CN111908443A - 一种自掺杂多孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种自掺杂多孔碳的制备方法，包括：将预处理后的海带粉末置于坩埚中进行碳化处理，得到碳化物；将碳化物与氢氧化钾粉末按照1:2～1:4的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中活化处理，得到多孔碳；采用HCL溶液对多孔碳浸泡后，加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；最后加入去离子水进行离心分离、干燥，得到自掺杂的分级多孔碳材料。方法操作简单、经济环保，得到的自掺杂分级多孔碳材料具有高的比表面积、优良的导电性，作为超级电容器的电极材料具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料的制备方法技术领域，涉及一种自掺杂多孔碳的制备方法。
背景技术
多孔碳由于热力学稳定性好、化学稳定性高，在酸碱中均可以保持化学惰性、孔道结构发达、比表面积高、表面活性强以及能够方便地进行功能性修饰而在催化、分离、能源、环境等诸多领域具有广泛应用。多孔碳材料的合成方法包括凝胶法、模板法、活化法等。凝胶法虽然可以方便控制工艺，得到不同孔径的多孔碳，但制备周期较长并且工艺复杂，无法大规模使用。模板法能够大规模生产并且工艺稳定，所制备多孔碳孔径均一、结构有序，但需要去除模板，工艺复杂并且制备出的多孔碳孔径单一，因而其应用受到局限。活化法原料来源广泛并且制备工艺简单，适合大批量工业化生产，但所制备多孔碳以微孔为主，并且孔径范围分布较宽，从而限制了其在催化、吸附和锂电方面等背景下的应用。多孔材料按照孔径大小可以分为微孔(直径小于2nm)，中孔(直径大于2nm而小于50nm)和大孔(直径大于50nm)。微孔碳材料由于孔道过小，直径稍大的分子无法进入孔道发生反应并且在孔道内反应产物中的大分子无法及时逸出，从而无法在吸附、催化等行业的应用；介孔碳材料由于孔径适中，并且具有较高的热稳定性和化学稳定性而在分离提取、催化以及吸附各个方面有广泛应用，但溶液流通性不足；大孔碳材料能够为溶液的流通提供有效通道，但其机械稳定性差、比表面积太低，在电化学应用领域受限。
大量研究表明多孔碳的表面官能团对其电化学性能有着显著影响，多孔碳因表面活性强很容易引入其他杂元素进行修饰，从而形成功能性官能团。N、P、S、F、B等杂原子的引入可以提高多孔碳的润湿性和反应催化活性，还能产生附加赝电容并提高其电容量，因此杂原子掺杂多孔碳的研究近年来引起了人们的兴趣。杂原子的主要来源有两种，一种是在制备过程中加入含杂原子的材料进行反应而掺杂进去的杂原子，另一种是原料前驱体自身所携带的杂原子。制备多孔碳的原料主要有石油、沥青、煤炭、废弃高分子材料、生物质材料等。生物质资源丰富、成本低廉，富含多种杂元素且属于可再生资源，用生物质材料作为前驱体制备自掺杂多孔碳，不仅方法简单、节约成本，还可以缓解化石燃料的短缺和环境污染问题。除此之外，自然界的植物由于呼吸和代谢作用，本身便具有发达的分级多孔结构，以保障气体交换和营养物质流通等生命活动，有利于形成分级多孔碳材料。目前，常用于制备多孔碳的生物质有秸秆类、农业废渣、木材、果皮果壳等。但相比之下用海洋生物作为多孔碳原材料的报道很少。众所周知，海洋拥有巨大的藻类植物资源，但海藻产品加工利用率低、产能过剩现象严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种自掺杂多孔碳的制备方法，解决了现有技术中存在的海藻产品加工利用率低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种自掺杂多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将预处理后的海带粉末置于坩埚中进行碳化处理，得到碳化物；
步骤2、将碳化物与氢氧化钾粉末按照1:2～1:4的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中活化处理，得到多孔碳；
步骤3、采用HCL溶液对多孔碳浸泡后，加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；最后加入去离子水进行离心分离、干燥，得到自掺杂的分级多孔碳材料。
本发明的特点还在于：
步骤1的预处理过程为：将海带粉末置于温度为80～100℃的烘箱中干燥30～60min。
步骤1的碳化过程为：将坩埚中置于管式炉中，在100～300ml/min氮气气流保护下，以5～10℃/min的速度升温至600～1000℃，保温90～120min后自然冷却至室温。
步骤2的活化过程为：将坩埚加盖放入管式炉中，在100～300ml/min氮气气流保护下，以5～10℃/min的速度升温至600～800℃，保温60～120min后自然冷却至室温。
步骤3中HCL溶液的浓度为0.5～1mol/L。
稀释剂为去离子水和乙醇的混合物。
离心分离过程的参数为：转速为5000～1000rpm，时间为10～15min。
本发明的有益效果是：
本发明自掺杂多孔碳的制备方法，选取海带作为碳的前驱体，因为海带价格低廉、来源广泛、产量高、繁殖快，且海带本身含氮、磷、硫杂原子，经过碳化活化处理后可直接得到含氮磷硫的分级多孔碳材料，无需添加其他试剂来掺杂杂原子；方法操作简单、经济环保，得到的自掺杂分级多孔碳材料具有高的比表面积、优良的导电性，作为超级电容器的电极材料具有广阔的应用前景；不仅能提高海带产品利用率，赋予其较高的附加值，还能有效缓解能源短缺问题。
附图说明
图1是本发明一种自掺杂多孔碳的制备方法中实施例1得到的自掺杂分级孔碳材料的扫描电镜图；
图2是本发明一种自掺杂多孔碳的制备方法中实施例2得到自掺杂分级孔碳材料的扫描电镜图；
图3是本发明一种自掺杂多孔碳的制备方法中实施例3得到的自掺杂分级孔碳材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种自掺杂多孔碳的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1、先将海带粉末置于温度为80～100℃的烘箱中干燥30～60min，然后海带粉末置于坩埚中，将坩埚加盖中置于管式炉中进行碳化处理，100～300ml/min氮气气流保护下，以5～10℃/min的速度升温至600～1000℃，保温90～120min后自然冷却至室温，得到碳化物；选择氮气作为保护气相比于其他保护气体如氩气成本较低；碳化温度选择600～1000℃，是由于碳化产物后续还要进行活化，如果步骤1碳化温度太低，碳化产物形成的孔隙较少且孔径很小，不利于活化剂与碳材料的充分接触，达不到良好的活化效果；如果碳化温度过高，碳化产物的石墨化程度较高，不利于活化剂与碳材料的反应，从而难以创造新的孔结构；除此之外温度过高导致碳化物结构破碎塌陷，若活化剂进一步与之反应腐蚀会更加破坏原有的孔结构；
步骤2、将碳化物与氢氧化钾粉末按照1:2～1:4的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中，加盖放入管式炉中活化处理，在100～300ml/min氮气气流保护下，以5～10℃/min的速度升温至600～800℃，保温60～120min后自然冷却至室温，得到多孔碳；
步骤3、采用浓度为0.5～1mol/LHCL溶液对多孔碳浸泡，磁力搅拌2～5h后加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；之后加入去离子水进行离心分离转速为5000～10000rpm，时间为10～15min，最后将离心后的产物置于烘箱中干燥12h，温度80～100℃，得到自掺杂的分级多孔碳材料。盐酸溶液、去离子水、乙醇用于洗去多孔碳材料中的杂质。
本发明的海带干燥后作为碳源，同时也作为氮磷硫杂原子的来源，通过碳化得到自掺杂碳化物；采用KOH作为活化剂，其与碳化产物的反应活性较大、产生的孔隙较多，KOH活化法是制备高比表面积多孔碳最有效的方法，不同比例氢氧化钾活化剂，活化效果不同，活化时碳材料与KOH的最佳质量比为1:2～1:4。因此本发明采用氢氧化钾粉末作为活化剂，碳材料与KOH的质量比为1:2～1:4，活化后得到自掺杂分级多孔碳。
通过以上方式，本发明自掺杂多孔碳的制备方法，选取海带作为碳的前驱体，因为海带价格低廉、来源广泛、产量高、繁殖快，且海带本身含氮、磷、硫杂原子，经过碳化活化处理后可直接得到含氮磷硫的分级多孔碳材料，无需添加其他试剂来掺杂杂原子；方法操作简单、经济环保，得到的自掺杂分级多孔碳材料具有高的比表面积、优良的导电性，作为超级电容器的电极材料具有广阔的应用前景；不仅能提高海带产品利用率，赋予其较高的附加值，还能有效缓解能源短缺问题。
实施例1
步骤1、先将4g海带粉末置于温度为80℃的烘箱中干燥60min，然后海带粉末置于坩埚中，将坩埚加盖中置于管式炉中进行碳化处理，100ml/min氮气气流保护下，以5℃/min的速度升温至600℃，保温120min后自然冷却至室温，得到碳化物；
步骤2、将碳化物与氢氧化钾粉末按照1:4的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中，加盖放入管式炉中活化处理，在200ml/min氮气气流保护下，以5℃/min的速度升温至800℃，保温120min后自然冷却至室温，得到多孔碳；
步骤3、采用浓度为1mol/LHCL溶液对多孔碳浸泡，磁力搅拌5h后加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；之后加入去离子水进行离心分离转速为6000rpm，时间为15min，最后将离心后的产物置于烘箱中干燥12h，温度80℃，得到自掺杂的分级多孔碳材料。本实施例的自掺杂的分级多孔碳材料扫描电镜图见图1，从图1可看出本实施例得到的分级多孔碳呈形状不规则的块状疏松结构，具有非常发达的孔隙结构，孔径为几到几百纳米不等，多为微孔和较小的中孔结构。
实施例2
步骤1、先将6g海带粉末置于温度为90℃的烘箱中干燥45min，然后海带粉末置于坩埚中，将坩埚加盖中置于管式炉中进行碳化处理，200ml/min氮气气流保护下，以6℃/min的速度升温至800℃，保温120min后自然冷却至室温，得到碳化物；
步骤2、将碳化物与氢氧化钾粉末按照1:3的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中，加盖放入管式炉中活化处理，在200ml/min氮气气流保护下，以6℃/min的速度升温至700℃，保温90min后自然冷却至室温，得到多孔碳；
步骤3、采用浓度为0.8mol/LHCL溶液对多孔碳浸泡，磁力搅拌4h后加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；之后加入去离子水进行离心分离转速为7000rpm，时间为10min，最后将离心后的产物置于烘箱中干燥12h，温度90℃，得到自掺杂的分级多孔碳材料。
本实施例的自掺杂的分级多孔碳材料扫描电镜图见图2，由图可知本实施例得到的分级多孔碳仍为不规则的块状蜂窝结构，孔隙结构丰富。较之实施例1得到的产物，本实施例得到的分级多孔碳的平均孔径有所增大。
实施例3
步骤1、先将8g海带粉末置于温度为100℃的烘箱中干燥30min，然后海带粉末置于坩埚中，将坩埚加盖中置于管式炉中进行碳化处理，300ml/min氮气气流保护下，以8℃/min的速度升温至1000℃，保温90min后自然冷却至室温，得到碳化物；
步骤2、将碳化物与氢氧化钾粉末按照1:2的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中，加盖放入管式炉中活化处理，在200ml/min氮气气流保护下，以8℃/min的速度升温至600℃，保温120min后自然冷却至室温，得到多孔碳；
步骤3、采用浓度为0.5mol/LHCL溶液对多孔碳浸泡，磁力搅拌2h后加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；之后加入去离子水进行离心分离转速为7000rpm，时间为10min，最后将离心后的产物置于烘箱中干燥12h，温度90℃，得到自掺杂的分级多孔碳材料。
本实施例的自掺杂的分级多孔碳材料扫描电镜图见图3，从图中可看出本实施例得到的分级多孔碳呈蜂窝结构，孔隙发达但大孔数量较多，孔道内壁变薄、临近孔隙相互连通，甚至有些通道破碎。
Claims (7)
1.一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将预处理后的海带粉末置于坩埚中进行碳化处理，得到碳化物；
步骤2、将所述碳化物与氢氧化钾粉末按照1:2～1:4的比例进行混合研磨，然后将混合物置于坩埚中活化处理，得到多孔碳；
步骤3、采用HCL溶液对所述多孔碳浸泡后，加入去离子水稀释；然后进行抽滤，并多次加入稀释剂清洗至中性；最后加入去离子水进行离心分离、干燥，得到自掺杂的分级多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤1所述的预处理过程为：将海带粉末置于温度为80～100℃的烘箱中干燥30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤1所述的碳化过程为：将所述坩埚中置于管式炉中，在100～300ml/min氮气气流保护下，以5～10℃/min的速度升温至600～1000℃，保温90～120min后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤2所述的活化过程为：将所述坩埚加盖放入管式炉中，在100～300ml/min氮气气流保护下，以5～10℃/min的速度升温至600～800℃，保温60～120min后自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤3中所述HCL溶液的浓度为0.5～1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为去离子水和乙醇的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种自掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于，所述离心分离过程的参数为：转速为5000～1000rpm，时间为10～15min。
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| CN202010586870.7A CN111908443A (zh) | 2020-06-24 | 2020-06-24 | 一种自掺杂多孔碳的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113845115A (zh) * | 2021-10-12 | 2021-12-28 | 西安理工大学 | 一种杂原子自掺杂生物质多孔碳的制备方法及其应用 |
| CN115116756A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-27 | 东华理工大学 | 一种基于高温活化法的蜂窝多孔碳的制备方法 |
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| CN105858651A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 覃淑兰 | 一种活性炭的制备方法 |
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-
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| CN113845115B (zh) * | 2021-10-12 | 2024-04-05 | 西安理工大学 | 一种杂原子自掺杂生物质多孔碳的制备方法及其应用 |
| CN115116756A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-09-27 | 东华理工大学 | 一种基于高温活化法的蜂窝多孔碳的制备方法 |
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