CN113912983B - 一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将氢键受体、丙烯酸和咪唑在60～90℃搅拌0.5～1h至混合物变透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)；再将DES升温至40～60℃，加入MXene，间歇超声处理0.5～2h，得到改性MXene分散液；对碳纤维进行等离子处理得到改性碳纤维，并将其浸渍于改性MXene分散液中，后在紫外光下进行固化反应，得到改性MXene/碳纤维复合材料，并将其浸渍于环氧树脂及固化剂混合物中，在一定的固化条件下固化成型，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。本发明制备的改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料具有较强的导电性能和传感性能。

Description

一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的技术领域，尤其涉及一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维/环氧树脂复合材料是一种高比强度、比模量的高性能复合材料，常用作结构材料，在航空航天、汽车、建筑等领域有广泛的应用。鉴于复合材料的承载作用，在使用过程中，其结构破坏则会对整体结构的性能和安全带来极大影响，因此实时监测其使用过程中的结构变化显得尤为重要。目前常用的监测方法包括超声监测、光纤传感***、压阻***等，其中将压敏电阻材料嵌入复合材料是目前实现复合材料自感知最高效的方法之一，当复合材料发生变形，材料中的电阻会发生变化，从而可实现自我监测。
过渡金属碳化物(MXene)是2011年报道的材料科学中的一类新型二维无机化合物，MXene的化学式为Mn+1XnTx，其中M为过渡金属(如Ti、V、Nb、Ta、Cr和Zr等)，X为C或N，T为表面基团(如-O、-F和-OH等)。Ti3C2Tx是一种类石墨烯结构的材料，由于比表面积高、热稳定性好、导电性优异，一直应用在气体吸附、传感器、锂离子电池、电容器、催化、透明导电薄膜以及储氢材料方面。在碳纤维/环氧树脂复合材料中添加MXene等导电性能优异的填料，与碳纤维长程导电网络协同作用，可提高碳纤维/环氧树脂复合材料导电性与传感性能，并可通过在应力作用下观察复合材料的电学性能变化规律，从而可实现对复合材料健康状况的自我感知。而提升传感性能的关键在于三个方面：1)填料的导电性；2)填料的分散性；3)填料与碳纤维间界面作用力等三个方面。由于MXene具有高表面能，它极易发生团聚，导致其片层间难分离，无法发挥其优异的性能。急需解决如何很好的分散MXene，如何增强MXene与碳纤维间界面作用力，进而提升碳纤维/环氧树脂复合材料自感知能力是急需解决的一个问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：低共熔溶剂(DES)的制备：将氢键受体、丙烯酸和咪唑在60～90℃搅拌0.5～1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)；
S2：改性MXene分散液：将S1中得到的DES升温至40～60℃，加入MXene，间歇超声处理0.5～2h，得到改性MXene分散液；
S3：改性MXene与碳纤维复合材料：将碳纤维表面进行等离子处理得到改性碳纤维，再将其浸渍于S2中得到的改性MXene分散液中，后在紫外光作用下进行固化反应，改性MXene//碳纤维复合材料；
S4：改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：将S3中得到的改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于环氧树脂及其固化剂的混合物中，在一定的固化条件下固化成型，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
进一步地，S1中的氢键受体、丙烯酸、咪唑的质量比为1:(1～5):(1～5)。
进一步地，氢键受体选自氯化胆碱、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
进一步地，MXene与氢键受体的质量比为0.5:1～2:1。
进一步地，S2中的间歇超声，设定超声时间为5min，间歇时间5min，以此保证MXene能够在DES中充分分散，避免堆积。
进一步地，碳纤维与MXene的质量比为0.5:1～2:1。
进一步地，S3中的等离子处理环境为：在体积比为95～98:2～5的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A，时间为15～30min；紫外光下进行固化反应条件为：紫外光波长为紫外光波长为285nm，功率为300W，照射时间2～5min。通过对碳纤维的等离子处理和紫外光固化可使MXene充分嵌入到碳纤维丝彼此接触点的夹缝中，从而改善MXene与碳纤维间作用力。
进一步地，S4中的环氧树脂为E-51环氧树脂，固化剂为双氰胺，碳纤维与环氧树脂的质量比为3:100～20:100；双氰胺与环氧树脂的质量比为5:100。
进一步地，S4中的一定的固化条件为：150～160℃固化2～4h，180～190℃固化2～4h。不同温度下固化，确保环氧树脂充分固化。
本发明的目的在于提供一种采用上述改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法制备得到的改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)MXene的导电性高，MXene的加入可增强碳纤维的导电性，使碳纤维形成更加完善的导电网络结构，增强复合材料的导电性能及传感性能。
(2)由于DES具有良好溶解性与分散性、良好导电性能，在DES中MXene可均匀分散，避免MXene团聚，使其片层间较好分离，发挥其较强的导电性。
(3)选取含有丙烯酸的DES体系，在紫外光的作用下，其可与等离子处理后改性碳纤维发生固化反应，从而可增强改性MXene与碳纤维间的界面作用；选取含有咪唑的DES体系，其可以与环氧树脂发生反应，从而改善MXene与环氧树脂的界面作用；从而提高复合材料传感性能。
(4)通过MXene嵌入到碳纤维丝彼此接触点的夹缝中，利用其独特的层状结构，增强复合材料的结构感知的灵敏性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例或现有技术中描述中需要使用的附图做简单说明。
图1为一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法流程图。
图2为本发明实施例(1、2、3、4)以及对比例(1、2)制备的改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料相对电阻变化(△R/R0)与拉伸应变的线性拟合曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，一实施方式的改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：低共熔溶剂(DES)的制备：将氢键受体、丙烯酸和咪唑在60～90℃搅拌0.5～1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)。
其中，S1中的氢键受体、丙烯酸、咪唑的质量比为1:(1～5):(1～5)；氢键受体选自氯化胆碱、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
S2：改性MXene分散液：将S1中得到的DES升温至40～60℃，加入MXene，间歇超声处理0.5～2h，得到改性MXene分散液。
其中，MXene与氢键受体的质量比为0.5:1～2:1。较优地，间歇超声的参数具体可设定超声时间为5min，间歇时间5min。
S3：改性MXene与碳纤维复合材料：将碳纤维表面进行等离子处理得到改性碳纤维，再将其浸渍于S2中得到的改性MXene分散液中，后在紫外光作用下进行固化反应，对MXene/碳纤维复合材料进行改性。
其中，碳纤维与MXene的质量比为0.5:1～2:1。较优地，等离子处理环境的参数具体可设置为：在体积比为95～98:2～5的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A，时间为15～30min；
较优地，紫外光下进行固化反应参数具体可设置为：紫外光波长为285nm，功率为300W，照射时间2～5min。
S4：改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：在S3中得到的改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于环氧树脂及其固化剂的混合物中，在一定的固化条件下固化成型，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
其中，环氧树脂为E-51环氧树脂，固化剂为双氰胺，碳纤维与环氧树脂的质量比为3:100～20:100；双氰胺与环氧树脂的质量比为5:100。较优地，一定的固化条件可设置具体参数为：150～160℃固化2～4h，180～190℃固化2～4h。
以下为具体实施例部分：
实施例1
1.低共熔溶剂(DES)的制备：将80质量份氯化胆碱、80质量份丙烯酸、80质量份咪唑加入三口烧瓶中。在90℃搅拌1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)。
2.改性MXene分散液的制备：将DES升温至40℃，加入40质量份MXene，间歇超声处理其中2h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min，得到改性MXene分散液；
3.改性MXene与碳纤维复合材料制备：在体积比为95:5的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A的条件下，对20质量份的碳纤维进行等离子处理15min得到改性碳纤维；再将其浸渍于改性MXene分散液中，后在波长为285nm、功率为300W的紫外光下照射2分钟，进行固化反应得到改性MXene/碳纤维复合材料；
4.改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：将改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于100质量份E-51环氧树脂及5质量份双氰胺固化剂的混合物中，在150℃固化2h，180℃固化2h，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
实施例2
1.低共熔溶剂(DES)的制备：将15质量份四丁基氯化铵、30质量份丙烯酸、30质量份咪唑加入三口烧瓶中，在80℃搅拌1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)。
2.改性MXene分散液的制备：将DES升温至50℃，加入15质量份MXene，间歇超声处理1.5h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min，得到改性MXene分散液；
3.改性MXene与碳纤维复合材料制备：在体积比为96:4的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A条件下，对15质量份的碳纤维进行等离子处理20min得到改性碳纤维，再将其浸渍于改性MXene分散液中，后在波长为285nm、功率为300W的紫外光下照射3分钟，进行固化反应得到改性MXene/碳纤维复合材料；
4.改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：将改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于100质量份E-51环氧树脂及5质量份双氰胺固化剂的混合物中，在150℃固化3h，180℃固化3h，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
实施例3
1.低共熔溶剂(DES)的制备：将4质量份氯化胆碱、8质量份丙烯酸、20质量份咪唑加入三口烧瓶中，在70℃搅拌1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)。
2.改性MXene分散液的制备：将DES升温至40℃，加入6质量份MXene，间歇超声处理其中1h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min，得到改性MXene分散液；
3.改性MXene与碳纤维复合材料制备：在体积比为97:3的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A条件下，对9质量份的碳纤维进行等离子处理20min得到改性碳纤维，再将其浸渍于改性MXene分散液中，后在波长为285nm、功率为300W的紫外光下照射4分钟，进行固化反应得到改性MXene/碳纤维复合材料；
4.改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：将改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于100质量份E-51环氧树脂及5质量份双氰胺固化剂的混合物中，在160℃固化2h，190℃固化2h，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
实施例4
1.低共熔溶剂(DES)的制备：将0.75质量份氯化胆碱、3.75质量份丙烯酸、3.75质量份咪唑加入三口烧瓶中。在60℃搅拌1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)。
2.改性MXene分散液的制备：将DES升温至60℃，加入1.5质量份MXene，间歇超声处理其中0.5h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min，得到改性MXene分散液；
3.改性MXene与碳纤维复合材料制备：在体积比为98:2的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A条件下，对3质量份的碳纤维进行等离子处理30min得到改性碳纤维，再将其浸渍于改性MXene分散液中，后在波长为285nm、功率为300W的紫外光下照射5分钟，进行固化反应得到改性MXene/碳纤维复合材料；
4.改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：将改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于100质量份E-51环氧树脂及5质量份双氰胺固化剂的混合物中，在160℃固化4h，190℃固化4h，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
对比例1
未经DES处理的40质量份MXene、20质量份碳纤维和100质量份E-51环氧树脂间歇超声处理2h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min；然后加入5质量份双氰胺固化剂，在150℃固化2h，180℃固化2h得到MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
对比例2
未经DES处理的6质量份MXene、9质量份碳纤维和100质量份E-51环氧树脂间歇超声处理1h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min；然后加入5质量份双氰胺固化剂，在160℃固化2h，190℃固化2h得到MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
对比例3
未经DES处理的1.5质量份MXene、23质量份碳纤维和100质量份E-51环氧树脂间歇超声处理0.5h，其中设定超声时间为5min，间歇时间5min；然后加入5质量份双氰胺固化剂，在160℃固化4h，190℃固化4h得到MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
测试条件
1.力学性能测试：根据GB/T 2567-2008测试标准，在万能力学试验机上分别对改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料试样条的拉伸强度、弯曲强度进行测定。每组至少测试3个平行样品，结果取平均值。
2.电阻率测试：GB/T1410-2006的标准，使用数字高阻计对石墨烯/环氧树脂复合材料进行电阻率测试。每组至少测试5个随机位置的数值，结果取平均值。
3.应变敏感测试：使用数字仪通过导线在改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料样条上施加3V的固定电压之后，测量随着改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料拉伸应变变化而产生的相对电阻变化(ΔR/R0)。相对电阻变化(ΔR/R0)计算公式如下所示：ΔR/R0＝(R-R0)/R0
其中R0和R分别是没有应变时的电阻和施加应变时的电阻。分析相对电阻变化(△R/R0)和拉伸应变的关系并进行线性拟合，得到的线性直线斜率就是应变传感灵敏因子(GF)。
如图2所示，可通过线性拟合分析图中所示的相对电阻变化与拉伸应变的关系，可得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂应变传感灵敏因子(GF)的数值，并将其填入表2中。其中，由于对比例3是绝缘体，电阻R0无法测量，因此无法计算出电阻变化(△R/R0)值，从而无法得到应变传感灵敏因子(GF)。
表1实施例与对比例的复合材料各组分种类和质量分配表
样品 DES(氢键受体:丙烯酸:咪唑) MXene 碳纤维 环氧树脂 双氰胺
实施例1 80:80:80 40 20 100 5
实施例2 15:30:30 15 15 100 5
实施例3 4:8:20 6 9 100 5
实施例4 0.75:3.75:3.75 1.5 3 100 5
对比例1 0 40 20 100 5
对比例2 0 6 9 100 5
对比例3 0 1.5 3 100 5
表2实施例与对比例的复合材料的力学性能、电阻率及应变传感灵敏因子
Figure BDA0003344658530000081
Figure BDA0003344658530000091
实施例与对比例的复合材料各组分种类和质量分配如表1所示，实施例与对比例的复合材料的力学性能、电阻率及应变传感灵敏因子如表2所示。
从表1和表2中的实施例1与对比例1、实施例3与对比例2、实施例4与对比例3数据可看出，经过DES改性后的MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料，在MXene和碳纤维含量均相同时，改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度、弯曲强度和应变传感灵敏因子(GF)明显高于未处理的对比例，电阻率明显低于未处理的对比例。这主要是由于以下几个方面的原因：1)由于选择的DES体系具有良好的分散和溶解性能，将MXene和碳纤维分散均匀；2)DES中的丙烯酸和咪唑有助于改善MXene、碳纤维与环氧树脂界面作用，从而提高复合材料传感性能。(3)分散性良好的MXene嵌入到碳纤维丝彼此接触点的夹缝中，利用其独特的层状结构，增强复合材料的结构感知的灵敏性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：低共熔溶剂(DES)的制备：将氢键受体、丙烯酸和咪唑在60～90℃搅拌0.5～1h至混合物变成透明，过滤，得到低共熔溶剂(DES)；
S2：改性MXene分散液：将S1中得到的DES升温至40～60℃，加入MXene，间歇超声处理0.5～2h，得到改性MXene分散液；
S3：改性MXene与碳纤维复合材料：将碳纤维表面进行等离子处理得到改性碳纤维，再将其浸渍于S2中得到的改性MXene分散液中，后在紫外光作用下进行固化反应，得到改性MXene/碳纤维复合材料；
S4：改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备：将S3中得到的改性MXene/碳纤维复合材料浸渍于环氧树脂及其固化剂的混合物中，在一定的固化条件下固化成型，得到改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中的氢键受体、丙烯酸、咪唑的质量比为1:(1～5):(1～5)。
3.根据权利要求2所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述氢键受体选自氯化胆碱、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene与氢键受体的质量比为0.5:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中的间歇超声，设定超声时间为5min，间歇时间5min。
6.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维与MXene的质量比为0.5:1～2:1。
7.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中的等离子处理环境为：在体积比为(95～98):(2～5)的氮气和氧气混合气中，气压为1.0Pa、电流为1.0A，时间为15～30；紫外光下进行固化反应条件为：紫外光波长为紫外光波长为285nm，功率为300W，照射时间2～5分钟。
8.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4中的环氧树脂为E-51环氧树脂，固化剂为双氰胺，碳纤维与环氧树脂的质量比为3:100～20:100；双氰胺与环氧树脂的质量比为5:100。
9.根据权利要求1所述的一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4中的一定的固化条件为：150～160℃固化2～4h，180～190℃固化2～4h。
10.一种根据权利要求1～9中任一项所述方法制备得到的改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料。
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