CN111945250A - 生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用 - Google Patents

生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用 Download PDF

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杨维清
王庆
卿月
段中意
熊达
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    • Y02E60/13—Energy storage using capacitors

Abstract

本发明公开了生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用，涉及碳材料技术领域。生物质多孔碳纤维的制备方法包括：强碱溶液预嵌入植物纤维得到多孔碳纤维前驱体；再将所述多孔碳纤维前驱体与强碱在600‑800℃的条件下进行反应。生物质多孔碳纤维由上述制备方法制备而得，是一种三维互联互通的多孔生物质碳材料，多孔生物碳材料具备很好的倍率性能和循环稳定性，特别适合于大尺寸的离子液体或有机电解液体系中，可以在制备储能元器件中得到应用。

Description

生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，且特别涉及生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用。
背景技术
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，其容量可达几百至上千法。与传统电容器相比，它具有较大的容量、比能量或能力密度，较宽的工作温度范围和极长的使用寿命；而与蓄电池相比，它又具有较高的比功率，且对环境无污染。其中，碳材料因其具有较高的导电性和热稳定性，已经成为超级电容器电极材料的研究热点。
传统的生物质碳材料的制备包括以下两种方法：(1)采用活化剂研磨热反应实现生物质碳材料的制备，该方法难以实现生物质碳材料内部的活化；(2)采用物理法实现生物质碳材料的制备，该方法反应周期长，得到的碳材料品质不高，存在一定的资源浪费。
更为重要的是，现有的制备方法制备得到的生物质碳材料应用在储能领域中，尤其在大尺寸的离子液体和有机电解液体系中，表现出倍率性能差以及循环稳定性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，旨在提升生物碳材料在大尺寸的离子液体或有机电解液体系中的倍率性能和循环稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种生物质多孔碳纤维，其在大尺寸的离子液体或有机电解液体系中，具有很好的倍率性能和循环稳定性。
本发明的第三目的在于提供上述生物质多孔碳纤维在制备电极材料中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种生物质多孔碳纤维的制备方法，包括：
强碱溶液预嵌入植物纤维得到多孔碳纤维前驱体；再将所述多孔碳纤维前驱体与强碱在600-800℃的条件下进行反应。
本发明还提出了一种生物质多孔碳纤维，由上述制备方法制备而得。
本发明还提出了上述生物质多孔碳纤维在制备储能元器件中的应用；储能元器件为超级电容器。
本发明实施例提供一种生物质多孔碳纤维及其制备方法的有益效果是：其通过先将强碱溶液预嵌入植物纤维得到多孔碳纤维前驱体，一方面可以很好的实现内部木质素和半纤维素的去除，另一方面可以成功实现强碱分子在纤维内部的铆接。经过活化之后纤维的表面有很多孔洞，再经过与强碱进行热反应之后得到三维互联互通的多孔生物质碳材料。制备得到的多孔生物炭材料具备很好的倍率性能和循环稳定性，特别适合于大尺寸的离子液体或有机电解液体系中，可以在制备储能元器件中得到应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例中制备方法的原理图；
图2为天然苎麻、苎麻纤维的前驱体和多孔碳纤维的SEM图像及TEM图像；
图3为多孔碳纤维对称超级电容器在EMIMBF4离子液体电解液中的电化学性能测试结果；
图4为实施例1中的多孔碳纤维的形貌图；
图5为实施例1中多孔碳纤维的电学性能测试结果图；
图6为实施例6中的多孔碳纤维的形貌图；
图7为实施例6中多孔碳纤维的电学性能测试结果图；
图8为实施例7中的多孔碳纤维的形貌图；
图9为实施例7中多孔碳纤维的电学性能测试结果图；
图10为实施例8中的多孔碳纤维的电学性能；
图11为实施例8中多孔碳纤维的电学性能；
图12为对比例1中多孔碳纤维的倍率性能测试图；
图13为对比例1中多孔碳纤维的循环稳定性测试图；
图14为对比例1中多孔碳纤维的电学性能测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的生物质多孔碳纤维、其制备方法及应用进行具体说明。
本发明实施例提供了一种生物质多孔碳纤维的制备方法，请参照图1，包括：
S1、活化处理
将植物纤维与强碱溶液混合进行活化反应，强碱溶液预嵌入植物纤维得到多孔碳纤维前驱体，发明人创造性地引入活化步骤，将强碱分子嵌入植物纤维的内部，实现强碱分子在纤维内部的铆接；还可以很好的实现苎麻等原料内部木质素和半纤维素的去除。经过表征发现，经过活化处理之后，碳纤维的表面呈现多孔结构。
具体地，植物纤维选自苎麻纤维或柳絮；如苎麻纤维作为天然的生物质材料，在储能方面有很大的潜力，具有较高的应用前景。
具体地，活化反应中的强碱溶液为苛性碱溶液，苛性碱可以为氢氧化钾；苛性碱溶液的浓度为1-6mol/L，优选为3-4mol/L；每克苎麻纤维对应苛性碱溶液的体积为20-30mL。通过进一步控制强碱的选择、浓度和原料的用量比，使活化反应能够很好地进行，更充分地去除内部木质素和半纤维素的去除。
进一步地，活化反应是在150-230℃下反应4-10h；优选地，活化反应是在170-190℃下反应5-7h。通过进一步优化活化温度和时间，使内部木质素和半纤维素能够更加充分地去除，活化温度不宜过低否则杂质不能有效去除，活化温度过高会破坏纤维的结构。
进一步地，多孔碳纤维前驱体是在活化反应之后进行过滤并干燥而得，反应之后处于固液混合物的状态，通过过滤得到碳纤维前驱体，再进行干燥以去除水分。
S2、热反应
将多孔碳纤维前驱体与强碱进行热反应，通过活化之后的前驱体材料再与强碱进行热反应，制备得到的多孔生物炭材料具备很好的倍率性能和循环稳定性，特别适合于大尺寸的离子液体或有机电解液体系中。
在一些优选的实施例中，多孔碳纤维前驱体与强碱进行热反应包括：将多孔碳纤维前驱体、强碱固体和水混合之后进行干燥得到待处理试样，再将待处理试样进行热反应。通过先与强碱和水混合再进行干燥，使强碱在材料的表面附着，这样在进行热反应之前强碱分子不仅进入材料内部还在材料的表面附着。具体地，将多孔碳纤维前驱体与强碱固体和水混合是将多孔碳纤维前驱体、强碱固体和水搅拌超声，通过搅拌超声使前驱体与强碱分子均匀混合。
在一些优选的实施例中，在将多孔碳纤维前驱体与强碱固体和水混合之前，将多孔碳纤维前驱体进行粉碎，以使材料和强碱充分混合，制备得到粉末状的多孔碳纤维。
在一些优选的实施例中，热反应的反应温度为600-800℃，优选为650-750℃；热反应的反应时间为20-60min，更优选为35-45min。发明人通过进一步调控热反应的反应温度和反应时间，在保证产品的产率基础上使反应更加充分，若反应温度过高或反应时间过长，则会出现反应充分但是产品的收率过低；若反应温度过低或反应时间过短，则会使反应不充分，也会影响材料的性能。通过控制反应温度，可以很好的控制KOH分子和C原子的反应活性，调控碳的空位缺陷。
进一步地，强碱固体为苛性碱固体，优选为氢氧化钾；多孔碳纤维前驱体与强碱固体的质量比为1:6-6:1；更优选为3:1-1:2。多孔碳纤维前驱体与强碱固体的用量比控制在上述范围内为宜，在此范围内能够进一步提升多孔碳纤维的性能。
S3、除杂处理
将热反应之后的试样进行除杂处理，以去除未反应的强碱分子。具体地，除杂处理过程是与酸性溶液反应，然后再进行冲洗和干燥。
进一步地，酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的至少一种；优选为盐酸溶液；酸性溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；冲洗是分别采用水和酒精进行多次冲洗。
本发明实施例还提供了一种生物质多孔碳纤维，由上述制备方法制备而得，具备很好的倍率性能和循环稳定性，特别适合于大尺寸的离子液体或有机电解液体系中，可以在制备储能元器件中的应用，优选地，储能元器件为超级电容器，特别适合于电解质为大尺寸的离子液体或有机电解液的体系。
需要补充的是，本发明实施例中制备得到的生物质多孔碳纤维突破目前制备生物质多孔碳在大尺寸的离子液体和有机电解液体系中倍率性能差以及循环稳定性差的问题，极大地提高了超级电容器整个器件的能量密度，器件展现出高达38.2F/g的质量比电容和61.3Wh kg-1的能量密度(对应功率密度为875W kg-1)。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
活化反应：称取1g天然苎麻纤维放置在40mL的反应釜中，加入3mol/L的KOH溶液25mL，在热反应釜中设置温度为180℃反应6h。得到的产物采用抽滤的方式得到目标多孔碳纤维的前驱体，放入真空烘箱中60℃烘干。然后，烘干的样品采用研磨的方式充分研磨得到粉末基体。
表面附着：称取一定量的粉末基体和KOH固体(质量比满足1：1)放置在烧杯中，加入去离子水搅拌超声，然后放在烘箱烘干以蒸发水分。
热反应：蒸干的样品迅速转移至镍舟中，然后放置在高温管式炉中进行热反应。通Ar(气流量设置为40sccm)升温至反应温度为700℃，然后控制反应时间为40min，得到的样品通过1mol/L的盐酸处理，除去多余的杂质，然后反复用水和酒精冲洗，最后在真空烘箱条件下自然晾干。
实施例2
本实施例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
活化反应：称取1g天然苎麻纤维放置在40mL的反应釜中，加入1mol/L的KOH溶液20mL，在热反应釜中设置温度为150℃反应10h。得到的产物采用抽滤的方式得到目标多孔碳纤维的前驱体，放入真空烘箱中60℃烘干。然后，烘干的样品采用研磨的方式充分研磨得到粉末基体。
表面附着：称取一定量的粉末基体和KOH固体(质量比满足6：1)放置在烧杯中，加入去离子水搅拌超声，然后放在烘箱烘干以蒸发水分。
热反应：蒸干的样品迅速转移至镍舟中，然后放置在高温管式炉中进行热反应。通Ar(气流量设置为40sccm)升温至反应温度为600℃，然后控制反应时间为60min，得到的样品通过0.5mol/L的盐酸处理，除去多余的杂质，然后反复用水和酒精冲洗，最后在真空烘箱条件下自然晾干。
实施例3
本实施例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
活化反应：称取1g天然苎麻纤维放置在40mL的反应釜中，加入6mol/L的KOH溶液30mL，在热反应釜中设置温度为230℃反应4h。得到的产物采用抽滤的方式得到目标多孔碳纤维的前驱体，放入真空烘箱中60℃烘干。然后，烘干的样品采用研磨的方式充分研磨得到粉末基体。
表面附着：称取一定量的粉末基体和KOH固体(质量比满足1：6)放置在烧杯中，加入去离子水搅拌超声，然后放在烘箱烘干以蒸发水分。
热反应：蒸干的样品迅速转移至镍舟中，然后放置在高温管式炉中进行热反应。通Ar(气流量设置为40sccm)升温至反应温度为800℃，然后控制反应时间为20min，得到的样品通过1.5mol/L的盐酸处理，除去多余的杂质，然后反复用水和酒精冲洗，最后在真空烘箱条件下自然晾干。
实施例4
本实施例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
活化反应：称取1g天然苎麻纤维放置在40mL的反应釜中，加入3mol/L的KOH溶液25mL，在热反应釜中设置温度为170℃反应7h。得到的产物采用抽滤的方式得到目标多孔碳纤维的前驱体，放入真空烘箱中60℃烘干。然后，烘干的样品采用研磨的方式充分研磨得到粉末基体。
表面附着：称取一定量的粉末基体和KOH固体(质量比满足0.5：1)放置在烧杯中，加入去离子水搅拌超声，然后放在烘箱烘干以蒸发水分。
热反应：蒸干的样品迅速转移至镍舟中，然后放置在高温管式炉中进行热反应。通Ar(气流量设置为40sccm)升温至反应温度为650℃，然后控制反应时间为35min，得到的样品通过1mol/L的盐酸处理，除去多余的杂质，然后反复用水和酒精冲洗，最后在真空烘箱条件下自然晾干。
实施例5
本实施例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
活化反应：称取1g天然苎麻纤维放置在40mL的反应釜中，加入4mol/L的KOH溶液25mL，在热反应釜中设置温度为190℃反应5h。得到的产物采用抽滤的方式得到目标多孔碳纤维的前驱体，放入真空烘箱中60℃烘干。然后，烘干的样品采用研磨的方式充分研磨得到粉末基体。
表面附着：称取一定量的粉末基体和KOH固体(质量比满足2：1)放置在烧杯中，加入去离子水搅拌超声，然后放在烘箱烘干以蒸发水分。
热反应：蒸干的样品迅速转移至镍舟中，然后放置在高温管式炉中进行热反应。通Ar(气流量设置为40sccm)升温至反应温度为750℃，然后控制反应时间为45min，得到的样品通过1mol/L的盐酸处理，除去多余的杂质，然后反复用水和酒精冲洗，最后在真空烘箱条件下自然晾干。
实施例6-9
本实施例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，与实施例1不同之处仅在于：实施例6-9将热反应温度依次调整为600℃、800℃、650℃和750℃。
对比例1
本对比例提供一种生物质多孔碳纤维的制备方法，与实施例1的方法大致相同，不同之处仅在于：不包括活化反应的步骤，直接将天然苎麻纤维与氢氧化钾进行表面附着之后，进行热反应。
需要说明的是，本发明的其他实施例不进行一一列举，如针对其他植物纤维的实施例，其他活化剂的实施例。
试验例1
测试实施例1中苎麻纤维的前驱体和多孔碳纤维的SEM图像和TEM图像，结果见图2，图中b-d分别为天然苎麻、苎麻纤维的前驱体和多孔碳纤维的SEM图像；e为多孔碳纤维在低倍数下的TEM图像，f,g具有丰富微孔结构的多孔碳纤维的高分辨率TEM图像。
本发明实施例通过在天然苎麻(图2中b)的内部高温预嵌入KOH分子，得到图2中c的结构，研究发现表面有很多空洞，一方面是由于杂质的去除，另一方面是由于KOH分子进入苎麻内部。经过高温活化后得到三维互联互通的多孔生物质碳材料，如图2中d。通过透射电镜对碳材料表面进行了更进一步的分析，研究发现，表面有很多微孔结构。
试验例2
测试实施例1中制备得到的多孔碳纤维材料对称超级电容器在EMIMBF4离子液体电解液中的电化学性能，结果见图3。
图3中a为N2吸脱附曲线；b为孔径分布；c为DACFs(DACFs，DACF为实施例1中材料的命名，SACFs为对比例1中材料的命名)孔径分布的示意图；d为扫描速率为50mV s-1时的CV曲线；e为电流密度为1Ag-1的GCD曲线；f为不同电流密度下的质量比电容；g为扫描速率为20-500mV s-1时的CV曲线；h为Ragone图；i为循环寿命。
从图中可以看出在不同的扫描速率下，该器件的曲线仍能保持类矩形，可见其循环稳定性较好，展现出优异的电容特性。i电流密度为2Ag-1的多孔碳纤维所对应的循环寿命，器件展现出高达38.2F/g的质量比电容和61.3Wh kg-1的能量密度(对应功率密度为875Wkg-1)。
试验例3
测试实施例1和实施例6-9中多孔碳纤维的电学性能，并测试实施例1和实施例6-7中多孔碳纤维的形貌，实施例1中的多孔碳纤维的形貌图和电学性能测试结果图见图4-5，实施例6中的多孔碳纤维的形貌图和电学性能测试结果图见图6-7，实施例7中的多孔碳纤维的形貌图和电学性能测试结果图见图8-9，实施例8中的多孔碳纤维的电学性能见图10(DACF-s表示两个器件的串联，DACF-p表示两个器件的并联)，实施例9中的多孔碳纤维的电学性能见图11。
从图4-11的测试结果可知，热反应温度在700℃左右的条件下电学性最为理想，在器件的串并联应用在展现了优异的可集成性，单个器件的比容量可达到55F/g，能量密度可以达到7.36Wh/kg。
试验例4
测试对比例1中在大尺寸的离子液体中(EMIMBF4离子液体)的倍率性能和循环稳定性，结果见图12-13，测试对比例1中的电学性能结果见图14。
从图12-13可知，对比例1中制备得到的多孔碳纤维的倍率性能明显差于实施例1，实施例1中的电极比容量只有151F/g，与此相对应的对比例1中的电极比容量高达245F/g。
综上所述，本发明提供的生物质多孔碳纤维及其制备方法，其通过先将植物纤维与强碱溶液混合活化，一方面可以很好的实现内部木质素和半纤维素的去除，另一方面可以成功实现强碱分子在纤维内部的铆接。经过活化之后纤维的表面有很多孔洞，再经过与强碱进行热反应之后得到三维互联互通的多孔生物质碳材料。制备得到的多孔生物炭材料具备很好的倍率性能和循环稳定性，特别适合于大尺寸的离子液体或有机电解液体系中，可以在制备电极材料中得到应用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，包括：
强碱溶液预嵌入植物纤维得到多孔碳纤维前驱体；
再将所述多孔碳纤维前驱体与强碱在600-800℃的条件下进行热反应。
2.根据权利要求1所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述多孔碳纤维前驱体是在150-230℃下反应4-10h；
优选地，所述多孔碳纤维前驱体是在170-190℃下反应5-7h；
优选地，所述多孔碳纤维前驱体是在反应之后进行过滤并干燥而得。
3.根据权利要求2所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述多孔碳纤维前驱体制备过程中的所述强碱溶液为苛性碱溶液，优选地，所述苛性碱为氢氧化钾；
更优选地，所述苛性碱溶液的浓度为1-6mol/L，进一步优选为3-4mol/L。
4.根据权利要求3所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述植物纤维选自苎麻纤维或柳絮；
优选地，每克所述植物纤维对应所述苛性碱溶液的体积为20-30mL。
5.根据权利要求1或2所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述多孔碳纤维前驱体与强碱进行热反应包括：将所述多孔碳纤维前驱体、强碱固体和水混合之后进行干燥得到待处理试样，再将所述待处理试样进行热反应；
优选地，在将所述多孔碳纤维前驱体与强碱固体和水混合之前，将所述多孔碳纤维前驱体进行粉碎；
优选地，将所述多孔碳纤维前驱体与强碱固体和水混合是将所述多孔碳纤维前驱体、所述强碱固体和水搅拌超声。
6.根据权利要求5所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述热反应的反应温度为650-750℃；
优选地，所述热反应的反应时间为20-60min，更优选为35-45min。
7.根据权利要求5所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，所述强碱固体为苛性碱固体，优选为氢氧化钾；
优选地，所述多孔碳纤维前驱体与所述强碱固体的质量比为1：6-6:1；更优选为1:2-3:1。
8.根据权利要求1所述的生物质多孔碳纤维的制备方法，其特征在于，还包括，将热反应之后的试样进行除杂处理；
优选地，所述除杂处理过程是与酸性溶液反应，然后再进行冲洗和干燥；
更优选地，所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的至少一种；进一步优选为盐酸溶液；
更优选地，所述酸性溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；
更优选地，冲洗是分别采用水和酒精进行多次冲洗。
9.一种生物质多孔碳纤维，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而得。
10.权利要求9所述的生物质多孔碳纤维在制备储能元器件中的应用；
优选地，所述储能元器件为超级电容器。
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