；
(2) 将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入20ml浓度为9mol/ml的盐酸与1.6g氟化锂的混合溶液中，加入磁转子并在35℃的油浴环境中搅拌24h，除去Ti3AlC2中的Al原子层；
(3) 用40ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6；
(4) 上清液PH值大于等于6后，继续使用40ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复3～5次；
(5) 最终清洗完成的混合物，加20ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在35℃以下。超声过后混合液离心处理，上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。
二、MXene功能化碳纤维复合材料的制备
(1) 碳纤维使用丙酮去除表面浸润剂；
(2) 清洗后的碳纤维置于浓硝酸中，在80℃条件下酸化4h；
(3) 酸化后的碳纤维用去离子水冲洗至PH大于等于6；
(4) 酸化处理后的碳纤维在MXene胶体溶液中浸泡15min，取出后用去离子水冲洗后真空干燥保存。
三、MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料的制备：
(1) 根据每100份E51树脂比85份甲基四氢苯酐的比例，计算所需的E51树脂、甲基四氢苯酐的质量；
(2) 为了加快固化速度，可以添加0.3%质量的三-（二甲胺基甲基）苯酚；
(3) 将E51树脂、甲基四氢苯酐和三-（二甲胺基甲基）苯酚混合均匀，真空脱泡30min；
(4) 混合液真空处理后滴加于纤维表面，先在90℃下固化1h，后升温至110℃下固化4h，随炉冷却后既得MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料。
实施例2
环氧树脂/MXene复合材料的制备，包括以下步骤：
一、单层MXene的制备：
(1) 将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后，在1400℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料，将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉，得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理；
(2) 将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入10ml浓度为12mol/ml的盐酸与1g氟化锂的混合溶液中，加入磁转子并在38℃的油浴环境中搅拌24h，除去Ti3AlC2中的Al原子层；
(3) 用50ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6.2；
(4) 上清液PH值大于等于6.2后，继续使用50ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复3～5次；
(5) 最终清洗完成的混合物，加50ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在30℃以下。超声过后混合液离心处理，上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。
二、MXene功能化碳纤维复合材料的制备
(1) 碳纤维使用丙酮去除表面浸润剂；
(2) 清洗后的碳纤维置于浓硝酸中，在100℃条件下酸化2h；
(3) 酸化后的碳纤维用去离子水冲洗至PH大于等于6；
(4) 酸化处理后的碳纤维在MXene胶体溶液中浸泡60min，取出后用去离子水冲洗后真空干燥保存。
三、MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料的制备：
(1) 根据每100份E51树脂比90份甲基四氢苯酐的比例，计算所需的E51树脂、甲基四氢苯酐的质量；
(2) 为了加快固化速度，可以添加0.3%质量的三-（二甲胺基甲基）苯酚；
(3) 将E51树脂、甲基四氢苯酐和三-（二甲胺基甲基）苯酚混合均匀，真空脱泡60min；
(4)混合液真空处理后滴加于纤维表面，先在100℃下固化2h，后升温至130℃下固化5h，随炉冷却后既得MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料。
实施例3
MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，包括以下步骤：
一、单层MXene的制备：
(1) 将Ti、Al、C粉末按照摩尔比3:1.2:2混匀后，在1450℃通过无压烧结工艺制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体材料，将制备的Ti3AlC2陶瓷材料用钻床钻粉，得到Ti3AlC2陶瓷粉体。制备的Ti3AlC2陶瓷粉体过325目筛处理；
(2) 将1g制备的Ti3AlC2陶瓷粉体加入15ml浓度为10mol/ml的盐酸与1.4g氟化锂的混合溶液中，加入磁转子并在35℃的油浴环境中搅拌24h，除去Ti3AlC2中的Al原子层；
(3) 用40ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6.5；
(4) 上清液PH值大于等于6.5后，继续使用40ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复5～8次；
(5) 最终清洗完成的混合物，加20ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理。超声过程中温度保持在35℃以下。超声过后混合液离心处理，上层溶液即为单层MXene胶体溶液。胶体溶液中MXene的浓度使用抽滤的方法确定。
二、MXene功能化碳纤维复合材料的制备
(1) 碳纤维使用丙酮去除表面浸润剂；
(2) 清洗后的碳纤维置于浓硝酸中，在85℃条件下酸化8h；
(3) 酸化后的碳纤维用去离子水冲洗至PH大于等于6.5；
(4) 酸化处理后的碳纤维在MXene胶体溶液中浸泡30min，取出后用去离子水冲洗后真空干燥保存。
三、MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料的制备：
(1) 根据每100份E51树脂比85份甲基四氢苯酐的比例，计算所需的E51树脂、甲基四氢苯酐的质量；
(2) 为了加快固化速度，可以添加0.5%质量的三-（二甲胺基甲基）苯酚；
(3) 将E51树脂、甲基四氢苯酐和三-（二甲胺基甲基）苯酚混合均匀，真空脱泡30min；
(4) 混合液真空处理后滴加于纤维表面，先在90℃下固化2h，后升温至110℃下固化4h，随炉冷却后既得MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料。
图1为本发明方法实施案例1制得的MXene功能化碳纤维复合材料的照片，可以看出本发明方法中碳纤维得到了良好的MXene功能化，MXene具有明显的接枝特性。
图2（a）（b）分别为本发明方法实施案例1制得的MXene功能化碳纤维复合材料的浸润角和表面自由能，从图中可以看出本发明方法碳纤维的表面MXene功能化可以明显改变碳纤维的表面浸润角和表面自由能，这是影响碳纤维作为增强体特性的关键。
图3为本发明方法实施案例1改善碳纤维-环氧树脂界面的剪切性能，可以明显看到本发明方法制备的MXene功能化碳纤维复合材料在碳纤维-环氧树脂界面具有明显不同的剪切性能，而剪切性能越高，MXene功能化碳纤维复合材料性能将会越好。图中横坐标含量均为相对于基体材料的含量。
实施例2和实施例3对于功能化碳纤维复合材料的浸润角、表面自由能和剪切性能与实施例1中的检测数据相近。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：包括以下步骤
制备MXene胶体溶液
1）将M、Al、C粉末烧结形成陶瓷块体材料，将制备陶瓷块体材料进行研磨处理，得到陶瓷粉体；
2）将陶瓷粉体材料置于盐酸与氟化锂混合液或氢氟酸腐蚀，多次清水洗涤腐蚀产物，使用去离子水配悬浊液并超声波分层、离心后制得MXene胶体溶液；
制备MXene功能化碳纤维复合材料
1）碳纤维使用丙酮去除表面浸润剂后，在浓硝酸中酸化后清洗至中性；
2）将酸化后的碳纤维浸泡于MXene胶体溶液中设定时间后取出；
3）用水冲洗掉纤维表面多余的MXene，将冲洗后的纤维真空干燥，即得MXene功能化碳纤维复合材料；
制备MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料
1）甲基四氢苯酐和E51树脂均匀混合得到混合液；
2）将混合液置于滴于步骤（3）中制得的纤维表面，然后在第一温度下固化设定时间后，再升温至固化，后随炉冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述制备MXene胶体溶液的步骤2）具体为（1）将1g制备的陶瓷粉体加入5～25ml浓度为9～12mol/ml的盐酸与0.2～2g氟化锂的混合溶液中，或加入5～25ml HF含量为10～70wt.%的水溶液中，加入磁转子并在20～70℃的油浴环境中搅拌12～96h得到悬浮液；
（2）用5～100ml去离子水洗涤腐蚀后的混合物悬浊液并离心，倒去上清液，重复多次至上清液PH值大于等于6；
（3）上清液PH值大于等于6后，继续使用5～100ml去离子水洗涤并离心，倒去上清液，重复3～5次；
（4）最终清洗完成的混合物，加5～40ml去离子水，在氩气气氛保护下超声波分层处理，超声过程中温度保持在35℃以下，超声过后混合液离心处理，取上层溶液即为单层MXene胶体溶液。
3.根据权利要求1所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述MXene胶体溶液的浓度使用抽滤的方法确定。
4.根据权利要求1所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述MXene功能化碳纤维-环氧树脂复合材料制备步骤中的混合液中还包括有三-（二甲胺基甲基）苯酚，将E51树脂、甲基四氢苯酐和三-（二甲胺基甲基）苯酚混合均匀，真空脱泡10～60min后得到所述混合液。
5.根据权利要求4所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：每100份E51树脂比80～90份甲基四氢苯酐制备所述混合液。
6.根据权利要求1所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述陶瓷粉体为Mn+1AlCn陶瓷粉体，n=1,2,3，M为过渡金属元素。
7.根据权利要求6所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述Mn+1AlCn陶瓷粉体的制备步骤为：将M、Al、C粉末按照摩尔比（n+1）:1.2:n（n=1,2,3）混匀后，在1000～1800℃下通过无压烧结制备高纯三元层状Mn+1AlCn（n=1,2,3）陶瓷块体材料，将制备的Mn+1AlCn陶瓷材料进行研磨处理，得到Mn+1AlCn陶瓷粉体。
8.根据权利要求6或7所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述Mn+1AlCn陶瓷粉体中M为Ti、Nb、V、Cr或Ta。
9.根据权利要求1所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法，其特征在于：所述陶瓷粉体的细度为100目～1200目。
10.一种根据权利要求1所述的MXene改善碳纤维-环氧树脂复合材料界面的方法制得的碳纤维-环氧树脂复合材料。
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