CN112110489B - 一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超级电容器技术领域，具体公开一种微球状CuS‑MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三水合硝酸铜水溶液与乙醇胺水溶液混合后，进行热解反应，得CuO‑Cu2O复合材料；将CuO‑Cu2O复合材料在水中溶解；将钼酸钠与硫脲溶于水后得到混合溶液；将CuO‑Cu2O复合材料的水溶液加入至混合溶液中，进行水热反应，得到的沉淀物依次洗涤、干燥，即得所述CuS‑MoS2复合材料。本发明提供的微球状CuS‑MoS2复合材料的制备方法，采用简单的水热法，以CuO‑Cu2O复合微球作为牺牲模板，利用牺牲模板法在硫化该微球的同时制备出MoS2，得到CuS‑MoS2微球，且该方法成本低廉，工艺简单。

Description

一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，具体公开一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法。
背景技术
在过渡金属硫化物中，二硫化钼(MoS2)是一种典型的二维纳米材料，其具有优异的机械性能、大的比表面积及较高的理论比电容，是一种理想的超级电容器电极材料，但是MoS2因其导电性较差而限制了其进一步发展。硫化铜(CuS)是一种非常具有应用前途的电极材料候选者之一，它不仅价格低廉、材料来源丰富，而且具有较高的理论比容量(560mAh·g-1)和优异的导电性(10-3S·cm-1)，现已被广泛应用于化学传感器、太阳能电池、及锂离子电池等。因此，将CuS与MoS2复合，利用二者的协同效应将会得到比单一材料更优越的电化学性能。
现有技术中CuS-MoS2复合材料的制备方法主要有以下几种：(1)将0.5g MoS2纳米晶体分散到2.0mL 1.0wt％的壳聚糖乙酸溶液，超声处理，在室温下离心10分钟。再将沉淀物分散到5.0mL的2M Cu(NO3)2水溶液中，将pH调节至 9.0。在含高纯氮气脱气30分钟，向混合物中加入5.0M Na2S水溶液，在室温下反应12小时，最后离心洗涤干燥(Zhang B.,ZhangY.,Liang W.B.,et al.Copper Sulfide-Functionalized Molybdenum DisulfideNanohybrids as Nanoenzyme Mimics for Electrochemical Immunoassay of Myoglobinin Cardiovascular Disease.RSC Adv., 2017,7,2486–2493)，该方案利用湿化学法制备，步骤繁杂，且成本较高；(2) Liu F.G.等人以铜纳米线为模板，通过一锅溶剂热法制备，其中发生MoS2沉淀和同时Cu向CuS的转变(Liu F.G.,Xu R.Z.,Hong L.,et al.FacileMorphology-Tunable Preparation of CuS@MoS2 Heterostructures Based on TemplateSolvothermal Method.Chemistry Select 2020,5,360–368)，该种方法的缺点是复合物合成的形态无法得到很好地控制；(3)聚乙烯吡咯烷酮5mL，在搅拌条件下，将CuCl2水溶液(0.2M)和5mL NiCl2溶液(0.2M)放入60mL H2O中，10分钟后，将5mL葡萄糖水溶液(1M)，包括柠檬酸钠(0.6M)和K2 CO3(1.1M) 的10mL溶液置于上述反应***中，搅拌30分钟，直到获得蓝色溶液。然后将该瓶置于衬有特氟龙的高压釜中，在80℃下放置2h。通过使用H2O和C2H5OH进行几次漂洗和离心循环收集红色样品，即为Cu2O颗粒。取10mg Cu2O放入蒸馏水(15mL)中，在剧烈搅拌下将Na2MoO4(50mg)、乙醇(25mL)，尿素(0.3 g)和硫乙酰胺(35mg)分散到溶液中，将该溶液放入160℃的特氟龙衬里高压釜中持续24小时，然后离心洗涤干燥，再将产物在H2S中400℃下煅烧5小时，得到CuS@MoS2样品。空心立方CuS@MoS2是通过Cu2O和MoS2的沉淀，二维 MoS2纳米片聚集在Cu2O模板的表面，最后，通过热处理促进了空心CuS@MoS2微立方体的产生(Zhou H.,Lv Z.L.,Liu H.,et al.Self-assembled hierarchical hollow CuS@MoS2 microcubes with superior lithium storage.Electrochimica Acta 250(2017)376–383)，该方法实验较为繁杂，且成本较为昂贵。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，采用较为简单的水热法，以CuO-Cu2O复合微球作为牺牲模板，利用牺牲模板法在硫化该微球的同时制备出MoS2，得到CuS-MoS2微球，该方法成本低廉，工艺简单。
本发明提供的微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O复合材料的制备：
将三水合硝酸铜水溶液与乙醇胺水溶液混合，充分搅拌后进行热解反应，得到的沉淀物依次洗涤、干燥，即得所述CuO-Cu2O复合材料；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将钼酸钠与硫脲溶于水后，得到混合溶液；
将所述CuO-Cu2O复合材料的水溶液加入至所述混合溶液中，充分搅拌进行水热反应，得到的沉淀物依次洗涤、干燥，即得所述CuS-MoS2复合材料；
其中，所述三水合硝酸铜与所述硫脲中铜、硫的摩尔比为1：1～1.5，所述钼酸钠与所述硫脲中钼、硫的摩尔比为1：2～3。
优选地，所述三水合硝酸铜水溶液的浓度为0.17mol/L，所述乙醇胺水溶液的浓度为2mol/L。
优选地，S1中所述热解反应是在180℃下保持12h。
优选地，S2中所述水热反应是在200℃下保持24h。
优选地，S1及S2中所述洗涤是用去离子水洗涤，所述干燥是在80℃下真空干燥12h。
本发明还提供一种按照上述制备方法制备得到的CuS-MoS2微球。
本发明另外提供一种上述CuS-MoS2微球在超级电容器电极材料中的应用。
对比现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，以多孔状CuO-Cu2O 微球为牺牲模板，采用简单绿色的牺牲模板法合成了多孔状的CuS-MoS2微球复合材料，材料所具有的花瓣状的微球状形貌，可以有效提高材料的电化学性能，并且其核壳结构也使得CuS和MoS2两种材料相互促进，改善两种材料存在的缺陷，提高其性能，将制备得到的电极材料作为超级电容器的电极，通过检测可知材料具有良好的电化学性能，在超级电容器及光电电池器件领域具有很好的应用价值和研究意义。
附图说明
图1是实施例1制备得到CuO-Cu2O复合材料的SEM图；其中，a是CuO-Cu2O 复合材料在1um下的微观形貌图像；b是CuO-Cu2O复合材料在500nm下的微观形貌图像；
图2是实施例1制备得到的CuS-MoS2复合材料的SEM图；其中，a、b、c、 d分别是CuS-MoS2复合材料在50um、20um、8um及5um下的微观形貌图像；
图3是实施例1制备得到的CuS-MoS2复合材料的电化学测试结果；其中，a、 b分别是CuS的CV和GCD曲线图，c、d分别是CuS-MoS2的CV和GCD曲线图，e是CuS-MoS2峰值电流对数与扫描速率对数之间的线性图，f是不同电流密度下CuS和CuS-MoS2复合材料比电容大小比较图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，这些实施例用于理解而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O复合材料的制备：
将1.930g三水合硝酸铜加入到48mL的去离子水中，再加入16mL，2M 的乙醇胺，搅拌15min，之后，将已搅拌均匀的溶液移动至50mL的不锈钢高压釜中，加热至180℃，保持12h。然后，将制备的复合材料用去离子水离心洗涤 5次，置于真空干燥箱中80℃真空干燥12h，制备得到CuO-Cu2O牺牲模板；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将制备好的CuO-Cu2O复合材料溶于55mL的去离子水中，超声清洗5min。取77.5mg的钼酸钠(Na2MoO4)和121.5mg的硫脲(H2NCSNH2)溶解在50mL去离子水中，置于磁力搅拌机搅拌10min，之后将已经超声好的CuO-Cu2O复合材料倒入混合搅拌，之后将已经搅拌均匀的溶液转移至50mL的不锈钢高压釜中，加热至200℃保持24h。然后将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5次，放置于真空干燥箱中80℃，12h真空干燥，得到CuS-MoS2复合材料。
本发明实施例中，硝酸铜在高压釜中热解形成CuO-Cu2O黑色沉淀，乙醇胺起到催化的作用，得到的黑色沉淀中会含有部分制备过程中的杂质，通过多次离心洗涤，进行干燥得到牺牲模板CuO-Cu2O粉末；超声溶解于水的CuO-Cu2O被加入的硫脲硫化得到CuS，与此同时加入的钼酸钠也被硫化得到MoS2；通过水热反应使得硫化反应更彻底并且CuS以及MoS2复合成CuS-MoS2微球。
分别对步骤S1及步骤S2中制备得到的CuO-Cu2O材料及CuS-MoS2复合材料进行扫描电镜检测，结果如图1及图2所示。
由图1可知，CuO-Cu2O复合材料表面是由多个小颗粒聚集而成的均匀、多孔的微球，直径为2-3um；
由图2可知，CuS-MoS2复合材料的形貌呈现花瓣微球状，直径为5-8um，大小均匀，花瓣表面出现硫化后散开的小颗粒，这种具有花瓣状的微球状材料，可以有效地提高材料的比表面积，并且可以增加电子的传输通道，因此多孔微球状结构与形貌的电极材料在结构稳定、快速离子传输等方面均起到了积极的作用。
实施例2
一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O复合材料的制备：
将1.930g三水合硝酸铜加入到48mL的去离子水中，再加入16mL，2M 的乙醇胺，搅拌15min，之后，将已搅拌均匀的溶液移动至50mL的不锈钢高压釜中，加热至180℃，保持12h。然后，将制备的复合材料用去离子水离心洗涤 5次，置于真空干燥箱中80℃真空干燥12h，制备得到CuO-Cu2O牺牲模板；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将制备好的CuO-Cu2O复合材料溶于55mL的去离子水中，超声清洗5min。取77.5mg的钼酸钠(Na2MoO4)和109.5mg的硫脲(H2NCSNH2)溶解在50mL去离子水中，置于磁力搅拌机搅拌10min，之后将已经超声好的CuO-Cu2O复合材料倒入混合搅拌，之后将已经搅拌均匀的溶液转移至50mL的不锈钢高压釜中，加热至200℃保持24h。然后将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5次，放置于真空干燥箱中80℃，12h真空干燥，得到CuS-MoS2复合材料。
实施例3
一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O复合材料的制备：
将1.930g三水合硝酸铜加入到48mL的去离子水中，再加入16mL，2M 的乙醇胺，搅拌15min，之后，将已搅拌均匀的溶液移动至50mL的不锈钢高压釜中，加热至180℃，保持12h。然后，将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5 次，置于真空干燥箱中80℃真空干燥12h，制备得到氧化铜-氧化亚铜牺牲模板；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将制备好的CuO-Cu2O复合材料溶于55mL的去离子水中，超声清洗5min。取77.5mg的钼酸钠(Na2MoO4)和134.1mg的硫脲(H2NCSNH2)溶解在50mL去离子水中，置于磁力搅拌机搅拌10min，之后将已经超声好的CuO-Cu2O复合材料倒入混合搅拌，之后将已经搅拌均匀的溶液转移至50mL的不锈钢高压釜中，加热至200℃保持24h。然后将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5次，放置于真空干燥箱中80℃，12h真空干燥，得到CuS-MoS2复合材料。
实施例4
一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O复合材料的制备：
将1.930g三水合硝酸铜加入到48mL的去离子水中，再加入16mL，2M的乙醇胺，搅拌15min，之后，将已搅拌均匀的溶液移动至50mL的不锈钢高压釜中，加热至180℃，保持12h。然后，将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5次，置于真空干燥箱中80℃真空干燥12h，制备得到氧化铜-氧化亚铜牺牲模板；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将制备好的CuO-Cu2O复合材料溶于55mL的去离子水中，超声清洗5min。取77.5mg的钼酸钠(Na2MoO4)和140.0mg的硫脲(H2NCSNH2)溶解在50mL去离子水中，置于磁力搅拌机搅拌10min，之后将已经超声好的CuO-Cu2O复合材料倒入混合搅拌，之后将已经搅拌均匀的溶液转移至50mL的不锈钢高压釜中，加热至200℃保持24h。然后将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5次，放置于真空干燥箱中80℃，12h真空干燥，得到CuS-MoS2复合材料。
实施例5
一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O复合材料的制备：
将1.930g三水合硝酸铜加入到48mL的去离子水中，再加入16mL，2M 的乙醇胺，搅拌15min，之后，将已搅拌均匀的溶液移动至50mL的不锈钢高压釜中，加热至180℃，保持12h。然后，将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5 次，置于真空干燥箱中80℃真空干燥12h，制备得到CuO-Cu2O牺牲模板；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将制备好的CuO-Cu2O复合材料溶于55mL的去离子水中，超声清洗5min。取77.5mg的钼酸钠(Na2MoO4)和162.9mg的硫脲(H2NCSNH2)溶解在50mL去离子水中，置于磁力搅拌机搅拌10min，之后将已经超声好的CuO-Cu2O复合材料倒入混合搅拌，之后将已经搅拌均匀的溶液转移至50mL的不锈钢高压釜中，加热至200℃保持24h。然后将制备的复合材料用去离子水离心洗涤5次，放置于真空干燥箱中80℃，12h真空干燥，得到CuS-MoS2复合材料。
实施例6
由于实施例1-5制备得到的复合材料的性能基本相同，故以下仅对实施例1 制备得到的CuS-MoS2复合材料的性能进行说明。
以实施例1制备得到的样品作为工作电极，以铂片电极为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对样品的性能进行测试。全部测试均在室温下进行，以3M 的KOH溶液作为电解液，进行电化学测试：循环伏安测试法、恒电流充放电测试法和交流阻抗测试法。结果如图3所示。
如图3可知，CuS-MoS2电极材料分别在1A·g-1，2A·g-1，5A·g-1，8A·g-1和10A·g-1电流密度下，比容量达到320F·g-1，406F·g-1，335F·g-1，331F·g-1和328F·g-1，倍率性能达到102％，较CuS材料倍率性能进一步提高，这体现出CuS-MoS2复合材料优越的电化学性能。
需要说明的是，本发明权利要求书中采用的步骤方法与上述实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、CuO-Cu2O 复合材料的制备：
将三水合硝酸铜水溶液与乙醇胺水溶液混合，充分搅拌后在180℃下保持12h进行热解反应，得到的沉淀物依次洗涤、干燥，即得所述CuO-Cu2O复合材料；
S2、CuS-MoS2复合材料的制备：
将钼酸钠与硫脲溶于水后，得到混合溶液；
将所述CuO-Cu2O复合材料的水溶液加入至所述混合溶液中，充分搅拌后在200℃下保持24h进行水热反应，得到的沉淀物依次洗涤、干燥，即得所述CuS-MoS2复合材料；
其中，所述三水合硝酸铜与所述硫脲中铜、硫的摩尔比为1：1~1.5，所述钼酸钠与所述硫脲中钼、硫的摩尔比为1：2~3。
2.根据权利要求1所述的微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述三水合硝酸铜水溶液的浓度为0.17mol/L，所述乙醇胺水溶液的浓度为2mol/L。
3.根据权利要求1所述的微球状CuS-MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，S1及S2中所述洗涤是用去离子水洗涤，所述干燥是在80 ℃下真空干燥 12 h。
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