CN114212790A - 一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法及制成电极材料的方法 - Google Patents

一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法及制成电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电容器电极生产技术领域，具体为一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法及制成电极材料的方法，其包括以下步骤：（1）原料预处理：将藻类生物质、陆生生物质进行混合预处理；（2）添加活化剂：将预处理后的原料与活化剂进行混合；（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中所得混合物在惰性气体的保护下进行碳化，待反应结束后将得到的生物碳在进行酸洗至中性，干燥后得到氮掺杂多孔生物碳。

Description

一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法及制成电极材料的方法
技术领域
本发明涉及电容器电极生产技术领域，具体为一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法及制成电极材料的方法。
背景技术
随着新能源技术的开发与利用，能源的储存问题也逐渐引起了人们的重视，开发新型的能源存储器件可以解决能源不稳定的问题，使得能源以高效、稳定的形式输出，从而满足人们日益增长的能源需求。超级电容器作为一种新型的储能元器件受到了广大科研人员的密切关注。生物质衍生的碳材料（以下简称生物碳）是一种具有独特孔隙结构的碳材料，具有孔结构发达、比表面积大、导电性能好、耐高温、耐腐蚀等优点。与介孔碳、石墨烯、碳纳米管、类石墨烯等低维碳材料相比较，生物碳具有三维互穿的孔道结构，且来源丰富、制备成本低廉、绿色环保，具有可持续性。近年来，生物碳因其独特的物理化学性质、复杂的微观结构、丰富的表面官能团、良好的稳定性等优势在超级电容器领域有着重要应用。将生物质转化为高附加值生物碳材料是实现生物质高值化利用的重要手段之一。
目前，氮掺杂多孔碳的制备方式是多样的，专利CN201610132400.7中公开了一种利用枣核制备氮掺杂多孔碳材料的方法，其具体方法是在将枣壳放在由惰性气体、氨气和二氧化碳组成的混合气体中预碳化，进一步加入活化剂碳化生成氮掺杂多孔碳材料；该方法为两步法，且在制备的过程中涉及到不同的气体，工艺较为复杂；同时，在制备过程中所使用的氨气具有一定的危险性。专利CN201710009138.1中以花生壳为多孔碳的原料，以三聚氰胺为氮源，经过碳化、活化、纯化后得到氮掺杂多孔碳；专利CN201710006532.X中以纤维素氨基酸甲酯为原料，尿素为氮源，经过氢氧化钠溶液处理后碳化得到氮掺杂多孔碳；上述三种方式均使用化工原料作为引入的氮源，在大规模的工业应用中会消耗大量的化工原料，使得成本增加。
发明内容
为了解决现有氮掺杂多孔碳的制备工艺复杂，成本高的问题，本发明提供了一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其能够简化制备工艺，降低成本，同时，本发明还提供了一种利用所述氮掺杂多孔生物碳制成电极材料的方法。
其技术方案是这样的：一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）原料预处理：将藻类生物质、陆生生物质进行混合预处理；
（2）添加活化剂：将预处理后的原料与活化剂进行混合；
（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中所得混合物在惰性气体的保护下进行碳化，待反应结束后将得到的生物碳在进行酸洗至中性，干燥后得到氮掺杂多孔生物碳。
其进一步特征在于，步骤（1）中使用的陆生生物质和藻类生物质均为干燥的粉末状，陆生生物质包括芦苇、芦花、甘蔗渣、芋杆、柳絮中的一种或几种，藻类生物质包括大型海藻和微藻；
步骤（1）中，陆生生物质与藻类生物质的质量比为1：0.2~1：5，混合方式包括干混合法与水热法；
步骤（2）中，活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、草酸钾、草酸钠中的一种或几种，预处理原料与活化剂的质量比为1:1~1:10；
所述步骤3）中，碳化温度为700~950℃，升温速率为3~10℃/min，达到预设温度后保持1~3h。
一种利用所述氮掺杂多孔生物碳制成电极材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将0.002~0.005g氮掺杂多孔生物碳放入离心管中，加入1ml无水乙醇，放入超声仪器中震荡0.5~2h，超声结束后加入100~200μL的5%Nafion D-520分散液，继续超声2~5h，震荡结束后将离心管中的液体均匀涂抹在泡沫镍上，经挤压制成超级电容器电极材料。
采用本发明后，以自然界中广泛存在的藻类生物质作为氮源，不仅能够提供良好的富氮反应环境，也能够充分利用丰富的藻类资源，并预防由藻类生物质富集引起的赤潮、水华等环境问题，基于生物质耦合机制，在含氮藻类生物质与陆生生物质的高温反应过程中，陆生生物质中的纤维素、半纤维素以及木质素会与藻类生物质中的蛋白质产生协同作用，促进氮掺杂生物碳的形成并改善碳的表面微观结构，增强氮掺杂生物碳的电化学性能；通过高温环境下的活化反应显著提高氮掺杂多孔碳的内部孔隙结构，形成有效的互穿孔道，扩大比表面积，提高电解液的缓冲储存以及电解质离子的快速传输；通过将体系pH值调至中性，能够有效去除活化过程中残留的杂质，制备方法操作简单，所用原料便宜易得，在实现变废为宝、降低成本的同时，提供了一套简单的制备工艺，是一种绿色环保、经济可行、高效易行的高性能超级电容器用含氮多孔碳材料的制备方法；本发明得到的超级电容器用电极材料，具有非常高的质量比电容、较高的能量密度、优良的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为芦苇-小球藻耦合机制衍生的氮掺杂多孔碳的形貌结构示意图；
图2为芦苇-小球藻耦合机制衍生的含氮多孔碳的XPS图谱；
图3 为芦苇-小球藻耦合机制衍生的氮掺杂多孔碳的XRD图谱；
图4为芦苇-小球藻耦合机制衍生的氮掺杂多孔碳的Raman图谱；
图5为芦苇-小球藻耦合机制衍生的氮掺杂多孔碳的BET图谱；
图6为芦苇-小球藻耦合机制衍生的氮掺杂多孔碳的孔径分布图；
图7为芦苇-小球藻耦合机制衍生的氮掺杂多孔碳的循环伏安（CV）曲线；
图8为芦苇-小球藻耦合衍生机制衍生的氮掺杂多孔碳的充放电（GCD）曲线。
具体实施方式
一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其包括以下步骤：
（1）原料预处理：将陆生生物质与藻类生物质按1：0.2~1：5的质量比比例进行混合预处理，陆生生物质和藻类生物质均为干燥的粉末状，陆生生物质包括芦苇、芦花、甘蔗渣、芋杆、柳絮中的一种或几种，藻类生物质包括海带、条浒苔、马尾藻、紫菜、羊栖菜等大型海藻和小球藻、斜生栅藻、螺旋藻、蓝藻等微藻，混合方式包括干混合法与水热法；干混合法是将一定比例的陆生生物质与藻类生物质放入研钵或球磨机中进行充分研磨，使陆生生物质与藻类生物质充分接触，得到预处理原料；水热法是将一定比例的陆生生物质与藻类生物质的混合物放入水热釜中并加入去离子水，混合物与去离子水的比例为1g/20ml~1g/25ml，反应温度为80~200℃，反应时间为0.5~12h，待反应结束后将反应釜中的固体残渣取出，用200ml去离子水清洗三次后在干燥箱中80℃烘干，得到预处理原料；
（2）添加活化剂：将预处理后的原料与活化剂进行混合，活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、草酸钾、草酸钠中的一种或几种，预处理原料与活化剂的质量比为1:1~1:10；
（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中所得混合物放入管式炉中，并在惰性气体的保护下进行碳化，碳化温度为700~950℃，升温速率为3~10℃/min，达到预设温度后保持1~3h，待反应结束后将得到的生物碳在进行酸洗至中性，干燥后得到氮掺杂多孔生物碳。
一种利用所述氮掺杂多孔生物碳制成电极材料的方法，其包括以下步骤：将0.002~0.005g氮掺杂多孔生物碳放入离心管中，加入1ml无水乙醇，放入超声仪器中震荡0.5~2h，超声结束后加入100~200μL的5%Nafion D-520分散液，继续超声2~5h，震荡结束后将离心管中的液体均匀涂抹在泡沫镍上，经挤压制成超级电容器电极材料。
下面具体具体说明。
实施例1：
氮掺杂多孔生物碳的制备：
（1）原料预处理：将1g甘蔗渣与0.5g斜生栅藻研磨混合均匀；
（2）添加活化剂：将预处理的原料与氢氧化钾按照质量比1:1进行研磨使其混合均匀；
（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中的混合物置于管式炉中，在氩气气氛下，以3℃/min的升温速度升温至700℃，保温1h，然后自然冷却至室温，得到氮掺杂的多孔碳；之后将得到的氮掺杂多孔碳放入200ml的1mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24h；最后，将酸洗后的氮掺杂多孔碳用去离子水洗涤至中性，在105℃烘箱中干燥24h，即得超级电容器用含氮多孔碳材料。
三电极测试体系中电极材料的制备：
将0.002g氮掺杂多孔碳放入离心管中，加入1ml无水乙醇，放入超声中震荡0.5h，结束后加入100μL的5%Nafion D-520分散液，继续超声2h，然后将离心管中的液体均匀涂抹在泡沫镍上，放入真空干燥箱80℃干燥24h。
最终用压片机在3MPa压力下挤压30s，制成10mm×10mm的电极。与铂电极、汞/***电极组成的三电极体系，在6M KOH 电解液的测试中，当电流密度为1A/g时比电容为215F/g。
实施例2：
氮掺杂多孔生物碳的制备：
（1）原料预处理：将1g芦苇粉末与1.2g小球藻研磨混合均匀；
（2）添加活化剂：将预处理的原料与碳酸氢钾按照质量比1:4进行研磨使其混合均匀；
（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中的混合物置于管式炉中，在氩气气氛下，以5℃/min的升温速度升温至800℃，保温2h，然后冷却至室温；将上述得到的样品放入150ml的 2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24h；最后，将酸洗后的材料洗涤至中性，在105℃烘箱中干燥24h，即得超级电容器用含氮多孔碳材料。
三电极测试体系中电极材料的制备：
将0.003g氮掺杂多孔生物碳放入离心管中，加入1ml无水乙醇，放入超声中震荡1h，结束后加入100μL的5%Nafion D-520分散液，继续超声3h，然后将离心管中的液体均匀涂抹在泡沫镍上。
最终用压片机在10MPa压力下挤压100s，制成10mm×10mm的电极。与铂电极、汞/***电极组成的三电极体系，在6M KOH 电解液的测试中，当电流密度为1A/g时比电容为340 F/g。
图1至图8给出了相关的实验数据。
实施例3：
氮掺杂多孔生物碳的制备：
（1）原料预处理：将1g柳絮与5g条浒苔放入水热釜中并加入30ml去离子水，反应温度为80℃，反应时间为12h，待反应结束后将反应釜中的固体残渣取出，用200ml去离子水清洗三次后在80℃干燥箱中烘干，得到预处理原料；
（2）添加活化剂：将预处理的原料与草酸钾按照质量比1:10进行研磨使其混合均匀；
（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中的混合物置于管式炉中，在氩气气氛下，以10℃/min的升温速度升温至950℃，保温5h，然后冷却至室温；接着将得到的样品放入200ml的2mol/L盐酸溶液中，室温下搅拌24h；最后，将酸洗后的材料洗涤至中性，在105℃烘箱中干燥24h，即得超级电容器用含氮多孔碳材料。
三电极测试体系中电极材料的制备：
将0.005g氮掺杂多孔生物碳放入离心管中，加入1ml无水乙醇，放入超声中震荡5h，结束后加入100μL的5%Nafion D-520分散液，继续超声5h，然后将离心管中的液体均匀涂抹在泡沫镍上。
最终用压片机在10MPa压力下挤压10s，制成10mm×10mm的电极。与铂电极、汞/***电极组成的三电极体系，在6M KOH 电解液的测试中，当电流密度为1A/g时比电容为203 F/g。
由于藻类生物质资源具有含量丰富、生长周期快、不与人争地等优势逐渐受到了人们的广泛关注。藻类生物质中含有大量的含氮化合物以及少量的磷、硫等无机元素，是一种理想的氮源。因此，基于生物质耦合机制，将含氮的藻类生物质与其他陆生生物质相结合，制备孔隙丰富的含氮多孔碳是一种绿色且经济的合成方式。本发明的氮掺杂多孔碳能够充分利用生物质资源，具有丰富的孔隙结构、较高的比表面积、以及优异的电化学性能，具有较高的商用应用价值。得到的超级电容器用电极材料，具有非常高的质量比电容、较高的能量密度、优良的倍率性能和循环稳定性。因此，本发明公开的氮掺杂多孔碳能够应用于超级电容器电极材料。

Claims (6)

1.一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）原料预处理：将藻类生物质、陆生生物质进行混合预处理；
（2）添加活化剂：将预处理后的原料与活化剂进行混合；
（3）碳化及酸洗：将步骤（2）中所得混合物在惰性气体的保护下进行碳化，待反应结束后将得到的生物碳在进行酸洗至中性，干燥后得到氮掺杂多孔生物碳。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中使用的陆生生物质和藻类生物质均为干燥的粉末状，陆生生物质包括芦苇、芦花、甘蔗渣、芋杆、柳絮中的一种或几种，藻类生物质包括大型海藻和微藻。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，陆生生物质与藻类生物质的质量比为1：0.2~1：5，混合方式包括干混合法与水热法。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、草酸钾、草酸钠中的一种或几种，预处理原料与活化剂的质量比为1:1~1:10。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，碳化温度为700~950℃，升温速率为3~10℃/min，达到预设温度后保持1~3h。
6.一种利用所述氮掺杂多孔生物碳制成电极材料的方法，其特征在于，其包括以下步骤：将0.002~0.005g氮掺杂多孔生物碳放入离心管中，加入1ml无水乙醇，放入超声仪器中震荡0.5~2h，超声结束后加入100~200μL的5%Nafion D-520分散液，继续超声2~5h，震荡结束后将离心管中的液体均匀涂抹在泡沫镍上，经挤压制成超级电容器电极材料。
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