CN111868849A - 绝缘超导线材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种绝缘超导线材的制造方法，包括：助熔剂去除工序(S01)，在助熔剂的挥发温度以上且超导线材的耐热温度以下的温度对所述超导线材进行加热，从而去除所述助熔剂，所述超导线材具备具有通道槽的通道和容纳于所述通道的所述通道槽中的超导芯线材，且所述通道槽和所述超导芯线材通过包含所述助熔剂的焊料接合；及绝缘覆膜形成工序(S02)，在所述超导线材的表面形成绝缘覆膜。

Description

绝缘超导线材的制造方法
技术领域
本发明涉及一种槽嵌式导线(wire in channel)结构的绝缘超导线材的制造方法。
本申请主张基于2018年3月26日在日本申请的专利申请2018-058308号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
作为绝缘导电线材之一，已知一种由绝缘覆膜包覆了超导线材的表面的绝缘超导线材。该绝缘超导线材例如用于磁共振成像(MRI)装置、核磁共振(NMR)装置、粒子加速器、线性电机牵引***及蓄电装置等的领域。
作为超导线材，已知一种将由金属母材和埋设在该金属母材中的多个超导细丝组成的超导多芯线材(channel，还称为超导芯材)容纳并固定于具备通道槽的通道(还称为稳定化材料)的通道槽中的结构(WIC(wire in channel，槽嵌式导线)结构)的超导线材。
关于WIC结构的超导线材，在超导多芯线材的超导状态被局部破坏而转变为常导状态的情况下，能够使流过超导多芯线材的电流暂时迂回至通道，并且在此期间能够使超导多芯线材恢复为超导状态。因此，在WIC结构的超导线材中，需要由绝缘覆膜包覆整个超导线材，以防止迂回至通道的电流泄漏到外部。
在专利文献1中，作为WIC结构的绝缘超导线材的制造方法，公开了如下一种方法：该方法使用焊料接合超导多芯线材和通道槽来制作超导线材，接着由绝缘树脂包覆超导线材的表面之后，以绝缘树脂固化且焊料不熔融的温度和时间进行加热。在该专利文献1中，作为由绝缘树脂包覆超导线材的表面的方法，记载了一种使超导线材通过绝缘涂料罐的方法和将绝缘树脂挤出成型的方法。
专利文献1：欧洲专利第2118941号说明书(B)
因此，若在绝缘超导线材的绝缘覆膜中产生气泡，则产生气泡的部分的膜厚薄，且强度下降，因此容易在绝缘覆膜中产生缺损，有可能难以长期保持绝缘超导线材的超导性。因此，绝缘覆膜优选气泡少。然而，使用焊料接合超导芯线材和通道槽的WIC结构的超导线材具有在形成绝缘覆膜时焊料的助熔剂挥发而容易在绝缘覆膜中产生气泡的倾向。
发明内容
本发明是鉴于前述的情况而完成的，其目的在于提供一种绝缘超导线材的制造方法，对于使用焊料接合通道槽和超导芯线材而成的WIC结构的超导线材，能够形成气泡少的绝缘覆膜，且能够长期保持高超导性。
为了解决上述课题，本发明的一方案的绝缘超导线材的制造方法(以下，称为“本发明的绝缘超导线材的制造方法”)的特征在于，包括：助熔剂去除工序，在助熔剂的挥发温度以上且超导线材的耐热温度以下的温度对所述超导线材进行加热，从而去除所述助熔剂，所述超导线材具备具有通道槽的通道和容纳于所述通道的所述通道槽中的超导芯线材，且所述通道槽和所述超导芯线材通过包含所述助熔剂的焊料接合；及绝缘覆膜形成工序，在所述超导线材的表面形成绝缘覆膜。
根据本发明的绝缘超导线材的制造方法，由于在助熔剂去除工序中，去除焊料中所包含的助熔剂，因此在绝缘覆膜形成工序中，助熔剂不易挥发。因此，能够形成气泡少的绝缘覆膜。
在此，在本发明的绝缘超导线材的制造方法中，所述超导芯线材优选为由金属母材及埋设在所述金属母材中的多个超导细丝组成的超导多芯线材。
在该情况下，超导芯线材为由金属母材和埋设在该金属母材中的多个超导细丝组成的超导多芯线材，且具有高超导性，因此所获得的绝缘超导线材能够长期保持较高的超导性。
并且，在本发明的绝缘超导线材的制造方法中，所述超导线材的所述通道的外表面可以由所述焊料覆盖。
即使在该情况下，也由于在助熔剂去除工序中，去除在通道的外表面的焊料中所包含的助熔剂，因此也能够在通道的外表面形成气泡少的绝缘覆膜。
根据本发明，能够提供一种绝缘超导线材的制造方法，对于使用焊料接合通道槽和超导芯线材而成的WIC结构的超导线材，能够形成气泡少的绝缘覆膜，且能够长期保持高超导性。
附图说明
图1是本发明的一实施方式所涉及的绝缘超导线材的制造方法的流程图。
图2是能够在本实施方式的绝缘超导线材的制造方法中使用的超导线材的一例的横向剖视图。
图3是通过本实施方式的绝缘超导线材的制造方法获得的绝缘超导线材的一例的横向剖视图。
图4是能够在本实施方式的绝缘超导线材的制造方法中使用的超导线材的另一例的横向剖视图。
图5是通过本实施方式的绝缘超导线材的制造方法获得的绝缘超导线材的另一例的横向剖视图。
具体实施方式
以下，参考附图，对作为本发明的一实施方式的绝缘超导线材的制造方法进行说明。
图1是本发明的一实施方式所涉及的绝缘超导线材的制造方法的流程图。图2是能够在本实施方式的绝缘超导线材的制造方法中使用的超导线材的一例的横向剖视图。图3是通过本实施方式的绝缘超导线材的制造方法获得的绝缘超导线材的一例的横向剖视图。
本实施方式的绝缘超导线材的制造方法为由使用焊料接合通道的通道槽和超导芯线材而成的WIC结构的超导线材及形成于该超导线材的表面的绝缘覆膜组成的绝缘超导线材的制造方法。
如图1所示，本实施方式的绝缘超导线材的制造方法包括：助熔剂去除工序S01，去除在超导线材的焊料中所包含的助熔剂；及绝缘覆膜形成工序S02，在超导线材的表面形成绝缘覆膜。
(超导线材)
如图2所示，超导线材11具备具有通道槽21的通道20和容纳并固定于通道槽21中的超导芯线材35。超导线材11的截面形状设为在角部具有曲率的大致四边形。超导芯线材35设为由金属母材31和埋设在金属母材31中的多个超导细丝32组成的超导多芯线材30。通道槽21和超导多芯线材30通过焊料40接合。另外，在图2所示的超导线材11中，超导多芯线材30的截面形状设为圆形，但是超导多芯线材30的截面形状并无特别限制，例如，可以是在角部具有曲率的扁平形状。
通道20的材料例如能够使用铜、铜合金、铝或铝合金。作为超导多芯线材30的金属母材31的材料，例如能够使用铜、铜合金、铝或铝合金。作为超导多芯线材30的超导细丝32的材料，能够使用NbTi合金或Nb3Sn。
作为焊料40，能够使用Sn系焊料。作为Sn系焊料，能够使用选自Sb、Ag及Cu中的一种以上的金属和Sn的合金。焊料40优选为Sn-Sb系焊料或Sn-Ag系焊料。
焊料40包含助熔剂。助熔剂的种类并无特别限制，能够使用树脂系、有机系、无机系等各种助熔剂。作为助熔剂，例如能够使用由主剂(主要是松脂)、活性剂(羧酸、胺盐、溴系(HBr盐))、溶剂(乙二醇系、酯系、醇系)及添加剂(抗氧化剂等)构成的助熔剂。
超导线材11例如能够以下述方式制造。
首先，在通道20的通道槽21中填充熔融焊料。接着，将超导多芯线材30容纳于通道20的通道槽21中。然后，对熔融焊料进行冷却而使其固化。
(助熔剂去除工序S01)
在助熔剂去除工序S01中，对上述超导线材11进行加热，从而去除焊料40中所包含的助熔剂。超导线材11的加热温度为助熔剂的挥发温度以上且超导线材11的耐热温度以下的温度。
助熔剂的挥发温度为在对焊料40进行加热时焊料40中所包含的助熔剂成分的80％以上分解或蒸发而消失的温度。助熔剂的挥发温度例如能够通过热重分析法来测定。
超导线材11的耐热温度为在对超导线材11进行加热时在4.2K(开尔文)的温度测定的超导临界电流值比加热前的超导临界电流值下降1％的温度。
从助熔剂去除效率的观点出发，超导线材11的加热温度优选为助熔剂的挥发温度+10℃以上的温度，尤其优选为挥发温度+20℃以上的温度。
并且，从抑制超导线材11的超导临界电流值的下降的观点出发，超导线材11的加热温度优选为超导线材11的耐热温度-10℃以下的温度，尤其优选为耐热温度-20℃以下的温度。具体而言，超导线材11的加热温度优选在230℃以上且290℃以下的范围内。超导线材11的加热优选通过高频感应加热来进行。若通过高频感应加热对超导线材11进行加热，则由于作为导体的焊料本身自己发热，因此即使在通道槽21与超导多芯线材30之间填充有大量的焊料的情况下，也能够有效地去除焊料中所包含的助熔剂。
超导线材11的加热时间根据超导线材11的焊料40的量或加热温度等条件而发生变动，但是通常在0.1分钟以上且10分钟以下的范围内。并且，加热时的压力条件并无特别限制，可以在常压下(大气压下)，也可以在减压下，还可以在加压下。并且，加热气氛可以是大气气氛，也可以是非活性气体气氛。作为非活性气体，例如能够使用氮气或氩气。
(绝缘覆膜形成工序S02)
在绝缘覆膜形成工序S02中，在通过助熔剂去除工序S01去除了助熔剂的超导线材11的表面形成绝缘覆膜。作为在超导线材11的表面形成绝缘覆膜的方法，例如能够使用涂布法或电沉积法。
涂布法为如下方法：将包含绝缘覆膜形成用绝缘树脂和溶剂的清漆涂布于超导线材11的表面而形成涂布层，接着对涂布层进行加热，以在超导线材11上烧结所生成的绝缘覆膜。作为绝缘覆膜形成用绝缘树脂，能够使用缩甲醛化聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂等的通常用作绝缘导电线材的绝缘覆膜的材料的绝缘树脂。作为在超导线材11的表面涂布清漆的方法，能够使用将超导线材11浸渍于清漆中的浸渍法。对涂布层进行加热以在超导线材11上烧结所生成的绝缘覆膜时的加热温度例如在200℃以上且450℃以下的范围内，加热时间例如在0.5分钟以上且4分钟以下的范围内。
电沉积法为如下方法：通过将超导线材11和电极浸渍于分散有具有电荷的绝缘树脂粒子的电沉积液中，并在该超导线材11与电极之间施加直流电压，使绝缘树脂粒子电沉积于超导线材11的表面上而形成电沉积层，接着对电沉积层进行加热，以在超导线材11上烧结所生成的绝缘覆膜。电沉积液例如能够通过在绝缘树脂的溶液中添加绝缘树脂的不良溶剂或水来制备。对电沉积层进行加热以在超导线材11上烧结所生成的绝缘覆膜时的加热温度与上述涂布法的情况相同。
(绝缘超导线材)
如图3所示，以上述方式制造的绝缘超导线材51具备超导线材11和包覆超导线材11的表面的绝缘覆膜60。绝缘覆膜60的厚度通常在3μm以上且60μm以下的范围内。
(变形例)
在图2所示的超导线材11中，将焊料40仅填充于通道20的通道槽21与超导多芯线材30之间，但是也可以由焊料40覆盖通道20的外表面。在图4中示出通道20的外表面由焊料40覆盖的超导线材，在图5中示出使用该超导线材制造的绝缘超导线材。
如图4及图5所示，超导线材12形成有覆盖通道20和超导多芯线材30的整个外表面的焊料层41。另外，图4所示的超导线材12及图5所示的绝缘超导线材52形成有焊料层41，除此以外，为与图2所示的超导线材11及图3所示的绝缘超导线材51相同的结构，对相同的结构部分标注相同的符号，并省略详细说明。
焊料层41与用于接合通道槽21和超导多芯线材30的焊料40连续地形成。焊料层41的厚度并无特别限制，但是通常在0.1μm以上且5.0μm以下的范围内。
超导线材12例如能够以下述方式制造。
首先，准备熔融焊料槽。接着，将超导多芯线材30和通道20分别浸渍于该熔融焊料槽中，并将超导多芯线材30容纳于熔融焊料槽内的通道槽21中。接着，从熔融焊料槽中提拉超导多芯线材30和通道20。之后，对填充于通道槽21与超导多芯线材30之间的熔融焊料和附着于通道槽21和超导多芯线材30的外表面的熔融焊料进行冷却而使其固化。
在使用上述超导线材12制造绝缘超导线材52的情况下，在助熔剂去除工序S01中，去除在焊料40和焊料层41中所包含的助熔剂。超导线材12的加热温度及加热时间与使用了前述的超导线材11的情况相同。
接着，在绝缘覆膜形成工序S02中，在超导线材12的表面形成绝缘覆膜。作为绝缘覆膜的形成方法，与使用了前述超导线材11的情况同样地，能够使用涂布法或电沉积法。
如图5所示，以上述方式制造的绝缘超导线材52中，仅在焊料层41的表面形成绝缘覆膜60。超导线材12中，在通道20和超导多芯线材30的整个外表面形成有焊料层41，且外表面的状态均匀，因此超导线材12与绝缘覆膜60的密合性容易变得均匀。
另外，在图4所示的超导线材12中，形成有覆盖通道20和超导多芯线材30的整个外表面的焊料层41，但是焊料层41也可以仅设置于通道20的外表面。仅在通道20的外表面设置有焊料层41的超导线材例如能够以下述方式制造。
首先，准备熔融焊料槽。接着，将通道20浸渍于该熔融焊料槽中，在通道槽21中填充熔融焊料。接着，从熔融焊料槽中提拉通道20之后，将超导多芯线材30容纳于通道槽21中。之后，对填充于通道槽21与超导多芯线材30之间的熔融焊料和附着于通道槽21的外表面的熔融焊料进行冷却而使其固化。
根据设为如上述的结构的本实施方式的绝缘超导线材的制造方法，由于在助熔剂去除工序S01中，去除用于接合通道槽21和超导多芯线材30的焊料40中所包含的助熔剂，因此在绝缘覆膜形成工序S02中，在形成绝缘覆膜60时，助熔剂不易挥发。因此，能够抑制由于助熔剂的挥发而在绝缘覆膜60中产生气泡。
并且，在本实施方式的绝缘超导线材的制造方法中，超导芯线材35设为由金属母材31及埋设在金属母材31中的多个超导细丝32组成的超导多芯线材30，且具有高超导性，因此所获得的绝缘超导线材51、52能够长期保持更高的超导性。
并且，在本实施方式的绝缘超导线材的制造方法中，即使形成有覆盖通道20和超导多芯线材30的整个外表面的焊料层41，也由于在助熔剂去除工序S01中，去除在焊料层41的焊料中所包含的助熔剂，因此在绝缘覆膜形成工序S02中，在形成绝缘覆膜60时，助熔剂也不易挥发。因此，能够在焊料层41的外表面形成气泡少的绝缘覆膜60。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于此，可以在不脱离该发明的技术思想的范围内进行适当变更。
例如，在本实施方式中，作为超导芯线材35而使用超导多芯线材30，但是并不限定于该情况。例如，作为超导芯线材35，也可以使用单个金属线。
实施例
接着，通过实施例对本发明的作用效果进行说明。
[本发明例1]
作为超导多芯线材，准备了由铜制母材和埋设在该母材中的NbTi合金细丝组成且截面为圆形的线材(直径：0.66mm)。并且，作为通道，准备了具备通道槽(槽的宽度：0.66mm)的铜制通道。作为焊料，准备了Sn95Sb5焊料(焊料熔点：238℃，助熔剂挥发温度：200℃)。
将上述Sn95Sb5焊料投入到焊料槽中并加热至290℃而使其熔融来准备了熔融焊料槽。接着，将超导多芯线材和通道分别浸渍于该熔融焊料槽中，并将超导多芯线材容纳于熔融焊料槽内的通道槽中。接着，从熔融焊料槽中提拉超导多芯线材和通道，对填充于通道槽与超导多芯线材之间的熔融焊料和附着于通道槽和超导多芯线材的外表面的熔融焊料进行冷却而使其固化。这样，获得了形成有如图4所示的焊料层的超导线材。所获得的超导线材的耐热温度为300℃。
(助熔剂去除工序)
使用高频感应加热炉，在大气压下，在270℃的温度对所获得的超导线材加热1分钟而去除了Sn95Sb5焊料中所包含的助熔剂。然后，自然冷却至室温。
(绝缘覆膜形成工序)
通过电沉积法在去除了助熔剂的超导线材的表面形成绝缘覆膜，从而制造出绝缘超导线材。具体而言，将超导线材和电极浸渍于含有具有负电荷的聚酰胺酰亚胺(PAI)粒子和水的电沉积液中，以超导线材为正极且以电极为负极而施加直流电压，以干燥后的覆膜的厚度成为40μm的方式使PAI粒子电沉积于超导线材的表面上，从而形成了电沉积层。接着，将形成有电沉积层的超导线材在280℃的温度进行了4分钟的干燥及烧结处理。
通过显微镜观察所获得的绝缘超导线材的绝缘覆膜的整个表面，并对直径为100μm以上的气泡的数量进行了计数。将气泡的数量以每1m的绝缘超导线材的气泡数量(个/m)的形式而示于表1中。
[本发明例2]
使用Sn97Ag3焊料(焊料熔点：221℃，助熔剂挥发温度：200℃)来代替Sn95Sb5焊料，除此以外，以与本发明例1同样的方式，获得了超导线材。接着，将助熔剂去除工序的加热温度设为250℃，除此以外，以与本发明例1同样的方式去除了Sn97Ag3焊料的助熔剂。之后，以与本发明例1同样的方式，通过电沉积法在去除了助熔剂的超导线材的表面形成绝缘覆膜而制造绝缘超导线材，并对绝缘覆膜的气泡的数量进行了计数。将其结果示于表1中。
[比较例1]
将助熔剂去除工序的加热温度设为190℃，除此以外，以与本发明例1同样的方式，制造绝缘超导线材，并对绝缘覆膜的气泡的数量进行了计数。将其结果示于表1中。
[比较例2]
将助熔剂去除工序的加热温度设为180℃，除此以外，以与本发明例2同样的方式，制造绝缘超导线材，并对绝缘覆膜的气泡的数量进行了计数。将其结果示于表1中。
[表1]
Figure BDA0002669045850000081
在助熔剂去除工序中的加热温度设为比助熔剂的挥发温度低的温度的比较例1、比较例2中获得的绝缘超导线材中，在绝缘覆膜中产生了大量的气泡。认为这是因为在助熔剂去除工序中无法去除的助熔剂在绝缘覆膜形成工序的干燥及烧结处理时挥发了。
相对于此，在助熔剂去除工序中的加热温度设为助熔剂的挥发温度以上且超导线材的耐热温度以下的温度的本发明例1、本发明例2中获得的绝缘超导线材中，确认到绝缘覆膜中的气泡数量明显减少。
产业上的可利用性
能够提供一种绝缘超导线材的制造方法，对于使用焊料接合通道槽和超导芯线材而成的WIC结构的超导线材，能够形成气泡少的绝缘覆膜，且能够长期保持高超导性。
符号说明
11、12 超导线材
20 通道
21 通道槽
30 超导多芯线材
31 金属母材
32 超导细丝
35 超导芯线材
40 焊料
41 焊料层
51、52 绝缘超导线材
60 绝缘覆膜

Claims (3)

1.一种绝缘超导线材的制造方法，其特征在于，包括：
助熔剂去除工序，在助熔剂的挥发温度以上且超导线材的耐热温度以下的温度对所述超导线材进行加热，从而去除所述助熔剂，所述超导线材具备具有通道槽的通道和容纳于所述通道的所述通道槽中的超导芯线材，且所述通道槽和所述超导芯线材通过包含所述助熔剂的焊料接合；及
绝缘覆膜形成工序，在所述超导线材的表面形成绝缘覆膜。
2.根据权利要求1所述的绝缘超导线材的制造方法，其特征在于，
所述超导芯线材为由金属母材及埋设在所述金属母材中的多个超导细丝组成的超导多芯线材。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘超导线材的制造方法，其特征在于，
所述超导线材的所述通道的外表面由所述焊料覆盖。
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