CN113445306A - 一种基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，包括：首先对碳纤维进行去剂处理，其次配置二维纳米材料分散液，最后采用真空抽滤法将二维纳米材料分散液沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有二维纳米材料分散液的碳纤维丝束翻转180°，再次真空抽滤二维纳米材料分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，得到二维纳米材料改性的碳纤维。本发明的制备方法有效解决了现有碳纤维表面改性方法存在的降低纤维强度、工艺复杂、操作困难、污染环境、加工成本高等问题，制备的二维纳米材料改性的碳纤维使复合材料的界面粘结强度提高了12.3％～75.5％。
Description
技术领域
本发明属于材料的表面与界面改性应用技术领域，具体涉及一种基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法。
背景技术
二维纳米材料，是指外部尺寸在两个维度上小于100nm的物质，具有优异的电学、光学、热学和力学性能，被广泛用作增强体来修饰碳纤维以提高纤维与树脂的界面粘结强度。目前常见的制备二维纳米材料修饰碳纤维的方法包括上浆法、化学接枝法、化学气相沉积法和电泳沉积等，然而上述大部分方法易引产生纤维表面缺陷而降低纤维强度，或存在着工艺复杂、操作困难、污染环境、加工成本高等问题。因此，寻找一种简便、绿色环保、高效、低成本的纤维表面改性方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其工艺简单、绿色环保、低成本、而且制备的二维纳米材料改性的碳纤维使复合材料的界面粘结强度提高了12.3％～75.5％。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
(1)将碳纤维丝束在丙酮溶液中冷凝回流，萃取后用去离子水清洗干净并真空干燥；
(2)将二维纳米材料分散在水或有机溶剂中，搅拌使其分散均匀，得到质量分数为0.01％～5％的二维纳米材料分散液；
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，真空抽滤二维纳米材料分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有二维纳米材料分散液的碳纤维丝束翻转180°，再次真空抽滤二维纳米材料分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，真空干燥后得到二维纳米材料改性的碳纤维。
所述步骤(1)的碳纤维为长碳纤维。
所述步骤(1)的冷凝回流温度为80～100℃，时间为12～48h。
所述步骤(2)的二维纳米材料是石墨烯、氧化石墨烯、多孔氧化石墨烯、Mxenes、氢氧化镍纳米片或二硫化钼。
所述步骤(2)的有机溶剂是丙酮、乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲苯或醋酸乙酯。
所述步骤(2)的搅拌采用转速为200～800rpm/min的磁力搅拌，，搅拌时间为30～120min。
所述步骤(3)真空抽滤二维纳米材料分散液，抽滤二维纳米材料分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝(0.1～5):1。
所述步骤(1)和(3)的真空干燥是在真空干燥箱中干燥，其温度为40～80℃，时间为2～5h。与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)采用真空抽滤法在圆周结构的碳纤维丝束表面实现二维纳米材料的均匀沉积，该方法设备简单、反应条件温和、无毒、环保、低成本和高效。
(2)二维纳米材料由于其结构的特殊性更容易贴合包覆圆周结构的碳纤维丝束，且二维纳米材料改性碳纤维相比未改性的碳纤维拥有更大的比表面积和化学修饰可能性，增加纤维与树脂的相互作用，提高浸润性。
(3)相比未改性碳纤维复合材料，二维纳米材料改性碳纤维复合材料界面粘结强度提高了12.3％～75.5％。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化石墨烯改性碳纤维的表面形貌图。
图2为实施例3制备的多孔氧化石墨烯改性碳纤维的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中80℃冷凝回流24h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中60℃干燥3h；
(2)将氧化石墨烯分散在水溶液中，300rpm/min磁力搅拌40min使其分散均匀，得到质量分数为1％的氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按氧化石墨烯分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝0.1:1真空抽滤氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有氧化石墨烯分散液的碳纤维丝束翻转180°，再次真空抽滤同样量的氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，在真空干燥箱中60℃干燥3h，得到氧化石墨烯改性的碳纤维。
制备的氧化石墨烯改性的碳纤维表面形貌如图1所示，采用该纤维制备的环氧复合材料界面粘结强度相比未改性碳纤维增强环氧复合材料提高了12.3％。
实施例2
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中80℃冷凝回流48h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中80℃干燥2h；
(2)将氧化石墨烯分散在二甲基甲酰胺中，200rpm/min磁力搅拌30min使其分散均匀，得到质量分数为0.01％的氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按氧化石墨烯分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝2:1真空抽滤氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有氧化石墨烯分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，在真空干燥箱中80℃干燥2h，得到氧化石墨烯改性的碳纤维。
制备的氧化石墨烯改性碳纤维增强环氧复合材料的界面粘结强度相比未改性碳纤维增强环氧复合材料提高了75.5％。
实施例3
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中90℃冷凝回流12h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中40℃干燥5h。
(2)将多孔氧化石墨烯分散在乙醇中，800rpm/min磁力搅拌120min使其分散均匀，得到质量分数为5％的多孔氧化石墨烯分散液。
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按多孔氧化石墨烯分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝0.3:1真空抽滤多孔氧化石墨烯分散液沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有多孔氧化石墨烯分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的多孔氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，在真空干燥箱中40℃干燥5h，得到多孔氧化石墨烯改性的碳纤维。
制备的多孔氧化石墨烯改性的碳纤维表面形貌如图2所示，采用该纤维制备的环氧复合材料界面粘结强度相比未改性碳纤维增强环氧复合材料提高了54.4％。
实施例4
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中90℃冷凝回流24h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中50℃干燥4h。
(2)将多孔氧化石墨烯分散在四氢呋喃中，200rpm/min磁力搅拌30min使其分散均匀，得到质量分数为0.05％的多孔氧化石墨烯分散液。
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按多孔氧化石墨烯分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝1:1真空抽滤多孔氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将表面沉积有孔氧化石墨烯分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的多孔氧化石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，真空干燥箱中50℃干燥4h，得到多孔氧化石墨烯改性的碳纤维。
实施例5
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中100℃冷凝回流12h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中70℃干燥2h。
(2)将石墨烯分散在二氯甲烷中，700rpm/min磁力搅拌100min使其分散均匀，得到质量分数为3％的石墨烯分散液。
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按石墨烯分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝0.5:1真空抽滤石墨烯分散液使其沉积在碳纤维丝束表面，然后将沉积有石墨烯分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的石墨烯分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，在真空干燥箱中70℃干燥2h，得到石墨烯改性的碳纤维。
制备的石墨烯改性碳纤维增强环氧复合材料的界面粘结强度相比未改性碳纤维增强环氧复合材料提高了19.3％。
实施例6
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中100℃冷凝回流24h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中50℃干燥5h。
(2)将Mxenes分散在二甲苯中，800rpm/min磁力搅拌80min使其分散均匀，得到质量分数为2.5％的Mxenes分散液。
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按Mxenes分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝5:1真空抽滤Mxenes分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有Mxenes分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的Mxenes分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，在真空干燥箱中50℃干燥5h，得到Mxenes改性的碳纤维。
制备的Mxenes改性碳纤维增强环氧复合材料的界面粘结强度相比未改性碳纤维增强环氧复合材料提高了55.6％。
实施例7
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中80℃冷凝回流48h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中50℃干燥5h。
(2)将氢氧化镍纳米片分散在醋酸乙酯中，600rpm/min磁力搅拌120min使其分散均匀，得到质量分数为5％的氢氧化镍纳米片分散液。
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按氢氧化镍纳米片分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝1.5:1真空抽滤5ml氢氧化镍纳米片分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，后将沉积有氢氧化镍纳米片分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的氢氧化镍纳米片分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，在真空干燥箱中50℃干燥5h，得到氢氧化镍纳米片改性的碳纤维。
实施例8
(1)将长碳纤维丝束在丙酮溶液中80℃冷凝回流24h，萃取后用去离子水清洗干净并在真空干燥箱中40℃干燥2h。
(2)将二硫化钼分散在丙酮中，600rpm/min磁力搅拌30min使其分散均匀，得到质量分数为0.05％的二硫化钼分散液。
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，按二硫化钼分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝4:1真空抽滤二硫化钼分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有二硫化钼分散液的碳纤维丝束翻转180°，再真空抽滤同样量的二硫化钼分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，在真空干燥箱中40℃干燥2h，得到二硫化钼改性的碳纤维。
Claims (8)
1.一种基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将碳纤维丝束在丙酮溶液中冷凝回流，萃取后用去离子水清洗干净并真空干燥；
(2)将二维纳米材料分散在水或有机溶剂中，搅拌使其分散均匀，得到质量分数为0.01％～5％的二维纳米材料分散液；
(3)将步骤(1)处理得到的碳纤维丝束均匀铺放在滤膜上，真空抽滤二维纳米材料分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束表面，然后将沉积有二维纳米材料分散液的碳纤维丝束翻转180°，再次真空抽滤二维纳米材料分散液使其沉积在均匀铺放的碳纤维丝束另一表面，真空干燥后得到二维纳米材料改性的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碳纤维为长碳纤维。
3.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的冷凝回流温度为80～100℃，时间为12～48h。
4.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的二维纳米材料是石墨烯、氧化石墨烯、多孔氧化石墨烯、Mxenes、氢氧化镍纳米片或二硫化钼。
5.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的有机溶剂是丙酮、乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲苯或醋酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的搅拌采用转速为200～800rpm/min的磁力搅拌，，搅拌时间为30～120min。
7.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)真空抽滤二维纳米材料分散液，抽滤二维纳米材料分散液体积(ml):滤膜直径(cm)＝(0.1～5):1。
8.根据权利要求1所述的基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(3)的真空干燥是在真空干燥箱中干燥，其温度为40～80℃，时间为2～5h。
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| CN202110810179.7A Pending CN113445306A (zh) | 2021-07-18 | 2021-07-18 | 一种基于二维纳米材料改性碳纤维的制备方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113445306A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105521765A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-27 | 徐州深蓝新材料科技有限公司 | 一种以碳纤维为骨架的石墨烯复合膜的制备方法及其应用 |
| CN105862426A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-17 | 复旦大学 | 一种纳米片层二硫化钼增强型碳纤维上浆剂及其制备方法 |
| WO2018080045A1 (ko) * | 2016-10-26 | 2018-05-03 | 주식회사 스탠다드그래핀 | 탄소 섬유 프리프레그 또는 탄소 섬유-강화 플라스틱 및 이를 포함하는 내외장재 |
| CN110528270A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-12-03 | 长安大学 | 一种具有响应变色功能的彩色纤维的制备方法 |
| CN112111131A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-22 | 河海大学 | 一种MXene改善的碳纤维-环氧树脂复合材料及改善方法 |
-
2021
- 2021-07-18 CN CN202110810179.7A patent/CN113445306A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105521765A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-27 | 徐州深蓝新材料科技有限公司 | 一种以碳纤维为骨架的石墨烯复合膜的制备方法及其应用 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 沈典宇等: "碳纤维@石墨烯/环氧树脂复合材料的制备和导热性能研究", 《塑料工业》, vol. 45, no. 7, 31 July 2017 (2017-07-31), pages 98 - 102 * |
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