CN105858651A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭的制备方法,属于化工领域。所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料。其制备方法为取褐煤与植物生物质材料,经过烘干、混合、粉碎后,过60目筛,加入溶剂,浸渍1‑24h后,过滤,于105℃温度下干燥12‑24h,放入横置式程序升温管式炉中,在混合气氛下,程序升温至550‑950℃,碳化1‑12h后,关闭管式炉电源,只通氮气气氛,直至常温,取出,得到活性炭。本发明活性炭制备方法可以稳定褐煤与植物生物质材料中的活性支链结构,提高活性炭强度,增加微孔、中孔的孔隙率,提高有效比表面积,使活性炭在结构上既保全支链官能团结构,又能增强其机械强度,提高重复利用率,进一步降低成本。
Description
【技术领域】
本发明涉及到一种化工制备方法,尤其是一种活性炭的制备方法。
【技术背景】
活性炭由80%-90%以上的碳组成,因为其拥有复杂的孔结构和较大的比表面积,是目前应用最广的吸附材料,也是一种疏水性吸附剂。活性炭的制作原料可分为三类:煤炭原料、石油原料和植物原料。石油原料是指在石油炼制过程中剩余的残渣部分,由于其原料有限,使用范围较小。我国煤炭原料丰富,且其性质稳定,强度高、孔隙发达、比表面积大,尤其微孔容积大,因此广为应用。目前,利用植物原料制备活性炭,这一技术在国内尚属新技术领域。植物原料内富含天然的植物细胞结构,是形成微孔结构的良好载体;且植物原料大都常见易得,制作成本低。
褐煤在我国产量十分丰富,占全国煤炭总储量的13%以上。褐煤中含有大量活性支链结构,其本身即为一种效果良好的吸附剂。公开号为CN 102583322 B的中国发明专利公开了“一种活性褐煤炭及其制备方法”,是将褐煤经过破碎、筛分、炭化、氧化、活化处理,冷却制得大孔率较高的褐煤炭,用于吸附污水中污染物。大孔是指孔径大于50nm的孔隙,而我们熟知活性炭用于处理污水中污染物的有效部分为中孔,因为中孔是孔径处于2-50nm的孔隙,有利于吸附质向微孔扩散,使吸附作用更为稳定。因此,这种褐煤炭难以实现其有效处理污水污染的目的。
【发明内容】
针对上述问题,本发明提出了一种活性炭的制备方法。本发明将褐煤与植物生物质材料按照特定比例混合用于制备活性炭,该方法可以稳定褐煤与植物生物质材料中的活性官能团结构,以及褐煤与植物生物质材料中的活性支链结构,提高活性炭强度,增加微孔、中孔的孔隙率,提高有效比表面积,使活性炭在结构上既保全支链官能团结构,又能增强其机械强度,提高重复利用率,进一步降低成本。
本发明的技术方案如下:
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取1-50重量份的褐煤和1-20重量份的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量1-20倍的溶剂,浸渍1-24h后,过滤,再于105℃条件下干燥12-24h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的KOH溶液、质量分数为10%的NaOH溶液、质量分数为30%的H2O2溶液、质量分数为10%的HNO3溶液中的任一种;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛程序升温至550-950℃,保持温度、气氛不变,碳化1-12h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为350-450ml/min的氨气、体积流量为2-5ml/min的水蒸气、体积流量为4-8ml/min的二氧化碳中的任一种或两种与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
进一步地,在步骤(1)中,所述褐煤:含碳量60%~77%,视密度为1.1-1.2g/cm3,挥发成分大于30%。
进一步地,在步骤(1)中,所述植物生物质材料为麦秆、椰壳、海带、木屑中的任一种或两种组合。
进一步地,在步骤(3)中,所述程序升温的升温速率为5-9℃/min。
本发明提供了一种活性炭的制备方法,与现有技术相比,具有如下有益效果:本发明制备活性炭以一定比例的褐煤与植物生物质材料为原料,该方法可以稳定褐煤与植物生物质材料中的活性支链结构,提高活性炭强度。在程序升温过程中通入的氨气气氛能够拓宽空隙;水蒸气气氛的微小分子可以增加微孔、中孔的孔隙率;二氧化碳气氛能够增加活性炭中的碳含量,提高活性炭稳定性和机械强度;氮气气氛是一种惰性气体,可以使活性炭在碳化过程中保持缺氧状态,防止活性炭被过度氧化而降低产量。通入一定比例的混合气氛能够有效提高比表面积,使活性炭在结构上既保全支链官能团结构,又能增强其机械强度,提高重复利用率,进一步降低成本。
本发明所制得活性炭有吸附作用,可应用于去色、去味、去除污染物等。还可用于吸附重金属,用于贵金属提炼方面。无论家庭中还是工业上,都有很好的应用前景。
【具体实施方式】
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明,但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取20g褐煤和20g的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;其中,所述褐煤:含碳量60%,视密度为1.1g/cm3,挥发成分为30%;植物生物质材料为麦秆、椰壳两种组合;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量等量的溶剂,浸渍1h后,过滤,再于105℃条件下干燥12h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的KOH溶液;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛,以5℃/min的升温速率程序升温至550℃,保持温度、气氛不变,碳化1h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为350ml/min的氨气、体积流量为5ml/min的二氧化碳与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
制得活性炭的指标为:中孔率:35.9%;微孔率:48.2%;比表面积:1354m2/kg;碘吸附值:1100mg/g,亚甲基蓝:120ml/g。
实施例2
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取10g褐煤和20g的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;其中,所述褐煤:含碳量70%,视密度为1.2g/cm3,挥发成分为30%;植物生物质材料为海带、木屑两种组合;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量20倍的溶剂,浸渍24h后,过滤,再于105℃条件下干燥24h;其中,所述溶剂为质量分数为30%的H2O2溶液;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛,以7℃/min的升温速率程序升温至750℃,保持温度、气氛不变,碳化6h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为450ml/min的氨气与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
制得活性炭的指标为:中孔率:38.3%;微孔率:45.7%;比表面积:1244m2/kg;碘吸附值:1070mg/g,亚甲基蓝:115ml/g。
实施例3
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取50g褐煤和20g的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;其中,所述褐煤:含碳量65%,视密度为1.2g/cm3,挥发成分为35%;植物生物质材料为海带、椰壳两种组合;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量10倍的溶剂,浸渍12h后,过滤,再于105℃条件下干燥20h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的NaOH溶液;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛,以9℃/min的升温速率程序升温至950℃,保持温度、气氛不变,碳化12h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为2ml/min的水蒸气与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
制得活性炭的指标为:中孔率:39.7%;微孔率:52.4%;比表面积:1213m2/kg;碘吸附值:1025mg/g,亚甲基蓝:103ml/g。
实施例4
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取20g褐煤和15g的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;其中,所述褐煤:含碳量62%,视密度为1.2g/cm3,挥发成分为33%;植物生物质材料为木屑;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量15倍的溶剂,浸渍10h后,过滤,再于105℃条件下干燥18h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的HNO3溶液;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛,以9℃/min的升温速率程序升温至650℃,保持温度、气氛不变,碳化8h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为5ml/min的水蒸气与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
制得活性炭的指标为:中孔率:37.8%;微孔率:52.7%;比表面积:1464m2/kg;碘吸附值:1160mg/g,亚甲基蓝:104ml/g。
实施例5
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取30g褐煤和15g的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;其中,所述褐煤:含碳量63%,视密度为1.2g/cm3,挥发成分为32%;植物生物质材料为海带;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量15倍的溶剂,浸渍5h后,过滤,再于105℃条件下干燥16h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的NaOH溶液;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛,以6℃/min的升温速率程序升温至850℃,保持温度、气氛不变,碳化5h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为4ml/min的二氧化碳与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
制得活性炭的指标为:中孔率:37.2%;微孔率:47.4%;比表面积:1154m2/kg;碘吸附值:1360mg/g,亚甲基蓝:137ml/g。
实施例6
一种活性炭的制备方法,所述活性炭的主要原料包括:褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取40g褐煤和15g的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;其中,所述褐煤:含碳量63%,视密度为1.2g/cm3,挥发成分为32%;植物生物质材料为海带和椰壳;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量12倍的溶剂,浸渍4h后,过滤,再于105℃条件下干燥15h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的NaOH溶液;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛,以6℃/min的升温速率程序升温至850℃,保持温度、气氛不变,碳化3h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为8ml/min的二氧化碳与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
制得活性炭的指标为:中孔率:28.2%;微孔率:57.4%;比表面积:1024m2/kg;碘吸附值:1337mg/g,亚甲基蓝:127ml/g。
对比例
本发明通过大量的实验,将中国发明专利“一种活性褐煤炭及其制备方法”中制备的褐煤活性炭,与本发明各实施例所制得活性炭的中、微孔率进行对比,对比结果如下:
表1 本发明活性炭与褐煤活性炭的中、微孔率对比结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 褐煤活性炭 | |
中孔率 | 35.9% | 38.3% | 39.7% | 37.8% | 37.2% | 28.2% | 10.8% |
微孔率 | 48.2% | 45.7% | 52.4% | 52.7% | 47.4% | 57.4% | 31.5% |
从表1中可以看出,本发明所制备的活性炭与褐煤活性炭相比,具有更高的中孔率和微孔率,中孔率达到褐煤活性炭的3倍以上,能够实现更好的吸附效果。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种活性炭的制备方法,其特征在于:所述活性炭的主要原料包括褐煤与植物生物质材料,其制作方法包括以下步骤:
(1)将褐煤和植物生物质材料充分干燥后,分别称取1-50重量份的褐煤和1-20重量份的植物生物质材料,混合后粉碎,过60目筛,得混合原料;
(2)向上述混合原料中加入混合原料总质量1-20倍的溶剂,浸渍1-24h后,过滤,再于105℃条件下干燥12-24h;其中,所述溶剂为质量分数为10%的KOH溶液、质量分数为10%的NaOH溶液、质量分数为30%的H2O2溶液、质量分数为10%的HNO3溶液中的任一种;
(3)将上述干燥后的混合原料放入横置式程序升温管式炉中,通入混合气氛程序升温至550-950℃,保持温度、气氛不变,碳化1-12h;之后关闭管式炉电源,保持通入氮气气氛,并停止通入其他气氛,直至常温,取出,得到活性炭;其中,所述混合气氛为:体积流量为350-450ml/min的氨气、体积流量为2-5ml/min的水蒸气、体积流量为4-8ml/min的二氧化碳中的任一种或两种与体积流量为350ml/min的氮气的组合。
2.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述褐煤的含碳量为60%-77%,视密度为1.1-1.2g/cm3,挥发成分大于30%。
3.权利要求1所述的活性炭的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述植物生物质材料为麦秆、椰壳、海带、木屑中的任一种或两种组合。
4.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中所述程序升温的升温速率为5-9℃/min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160817 |