CN110556250A - 秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，它的微波低温酸性水热装置包括秸秆料仓、粉碎机、磷酸储液罐、微波水热反应釜、过滤机、液体产物罐、水热碳储料罐，所述高温碱性活化装置包括氢氧化钾储料罐、第一搅料机、氮气瓶、管式热解炉、气体净化装置、储气罐、盐酸池、清水池、活性炭储料罐，所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐、NMP储料罐、PVDF储料罐、第二搅料机、泡沫镍储料罐、涂布机、真空干燥机、压片机；该***改进了生物质基超级电容器的生产工艺，不仅可实现秸秆全组分的清洁能源化利用，同时可实现高性能超级电容器的开发与利用。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料制备技术领域，具体地指一种秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***及方法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的新型储能器件，兼有传统电容器功率密度大和二次电池能量密度高的优点，且充电速度快、循环寿命长、对环境无污染。鉴于其诸多性能优势，超级电容器可广泛应用于汽车工业、航空航天、国防科技、信息技术、电子工业等多个领域，属于标准的全系列低碳经济核心产品。能量密度和功率密度是衡量超级电容器性能的主要指标，而电极材料的性质是决定电容器能量密度、功率密度等电化学性能的关键因素。活性炭是一种具有高度发达的孔隙结构和极大比表面积的人工炭材料制品，因具有比表面积大、化学稳定性高、导电性好、制备简单及价格低廉等优点，一直是制造超级电容器电极的首选材料。
目前制备多孔活性炭的前驱体大多为含碳的石油化工产品和一些高分子材料，随着化石资源的短缺，价格低廉且来源广泛的生物质成为一种重要的制备多孔炭材料的原料。我国秸秆资源丰富，每年秸秆可收集资源量为8.42亿吨，具有绿色环保、价格低廉等特点，秸秆中的纤维素、半纤维素和木质素含量丰富，其C元素含量大约为40～50％，是制备碳基材料的重要原料。采用农业废弃物秸秆作为制备多孔活性炭的前驱体，不仅可降低生产成本，还可缓解生物废弃物所带来的环境问题。
目前多孔活性炭的制备方法主要有化学活化法和水热碳化法。化学活化法是指将所需材料与活化剂相混合，置于600-900℃高温惰性气氛下活化，常用的化学活化剂有KOH、NaOH、NaHCO3、H3PO4等，该法制备的活性炭比表面积大、孔隙率高，但活性炭表面的含氧官能团较少，而含氧官能团能够提高活性炭表面和电解液离子之间的润湿性，使离子迁移更加顺畅，并且能与电解液离子发生可逆的法拉第氧化还原反应，提高电容量。水热碳化法则是指在封闭的压力容器中，以水为溶剂，在一定温度(高温：300-800℃；低温：200℃左右)条件下进行的碳化过程，该法制备的碳材料表面存在着丰富的含氧官能团，有助于赝电容的产生提升电极材料性能，但碳材料的比表面积有限，内部孔结构也不发达。
结合以上两种制备方法并进行优化，以农业废弃物秸秆为原料，首先进行水热碳化，并在水热过程中引入微波场，使秸秆在较低水热温度下，以较高的水解速率进行低温微波水热反应，并添加磷酸催化剂以保证秸秆的充分转化，可得到富含含氧官能团的秸秆水热碳，再将秸秆水热碳在高温下进行化学活化，以KOH为活化剂，可制备得到比表面积巨大、孔隙发达、化学稳定性高且含氧官能团丰富的秸秆微波水热基活性炭，以此制备的活性炭电极材料比电容大、能量密度高、导电性好。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***及方法，该***及方法以秸秆为原料，通过微波水热和高温活化两步法，制备秸秆水热基超级电容器活性炭电极材料，并完成超级电容器的组装，该***改进了生物质基超级电容器的生产工艺，不仅可实现秸秆全组分的清洁能源化利用，同时可实现高性能超级电容器的开发与利用。
为实现此目的，本发明所设计的一种秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，其特征在于：它包括微波低温酸性水热装置、高温碱性活化装置、电极材料制备装置，其中，所述微波低温酸性水热装置包括秸秆料仓、粉碎机、磷酸储液罐、微波水热反应釜、过滤机、液体产物罐、水热碳储料罐，所述高温碱性活化装置包括氢氧化钾储料罐、第一搅料机、氮气瓶、管式热解炉、气体净化装置、储气罐、盐酸池、清水池、活性炭储料罐，所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐、NMP(N-甲基吡咯烷酮)储料罐、PVDF(聚偏氟乙烯)储料罐、第二搅料机、泡沫镍储料罐、涂布机、真空干燥机、压片机；
其中，所述秸秆料仓的秸秆出料口连接粉碎机的秸秆进料口，粉碎机的秸秆出料口、磷酸储液罐的磷酸出料口和微波水热反应釜的秸秆进料口通过三通管相连，微波水热反应釜的固液混合物出口连接过滤机的固液混合物进口，微波水热反应釜内部还设有液体回收装置，微波水热反应釜的液体回流出口连接所述磷酸储液罐的液体回流入口，过滤机的液体出口连接液体产物罐的液体进料口，过滤机的固体出口连接水热碳储料罐的固体进料口；
所述水热碳储料罐的水热碳出口和氢氧化钾储料罐的氢氧化钾出口与第一搅料机的混合物进料口通过三通管相连，第一搅料机的混合物出口连接管式热解炉的固体进料口，氮气瓶的氮气出口连接管式热解炉的气体进料口，管式热解炉的气体产物出口连接气体净化装置的输入口，管式热解炉的固体产物出口连接盐酸池的进料口，气体净化装置的气体出口连接储气罐的进气口，盐酸池的出料口连接清水池的进料口，清水池的出料口连接活性炭储料罐的活性炭进料口；
所述活性炭储料罐的活性炭出料口、乙炔黑储料罐的乙炔黑出料口、NMP储料罐的NMP出料口、PVDF储料罐的PVDF出料口与第二搅料机的混合物进料口通过五通管相连，第二搅料机的混合物出口连接涂布机的混合物进料口，泡沫镍储料罐的出料口连接涂布机的输入端，涂布机的输出端连接真空干燥机的输入端，真空干燥机的输出端接入压片机。
一种利用上述***的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将任意水分含量的秸秆通过秸秆料仓的秸秆出料口送入粉碎机中进行粉碎；
步骤2：将粉碎后的秸秆与磷酸储液罐中的磷酸通过三通管送入微波水热反应釜中，使秸秆和磷酸的混合物进行微波水热反应；
步骤3：通过微波水热反应釜内部的液体回收装置使水热反应后的液体产物的30～50％通过微波水热反应釜的液体回流出口进入磷酸储液罐中，同时，控制罐中磷酸浓度为5～20％，再将微波水热反应釜中剩余的固液混合物通过固液混合物出口送入过滤机中进行固液分离，固液分离后的液体产物通过液体出口进入液体产物罐、固液分离后的固体产物通过固体出口进入水热碳储料罐；
步骤4：将水热碳储料罐输出的水热碳与氢氧化钾储料罐输出的氢氧化钾通过三通管送入第一搅料机中，使混合物在第一搅料机中进行均匀混合；
步骤5：将混合均匀后的混合物通过第一搅料机的混合物出口送入管式热解炉中，同时开启氮气瓶，使氮气从管式热解炉的气体进料口进入管式热解炉中，使混合物在0.5～2L/min氮气流速及600～900℃的温度下进行0.5～2h的高温活化；
步骤6：步骤5反应时的气体产物通过管式热解炉的气体产物出口进入气体净化装置中进行净化，除去CO2，将净化后的气体产物通过气体净化装置的气体出口输送到储气罐中进行存储；
步骤7：将步骤5反应后的固体产物通过管式热解炉的固体产物出口送入盐酸池中进行中和清洗，再将清洗后的固体产物通过清水池的进料口送入清水池中进行清洗，清洗完毕后将水排尽，使活性炭晾干，再将活性炭通过清水池的出料口送入活性炭储料罐中进行存储；
步骤8：将活性炭储料罐中的活性炭、乙炔黑储料罐中的乙炔黑、NMP储料罐中的NMP、PVDF储料罐中的PVDF通过五通管送入第二搅料机中，使四种物质进行均匀混合；
步骤9：将步骤8均匀混合后的物质通过第二搅料机的混合物出口从涂布机的混合物进料口送入涂布机，再将泡沫镍储料罐中的泡沫镍送到涂布机上，使第二搅料机的混合物均匀涂覆到泡沫镍上；
步骤10：将步骤9涂覆后的泡沫镍送入真空干燥机中进行干燥；
步骤11：将真空干燥的涂覆后泡沫镍送入压片机中，制得电极片。
一种利用上述电极材料制备超级电容器的方法，它包括如下步骤：
步骤101：将扣式电池壳用乙醇清洗并浸泡10～20min，用脱脂棉花擦干，于烘干机烘干18～24h，待用；
步骤102：称取2组所述电极片，待用；
步骤103：将正极壳开口向上，平放于面板，滴电解液于正极壳中心处；
步骤104：将正极片置入正极壳，滴加电解液至电极片，使电极片被完整均匀湿润；
步骤105：取隔膜覆盖正极片，滴加电解液，使隔膜被完整均匀湿润；
步骤106：夹取另一片电极片于隔膜正中，覆上垫片与弹簧片，加电解液使垫片与弹簧片，以及覆上垫片与弹簧片的电极片被完全湿润；
步骤107：盖上负极电极壳，用纽扣电池液压器压制1～2min，即制得电容器。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明具有如下有益效果：
1、该***可以利用任意水分含量的秸秆，无需烘干，直接在微波水浴催化作用下对其进行水热反应，可以降低***的干燥能耗。
2、微波水热反应釜内部设有液体回收装置，使微波水热液体产物可以回流循环利用，不仅可以提高液体产物品质，增加液体产物中的营养成分和碳微球，还可以降低水资源消耗。
3、该***实现了秸秆的全组分利用，微波水热反应过程中的液相产物可作为营养液或灭菌剂，固相产物水热碳则可以作为生产水热基活性炭的前驱体，高温活化过程中的气相产物富含H2、CO等，经过净化处理，可作为高品质燃气。
4、该***提出了微波低温酸性水热和高温碱性活化相结合的方法，既能保证秸秆较高的水解速率，制备出富含碳微球和含氧官能团的水热碳，同时秸秆水热基活性炭具有高的比表面积、多孔结构和高导电性，表现出优异的电化学性能，以其制备超级电容器的工艺具有环保性、先进性，有利于促进水热基活性炭的工业化生产。
附图说明
图1为本发明秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料的制备***的结构示意图。
图2为260℃水稻秸秆水热碳的扫描电镜SEM图。
图3为900℃水稻秸秆水热基活性炭的扫描电镜SEM图。
图4为不同扫描速率下的900℃水稻秸秆水热基活性炭的循环伏安CV图。
图5为不同电流密度下的900℃水稻秸秆水热基活性炭的恒电流充放电性能GCD曲线。
图2中，10.0kV为扫描电镜工作电压、12.7mm为工作距离、100k为放大倍数、500nm为长度标尺；
图3中，10.0kV为扫描电镜工作电压、12.7mm为工作距离、100k为放大倍数、长度标尺为5.00um。
其中，1—秸秆料仓、2—粉碎机、3—磷酸储液罐、4—微波水热反应釜、5—过滤机、6—液体产物罐、7—水热碳储料罐、8—氢氧化钾储料罐、9—第一搅料机、10—氮气瓶、11—管式热解炉、12—气体净化装置、13—储气罐、14—盐酸池、15—清水池、16—活性炭储料罐、17—乙炔黑储料罐、18—NMP储料罐、19—PVDF储料罐、20—第二搅料机、21—泡沫镍储料罐、22—涂布机、23—真空干燥机、24—压片机、25—超级电容器。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
如图1所示的一种秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，它包括微波低温酸性水热装置、高温碱性活化装置、电极材料制备装置，其中，所述微波低温酸性水热装置包括秸秆料仓1、粉碎机2、磷酸储液罐3、微波水热反应釜4、过滤机5、液体产物罐6、水热碳储料罐7，所述高温碱性活化装置包括氢氧化钾储料罐8、第一搅料机9、氮气瓶10、管式热解炉11、气体净化装置12、储气罐13、盐酸池14、清水池15、活性炭储料罐16，所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐17、NMP储料罐18、PVDF储料罐19、第二搅料机20、泡沫镍储料罐21、涂布机22、真空干燥机23、压片机24；
其中，所述秸秆料仓1的秸秆出料口连接粉碎机2的秸秆进料口，粉碎机2的秸秆出料口、磷酸储液罐3的磷酸出料口和微波水热反应釜4的秸秆进料口通过三通管相连，微波水热反应釜4的固液混合物出口连接过滤机5的固液混合物进口，微波水热反应釜4内部还设有液体回收装置，微波水热反应釜4的液体回流出口连接所述磷酸储液罐3的液体回流入口，过滤机5的液体出口连接液体产物罐6的液体进料口，过滤机5的固体出口连接水热碳储料罐7的固体进料口；
所述水热碳储料罐7的水热碳出口和氢氧化钾储料罐8的氢氧化钾出口与第一搅料机9的混合物进料口通过三通管相连，第一搅料机9的混合物出口连接管式热解炉11的固体进料口，氮气瓶10的氮气出口连接管式热解炉11的气体进料口，管式热解炉11的气体产物出口连接气体净化装置12的输入口，管式热解炉11的固体产物出口连接盐酸池14的进料口，气体净化装置12的气体出口连接储气罐13的进气口，盐酸池14的出料口连接清水池15的进料口，清水池15的出料口连接活性炭储料罐16的活性炭进料口；
所述活性炭储料罐16的活性炭出料口、乙炔黑储料罐17的乙炔黑出料口、NMP储料罐18的NMP出料口、PVDF储料罐19的PVDF出料口与第二搅料机20的混合物进料口通过五通管相连，第二搅料机20的混合物出口连接涂布机22的混合物进料口，泡沫镍储料罐21的出料口连接涂布机22的输入端，涂布机22的输出端连接真空干燥机23的输入端，真空干燥机23的输出端接入压片机24。
上述技术方案中，微波水热反应釜4通过在反应釜底部设置液体回收装置和传感器，可使液体产物被回收利用，液体回收装置底部连接液体回流出口、四周则设有滤网只允许液体进入回收装置，滤网外面覆盖移动式挡板，通过传感器监测反应釜中的液体体积，当液体产物的30～50％进入滤网后，移动挡板覆盖滤网，当下一次微波水热反应结束之后，再次移动挡板暴露出滤网进行液体回收。
盐酸池14底部设有滤网和移动式挡板，当含有氢氧化钾的水热基活性炭与盐酸充分反应后，移动挡板暴露滤网使液体全部进入废液处理***，以便将剩下的水热基活性炭送入清水池15中。
清水池15底部同样设有滤网和移动式挡板，四周设有通风管道，当清水通过滤网排尽后，开启通风管道加速水热基活性炭的晾干。
上述技术方案中，所述磷酸储液罐3中设有磷酸浓度传感器，通过磷酸浓度传感器检测磷酸浓度，从而控制罐中磷酸浓度。
上述技术方案中，所述盐酸池14、清水池15可控制液体的流入及流出，且清水池15可作为活性炭自然晾干的场地。
上述技术方案中，所述三通管为圆角合流三通管。所述五通管为圆角合流五通管。
上述电极材料制备***中，所述涂布机22、真空干燥机23、压片机24可通过机械臂实现产物的搬运以达到相互连接。
一种利用上述***的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将任意水分含量的秸秆通过秸秆料仓1的秸秆出料口送入粉碎机2中进行粉碎；
步骤2：将粉碎后的秸秆与磷酸储液罐3中的磷酸通过三通管送入微波水热反应釜4中，使秸秆和磷酸的混合物进行微波水热反应；
步骤3：通过微波水热反应釜4内部的液体回收装置使水热反应后的液体产物的30～50％通过微波水热反应釜4的液体回流出口进入磷酸储液罐3中，同时，通过磷酸储液罐3中的传感器检测磷酸浓度，控制罐中磷酸浓度为5～20％，再将微波水热反应釜4中剩余的固液混合物通过固液混合物出口送入过滤机5中进行固液分离，固液分离后的液体产物通过液体出口进入液体产物罐6、固液分离后的固体产物通过固体出口进入水热碳储料罐7；
步骤4：将水热碳储料罐7输出的水热碳与氢氧化钾储料罐8输出的氢氧化钾通过三通管送入第一搅料机9中，使混合物在第一搅料机9中进行均匀混合；
步骤5：将混合均匀后的混合物通过第一搅料机9的混合物出口送入管式热解炉11中，同时开启氮气瓶10，使氮气从管式热解炉11的气体进料口进入管式热解炉11中，使混合物在0.5～2L/min氮气流速及600～900℃的温度下进行0.5～2h的高温活化；
步骤6：步骤5反应时的气体产物(CO、CH4、H2、CnHm、CO2)通过管式热解炉11的气体产物出口进入气体净化装置12中进行净化(除去CO2)，将净化后的气体产物通过气体净化装置12的气体出口输送到储气罐13中进行存储；
步骤7：将步骤5反应后的固体产物(含有氢氧化钾的水热基活性炭)通过管式热解炉11的固体产物出口送入盐酸池14中进行中和清洗，再将清洗后的固体产物通过清水池15的进料口送入清水池15中进行清洗，清洗完毕后将水排尽，使活性炭晾干，并将活性炭通过清水池15的出料口送入活性炭储料罐16中进行存储；
步骤8：将活性炭储料罐16中的活性炭、乙炔黑储料罐17中的乙炔黑、NMP储料罐18中的NMP、PVDF储料罐19中的PVDF通过五通管送入第二搅料机20中，使四种物质进行均匀混合，NMP是分散剂，是用于溶解粘结剂PVDF的，根据PVDF的使用量进行添加，使PVDF能够完全溶解即可；
步骤9：将步骤8均匀混合后的物质通过第二搅料机20的混合物出口从涂布机22的混合物进料口送入涂布机22，再将泡沫镍储料罐21中的泡沫镍送到涂布机22上，使第二搅料机20的混合物均匀涂覆到泡沫镍上；
步骤10：通过机械手将步骤9涂覆后的泡沫镍送入真空干燥机中进行干燥；
步骤11：将真空干燥的涂覆后泡沫镍送入压片机24中，制得电极片；
步骤12：由步骤11所得的电极片组装超级电容器。
上述技术方案中，在微波水热反应釜4中使秸秆和磷酸的混合物在180～260℃、1～3h下进行微波水热反应。在此参数下进行微波水热反应，能够得到富含纳米碳微球结构和大量的表面含氧官能团的水热碳，易与其他分子、离子及官能团结合形成新型功能碳材料，可作为制备多孔材料和新型碳基纳米材料的前驱体。
上述技术方案的步骤4中，在第一搅料机9中控制水热碳与氢氧化钾的质量比为3：1～1：3；采用此参数，水热碳中碳微球结构基本消失，得到的水热基活性炭表面更为光滑，同时在其中可观察到多层次且孔径大小丰富的孔隙结构；
步骤7中控制活性炭、乙炔黑、PVDF的质量比约为8：1：1，使四种物质进行均匀混合；采用此参数，制备的电极材料具有更好的循环伏安性能、恒电流充放电性能、电化学阻抗谱性能和电极循环性能；
步骤10中将步骤9涂覆后的泡沫镍送入110～120℃真空干燥机中进行干燥12～24h。
步骤11中将真空干燥的涂覆后泡沫镍送入压片机24中，在10～12MPa下保压3～5min，制得电极片，并进行电化学性能检测。
上述技术方案中，步骤3微波水热反应釜4中的液体回收装置使水热液体产物能够反复利用，不仅可以提高液体产物品质，增加液体产物中的营养成分和碳微球，还可以降低水资源消耗。
上述技术方案中，步骤3所得液体产物可作为营养液或灭菌剂使用。
上述技术方案中，步骤6所得气体产物富含H2、CO等，可作高品质燃气使用。
上述技术方案中，磷酸储液罐3、微波水热反应釜4、过滤机5、液体产物罐6、盐酸池14采用耐酸材料制作，氢氧化钾储料罐8、第一搅料机9、管式热解炉11采用耐碱材料制作，氮气瓶10、气体净化装置12、储气罐13采用耐高压材料制作。
一种利用上述电极材料制备超级电容器的方法，它包括如下步骤：
步骤101：将扣式电池壳用乙醇清洗并浸泡10～20min，用脱脂棉花擦干，于烘干机烘干18～24h，待用；
步骤102：称取2组所述电极片，待用；
步骤103：将正极壳开口向上，平放于面板，滴电解液于正极壳中心处；
步骤104：将正极片置入正极壳，滴加电解液至电极片，使电极片被完整均匀湿润；
步骤105：取隔膜覆盖正极片，滴加电解液，使隔膜被完整均匀湿润；
步骤106：夹取另一片电极片于隔膜正中，覆上垫片与弹簧片，加电解液使垫片与弹簧片，以及覆上垫片与弹簧片的电极片被完全湿润；
步骤107：盖上负极电极壳，用纽扣电池液压器压制1～2min，即制得扣式超级电容器25。
本发明所设计的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料的制备***，通过将粉碎后的秸秆与磷酸稀溶液送入180～260℃微波水热反应釜中反应1～3h，再将水热产物过滤得到液体产物和富含碳微球的水热碳，从而获得制作活性炭的前驱体。再将水热碳和活化剂KOH按质量比3：1～1：3进行混合，送入管式热解炉中，在氮气氛围下，在600℃-900℃下进行炭化活化0.5～2h，获得的气体产物可以作为燃气，而固体产物经HCl中和清洗，晾干后即为水热基活性炭。再将水热基活性炭、乙炔黑和PVDF按质量比约为8:1:1混合，加入适量NMP溶剂混合均匀后，均匀涂覆在泡沫镍上，经干燥压制后，制得电极材料，并检验其电化学性能。将两片合格的电极材料中间加入电极隔膜，经组装即可制备成超级电容器。本发明改进了生物质基超级电容器的生产工艺，不仅可实现秸秆全组分的清洁能源化利用，同时可实现高性能超级电容器的开发与利用。
实施例1
步骤1：将任意水分含量的水稻秸秆通过秸秆料仓1的秸秆出料口送入粉碎机2中进行粉碎；
步骤2：将粉碎后的水稻秸秆与10％磷酸通过圆角合流三通管送入微波水热反应釜4中，使水稻秸秆和10％磷酸的混合物在260℃、60min下进行微波水热反应；
步骤3：步骤2反应完成后，通过微波水热反应釜4内部的液体回收装置使部分液体通过微波水热反应釜4的液体回流出口进入磷酸储液罐3中，同时通过磷酸储液罐3中的传感器检测磷酸浓度，控制罐中磷酸浓度为10％，再将微波水热反应釜4中剩余的固液混合物通过微波水热反应釜4的固液混合物出口送入过滤机5中进行过滤，过滤之后的液体产物通过液体出口进入液体产物罐6、固体产物通过固体出口进入水热碳储料罐7；
步骤4：将步骤3所得水热碳与氢氧化钾通过圆角合流三通管送入第一搅料机9中，控制水热碳与氢氧化钾的质量比为1：1，使混合物在第一搅料机9中进行均匀混合；
步骤5：将混合均匀后的混合物通过第一搅料机9的混合物出口从管式热解炉11的固体进料口送入管式热解炉11中，同时开启氮气瓶10，使氮气从管式热解炉11的气体进料口进入管式热解炉11中，使混合物在1L/min氮气流速下，在900℃、60min下进行高温活化；
步骤6：步骤5反应时的气体产物通过管式热解炉11的气体产物出口进入气体净化装置12中进行净化，将净化后的气体产物通过气体净化装置12的气体出口送入储气罐13中进行存储；
步骤7：将步骤5反应后的固体产物通过管式热解炉11的固体产物出口送入盐酸池14中进行中和清洗，再将清洗后的固体产物通过清水池15的进料口送入清水池15中进行清洗，清洗完毕后将水排尽，使活性炭晾干，再将活性炭通过清水池15的出料口送入活性炭储料罐16中进行存储；
步骤8：将活性炭、乙炔黑、PVDF、少量NMP通过圆角合流五通管送入第二搅料机20中，控制活性炭、乙炔黑、PVDF的质量比约为8：1：1，使四种物质进行均匀混合；
步骤9：将步骤8均匀混合后的物质通过第二搅料机20的混合物出口从涂布机22的混合物进料口进入涂布机22，再将泡沫镍储料罐21中的泡沫镍送到涂布机22上，使混合物均匀涂覆到泡沫镍上；
步骤10：通过机械手将步骤9涂覆后的泡沫镍送入120℃真空干燥机23中进行干燥24h；
步骤11：通过机械手将真空干燥后的涂覆后的泡沫镍送入压片机24中，在10MPa下保压3min，制得电极片，并进行电化学性能检测；
步骤12：由步骤11所得的电极片组装超级电容器25。
随着水热温度的升高，水热反应加剧，水稻秸秆水热碳的产率下降、液相产率增加，260℃的水稻秸秆进行微波水热反应后，水热碳的产率约为40％，液相产率约为60％。
表1为260℃水稻秸秆微波水热碳的900℃高温活化活性炭产物产率和气体产物组成成分；
由表1可得，900℃水稻秸秆微波水热基活性炭的产率为10.96％，高温活化产生的气体产率为20.63％，其中富含CO、CH4、CnHm、H2等可燃气体，且以H2含量最多，表明步骤6所得气体产物可作高品质燃气使用。
由图2可得260℃水稻秸秆水热碳表面和内部呈现出较多纳米碳微球结构，孔隙结构丰富，可作为制备多孔材料和新型碳基纳米材料的前驱体。
由图3可得，经KOH活化后，水稻秸秆水热碳中碳微球结构基本消失，水稻秸秆微波水热基活性炭表面更为光滑，可在其中观察到多层次且孔径大小丰富的孔隙结构。
表2为260℃水稻秸秆水热碳和900℃水热基活性炭的比表面积和孔径分布。
由表2可得，260℃水稻秸秆水热碳的比表面积相对较小，孔隙结构中以中孔为主，可通过一定改性作为制备活性炭的前驱体，当活化温度为900℃时，水稻秸秆水热基活性炭的比表面积可达1569.6044m2/g，总孔容可达1.1421cm3/g。
图4为不同扫描速率下的900℃水稻秸秆水热基活性炭的循环伏安CV图。循环伏安测试的电位窗口是从0V到1.0V，扫描速率分别为5、10、20、50、100mv/s。在低的扫描速率下，水稻秸秆微波水热基活性炭的循环伏安曲线呈现出对称的矩形形状，表明水稻秸秆水热基活性炭具有典型的双电层电容特性。循环伏安CV曲线的积分面积越大，则说明具有越高的比电容，由图可知，900℃水稻秸秆微波水热基活性炭具有较高的比电容。
图5为不同电流密度下的900℃水稻秸秆水热基活性炭的恒电流充放电性能GCD曲线。900℃水稻秸秆微波水热基活性炭的恒电流充放电曲线呈现出对超级电容器来说理想的等腰三角形，说明900℃水稻秸秆微波水热基活性炭具有较佳的电化学可逆性和电容特性。当电流密度为1A g-1，900℃的水稻秸秆微波水热基活性炭的比电容为150.12F g-1。
综上，水稻秸秆微波水热碳具有丰富的纳米碳微球结构和含氧官能团，由其制备的活性炭含有丰富的大孔、中孔和微孔的网络结构，具有良好的电化学性能，是制备超级电容器的良好电极材料。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，其特征在于：它包括微波低温酸性水热装置、高温碱性活化装置、电极材料制备装置，其中，所述微波低温酸性水热装置包括秸秆料仓(1)、粉碎机(2)、磷酸储液罐(3)、微波水热反应釜(4)、过滤机(5)、液体产物罐(6)、水热碳储料罐(7)，所述高温碱性活化装置包括氢氧化钾储料罐(8)、第一搅料机(9)、氮气瓶(10)、管式热解炉(11)、气体净化装置(12)、储气罐(13)、盐酸池(14)、清水池(15)、活性炭储料罐(16)，所述电极材料制备装置包括乙炔黑储料罐(17)、NMP储料罐(18)、PVDF储料罐(19)、第二搅料机(20)、泡沫镍储料罐(21)、涂布机(22)、真空干燥机(23)、压片机(24)；
其中，所述秸秆料仓(1)的秸秆出料口连接粉碎机(2)的秸秆进料口，粉碎机(2)的秸秆出料口、磷酸储液罐(3)的磷酸出料口和微波水热反应釜(4)的秸秆进料口通过三通管相连，微波水热反应釜(4)的固液混合物出口连接过滤机(5)的固液混合物进口，微波水热反应釜(4)的液体回流出口连接所述磷酸储液罐(3)的液体回流入口，过滤机(5)的液体出口连接液体产物罐(6)的液体进料口，过滤机(5)的固体出口连接水热碳储料罐(7)的固体进料口；
所述水热碳储料罐(7)的水热碳出口和氢氧化钾储料罐(8)的氢氧化钾出口与第一搅料机(9)的混合物进料口通过三通管相连，第一搅料机(9)的混合物出口连接管式热解炉(11)的固体进料口，氮气瓶(10)的氮气出口连接管式热解炉(11)的气体进料口，管式热解炉(11)的气体产物出口连接气体净化装置(12)的输入口，管式热解炉(11)的固体产物出口连接盐酸池(14)的进料口，气体净化装置(12)的气体出口连接储气罐(13)的进气口，盐酸池(14)的出料口连接清水池(15)的进料口，清水池(15)的出料口连接活性炭储料罐(16)的活性炭进料口；
所述活性炭储料罐(16)的活性炭出料口、乙炔黑储料罐(17)的乙炔黑出料口、NMP储料罐(18)的NMP出料口、PVDF储料罐(19)的PVDF出料口与第二搅料机(20)的混合物进料口通过五通管相连，第二搅料机(20)的混合物出口连接涂布机(22)的混合物进料口，泡沫镍储料罐(21)的出料口连接涂布机(22)的输入端，涂布机(22)的输出端连接真空干燥机(23)的输入端，真空干燥机(23)的输出端接入压片机(24)。
2.根据权利要求1所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，其特征在于：所述磷酸储液罐(3)中设有磷酸浓度传感器，通过磷酸浓度传感器检测磷酸浓度，从而控制罐中磷酸浓度。
3.根据权利要求1所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，其特征在于：所述盐酸池(14)、清水池(15)可控制液体的流入及流出，且清水池(15)可作为活性炭晾干的场地。
4.根据权利要求1所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，其特征在于：所述三通管为圆角合流三通管。
5.根据权利要求1所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备***，其特征在于：所述五通管为圆角合流五通管。
6.一种利用权利要求1所述***的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：将任意水分含量的秸秆通过秸秆料仓(1)的秸秆出料口送入粉碎机(2)中进行粉碎；
步骤2：将粉碎后的秸秆与磷酸储液罐(3)中的磷酸通过三通管送入微波水热反应釜(4)中，使秸秆和磷酸的混合物进行微波水热反应；
步骤3：通过微波水热反应釜(4)内部的液体回收装置使水热反应后的液体产物的30～50％通过微波水热反应釜(4)的液体回流出口进入磷酸储液罐(3)中，同时，控制罐中磷酸浓度为5～20％，再将微波水热反应釜(4)中剩余的固液混合物通过固液混合物出口送入过滤机(5)中进行固液分离，固液分离后的液体产物通过液体出口进入液体产物罐(6)、固液分离后的固体产物通过固体出口进入水热碳储料罐(7)；
步骤4：将水热碳储料罐(7)输出的水热碳与氢氧化钾储料罐(8)输出的氢氧化钾通过三通管送入第一搅料机(9)中，使混合物在第一搅料机(9)中进行均匀混合；
步骤5：将混合均匀后的混合物通过第一搅料机(9)的混合物出口送入管式热解炉(11)中，同时开启氮气瓶(10)，使氮气从管式热解炉(11)的气体进料口进入管式热解炉(11)中，使混合物在0.5～2L/min氮气流速及600～900℃的温度下进行0.5～2h的高温活化；
步骤6：步骤5反应时的气体产物通过管式热解炉(11)的气体产物出口进入气体净化装置(12)中进行净化，除去CO2，将净化后的气体产物通过气体净化装置(12)的气体出口输送到储气罐(13)中进行存储；
步骤7：将步骤5反应后的固体产物通过管式热解炉(11)的固体产物出口送入盐酸池(14)中进行中和清洗，再将清洗后的固体产物通过清水池(15)的进料口送入清水池(15)中进行清洗，清洗完毕后将水排尽，使活性炭晾干，并将活性炭通过清水池(15)的出料口送入活性炭储料罐(16)中进行存储；
步骤8：将活性炭储料罐(16)中的活性炭、乙炔黑储料罐(17)中的乙炔黑、NMP储料罐(18)中的NMP、PVDF储料罐(19)中的PVDF通过五通管送入第二搅料机(20)中，使四种物质进行均匀混合；
步骤9：将步骤8均匀混合后的物质通过第二搅料机(20)的混合物出口从涂布机(22)的混合物进料口送入涂布机(22)，再将泡沫镍储料罐(21)中的泡沫镍送到涂布机(22)上，使第二搅料机(20)的混合物均匀涂覆到泡沫镍上；
步骤10：将步骤9涂覆后的泡沫镍送入真空干燥机中进行干燥；
步骤11：将真空干燥的涂覆后泡沫镍送入压片机(24)中，制得电极片。
7.根据权利要求6所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备方法，其特征在于：在微波水热反应釜(4)中使秸秆和磷酸的混合物在180～260℃、1～3h下进行微波水热反应。
8.根据权利要求6所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备方法，其特征在于：所述步骤4中，在第一搅料机(9)中控制水热碳与氢氧化钾的质量比为3：1～1：3；
步骤7中控制活性炭、乙炔黑、PVDF的质量比约为8：1：1，使四种物质进行均匀混合；
步骤10中将步骤9涂覆后的泡沫镍送入110～120℃真空干燥机中进行干燥12～24h。
9.根据权利要求6所述的秸秆微波水热基超级电容器活性炭电极材料制备方法，其特征在于：步骤11中将真空干燥的涂覆后泡沫镍送入压片机(24)中，在10～12MPa下保压3-5min，制得电极片。
10.一种利用权利要求6所述电极材料制备超级电容器的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤101：将扣式电池壳用乙醇清洗并浸泡10～20min，用脱脂棉花擦干，于烘干机烘干18～24h，待用；
步骤102：称取2组所述电极片，待用；
步骤103：将正极壳开口向上，平放于面板，滴电解液于正极壳中心处；
步骤104：将正极片置入正极壳，滴加电解液至电极片，使电极片被完整均匀湿润；
步骤105：取隔膜覆盖正极片，滴加电解液，使隔膜被完整均匀湿润；
步骤106：夹取另一片电极片于隔膜正中，覆上垫片与弹簧片，加电解液使垫片与弹簧片，以及覆上垫片与弹簧片的电极片被完全湿润；
步骤107：盖上负极电极壳，用纽扣电池液压器压制1～2min，即制得电容器(25)。
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