CN111661826A - 一种高耐热硒化锌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热硒化锌材料及其制备方法，涉及纳米材料技术领域。本发明将壳聚糖与蚕丝蛋白溶液混合，经冷冻干燥和粉碎，制得改性壳聚糖，然后，将硒粉与硼氢化钠混合反应，制得硒氢化钠，最后，将硒氢化钠与硝酸银混合，并加入改性壳聚糖，在水合肼的作用下反应后，再加入戊二醛、正硅酸乙酯和氢氧化钙，并通入二氧化碳，搅拌反应后，过滤，干燥，制得高耐热硒化锌材料。本发明制备的高耐热硒化锌材料具有较高的热分解温度，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体是一种高耐热硒化锌材料及其制备方法。
背景技术
硒化锌材料是Ⅱ-Ⅵ族半导体发光基质材料，其性能优异，具有能带间隙宽、高折射率、高透光率等特点，广泛应用于物理学、光学、传感器、光电材料等领域。ZnSe的本征发射处于蓝光区或者绿光区，特别是在可见光范围内具有优异的光电催化及光电转化活性，以及良好的透射性能和稳定的折射性能，使得ZnSe成为制造光电器件的理想材料之一。硒化锌材料在传统的光电应用方面具有不可替代的优势，例如:蓝色发光器件、红外热成像仪、全天候光学装置、短波长激光器以及透射窗口材料等，无论是在基础研究还是实际应用方面都有着极为广阔的应用前景。
但是目前硒化锌材料的最高耐热温度为1000℃的左右，从而限制了硒化锌材料的进一步应用，因此，需研究一种高耐热的硒化锌材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐热硒化锌材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高耐热硒化锌材料，其特征在于主要包括以下重量份数的原料组分：30～35份硝酸锌，20～25份硒粉，18～25份硼氢化钠，3～6份水合肼和5～7份氢氧化钙。
一种高耐热硒化锌材料，其特征在于，所述高耐热硒化锌材料还包括以下重量份数的原料组分：8～10份改性壳聚糖和2～4份正硅酸乙酯。
作为优化，所述改性壳聚糖是由壳聚糖与蚕丝蛋白混合制得。
作为优化，所述高耐热硒化锌材料主要包括以下重量份数的原料组分：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，5份氢氧化钙10份改性壳聚糖和4份正硅酸乙酯。
作为优化，一种高耐热硒化锌材料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液混合，冷冻干燥后，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠混合于水中，搅拌反应后，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌混合，并加入水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠混合，并加入水合肼和戊二醛，搅拌反应后，再加入正硅酸乙酯和氢氧化钙，并降温通入二氧化碳，继续搅拌反应，过滤，干燥，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
作为优化，一种高耐热硒化锌材料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液按质量比4:6混合，于温度为-80℃的条件下冷冻12h后，再于温度为-50℃的条件下冷冻干燥48h，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合，并加入硒粉质量5～10倍的水，搅拌反应，过滤，干燥，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比80：1～100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，搅拌反应后，再向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.12倍的正硅酸乙酯和硒氢化钠质量0.15倍的氢氧化钙，同时降温，并向三口烧瓶中通入二氧化碳，继续搅拌反应，过滤，干燥，得坯料，将坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
作为优化，步骤(1)所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1％的乙酸溶液按质量比1:100混合，得壳聚糖溶液。
作为优化，步骤(1)所述蚕丝蛋白溶液的制备方法为将蚕丝与质量分数为0.5％的无水碳酸钠溶液按质量比1:50混合，于温度为90℃的条件下处理5～15min后，得精炼蚕丝，将氯化钙、乙醇和水按摩尔比1:2:8混合，得溶解液，将精炼蚕丝与溶解液按质量比1:50混合，搅拌混合4h后，离心分离，驱上层清液，得蚕丝蛋白溶液坯料，将蚕丝蛋白溶液坯料用截留分子量7000～10000的透析袋透析24h后，得透析产物，将透析产物浓缩至含水率为90％，得蚕丝蛋白溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备高耐热硒化锌材料时加入正硅酸乙酯、氢氧化钙和改性壳聚糖，首先，壳聚糖在经过改性后，可在蚕丝蛋白的作用下分散于水中，并且在戊二醛的作用下，当硒氢化钠与硝酸锌在水合肼的作用下还原形成硒化锌时，改性壳聚糖可包覆于硒化锌的表面，当硒化锌受热时，改性壳聚糖可在碳酸钙的产生二氧化碳的作用下碳化，从而消耗一部分热量，进而提高产品的耐热性，其次，加入的正硅酸乙酯可在氢氧化钙的碱性条件下发生水解，并形成二氧化硅嵌合于改性壳聚糖的交联网络之中，包覆于硒化锌表面，在洗涤过后，二氧化硅去除，从而防止包覆后影响硒化锌的催化性能，最后加入的氢氧化钙可在二氧化碳的作用下形成碳酸钙包覆于硒化锌表面，在高温作用下可形成二氧化碳带走一部分热量，从而进一步提高产品的耐热性，而且可为壳聚糖的碳化提供条件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高耐热硒化锌材料的各指标测试方法如下：
耐热性：测试各实施例所得高耐热硒化锌材料与对比例产品的高耐热硒化锌材料的热分解温度。
实施例1
一种高耐热硒化锌材料，按重量份数计，主要包括：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，5份氢氧化钙，10份改性壳聚糖和4份正硅酸乙酯。
一种高耐热硒化锌材料的制备方法，所述高耐热硒化锌材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液按质量比4:6混合，于温度为-80℃的条件下冷冻12h后，再于温度为-50℃的条件下冷冻干燥48h，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合于烧杯中，并向烧杯中加入硒粉质量8倍的水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为85℃的条件下干燥3h，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，于温度为180℃的条件下搅拌反应12h后，再向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.12倍的正硅酸乙酯和硒氢化钠质量0.15倍的氢氧化钙，同时降温至90℃，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入二氧化碳，继续搅拌反应6h后，过滤，得坯料，将坯料于温度为65℃的条件下干燥6h后，将干燥后的坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
作为优化，步骤(1)所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1％的乙酸溶液按质量比1:100混合，得壳聚糖溶液。
作为优化，步骤(1)所述蚕丝蛋白溶液的制备方法为将蚕丝与质量分数为0.5％的无水碳酸钠溶液按质量比1:50混合，于温度为90℃的条件下处理15min后，得精炼蚕丝，将氯化钙、乙醇和水按摩尔比1:2:8混合，得溶解液，将精炼蚕丝与溶解液按质量比1:50混合，搅拌混合4h后，离心分离，驱上层清液，得蚕丝蛋白溶液坯料，将蚕丝蛋白溶液坯料用截留分子量7000～10000的透析袋透析24h后，得透析产物，将透析产物浓缩至含水率为90％，得蚕丝蛋白溶液。
实施例2
一种高耐热硒化锌材料，按重量份数计，主要包括：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，5份氢氧化钙，10份壳聚糖和4份正硅酸乙酯。
一种高耐热硒化锌材料的制备方法，所述高耐热硒化锌材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合于烧杯中，并向烧杯中加入硒粉质量8倍的水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为85℃的条件下干燥3h，得硒氢化钠；
(2)将壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，于温度为180℃的条件下搅拌反应12h后，再向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.12倍的正硅酸乙酯和硒氢化钠质量0.15倍的氢氧化钙，同时降温至90℃，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入二氧化碳，继续搅拌反应6h后，过滤，得坯料，将坯料于温度为65℃的条件下干燥6h后，将干燥后的坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(3)对步骤(2)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
实施例3
一种高耐热硒化锌材料，按重量份数计，主要包括：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，10份改性壳聚糖和4份正硅酸乙酯。
一种高耐热硒化锌材料的制备方法，所述高耐热硒化锌材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液按质量比4:6混合，于温度为-80℃的条件下冷冻12h后，再于温度为-50℃的条件下冷冻干燥48h，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合于烧杯中，并向烧杯中加入硒粉质量8倍的水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为85℃的条件下干燥3h，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，于温度为180℃的条件下搅拌反应12h后，再向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.12倍的正硅酸乙酯，同时降温至90℃，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入二氧化碳，继续搅拌反应6h后，过滤，得坯料，将坯料于温度为65℃的条件下干燥6h后，将干燥后的坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
作为优化，步骤(1)所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1％的乙酸溶液按质量比1:100混合，得壳聚糖溶液。
作为优化，步骤(1)所述蚕丝蛋白溶液的制备方法为将蚕丝与质量分数为0.5％的无水碳酸钠溶液按质量比1:50混合，于温度为90℃的条件下处理15min后，得精炼蚕丝，将氯化钙、乙醇和水按摩尔比1:2:8混合，得溶解液，将精炼蚕丝与溶解液按质量比1:50混合，搅拌混合4h后，离心分离，驱上层清液，得蚕丝蛋白溶液坯料，将蚕丝蛋白溶液坯料用截留分子量7000～10000的透析袋透析24h后，得透析产物，将透析产物浓缩至含水率为90％，得蚕丝蛋白溶液。
实施例4
一种高耐热硒化锌材料，按重量份数计，主要包括：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，5份氢氧化钙和10份改性壳聚糖。
一种高耐热硒化锌材料的制备方法，所述高耐热硒化锌材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液按质量比4:6混合，于温度为-80℃的条件下冷冻12h后，再于温度为-50℃的条件下冷冻干燥48h，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合于烧杯中，并向烧杯中加入硒粉质量8倍的水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为85℃的条件下干燥3h，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，于温度为180℃的条件下搅拌反应12h后，再向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的氢氧化钙，同时降温至90℃，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入二氧化碳，继续搅拌反应6h后，过滤，得坯料，将坯料于温度为65℃的条件下干燥6h后，将干燥后的坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
作为优化，步骤(1)所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1％的乙酸溶液按质量比1:100混合，得壳聚糖溶液。
作为优化，步骤(1)所述蚕丝蛋白溶液的制备方法为将蚕丝与质量分数为0.5％的无水碳酸钠溶液按质量比1:50混合，于温度为90℃的条件下处理15min后，得精炼蚕丝，将氯化钙、乙醇和水按摩尔比1:2:8混合，得溶解液，将精炼蚕丝与溶解液按质量比1:50混合，搅拌混合4h后，离心分离，驱上层清液，得蚕丝蛋白溶液坯料，将蚕丝蛋白溶液坯料用截留分子量7000～10000的透析袋透析24h后，得透析产物，将透析产物浓缩至含水率为90％，得蚕丝蛋白溶液。
对比例
一种高耐热硒化锌材料，按重量份数计，主要包括：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，10份壳聚糖。
一种高耐热硒化锌材料的制备方法，所述高耐热硒化锌材料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合于烧杯中，并向烧杯中加入硒粉质量8倍的水，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应6h，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为85℃的条件下干燥3h，得硒氢化钠；
(2)将壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，于温度为180℃的条件下搅拌反应12h后，降温至90℃，并向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入二氧化碳，继续搅拌反应6h后，过滤，得坯料，将坯料于温度为65℃的条件下干燥6h后，将干燥后的坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，并于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(3)对步骤(2)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的高耐热硒化锌材料的性能分析结果。
表1
从表1中实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在制备高耐热硒化锌材料时加入改性壳聚糖、氢氧化钙和正硅酸乙酯可有效提高产品的耐热性能，尤其是改性壳聚糖和氢氧化钙的加入，可使产品的热分解温度显著提高。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高耐热硒化锌材料，其特征在于主要包括以下重量份数的原料组分：30～35份硝酸锌，20～25份硒粉，18～25份硼氢化钠，3～6份水合肼和5～7份氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热硒化锌材料，其特征在于，所述高耐热硒化锌材料还包括以下重量份数的原料组分：8～10份改性壳聚糖和2～4份正硅酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种高耐热硒化锌材料，其特征在于，所述改性壳聚糖是由壳聚糖与蚕丝蛋白混合制得。
4.根据权利要求3所述的一种高耐热硒化锌材料，其特征在于，所述高耐热硒化锌材料主要包括以下重量份数的原料组分：30份硝酸锌，25份硒粉，20份硼氢化钠，5份水合肼，5份氢氧化钙10份改性壳聚糖和4份正硅酸乙酯。
5.一种高耐热硒化锌材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液混合，冷冻干燥后，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠混合于水中，搅拌反应后，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌混合，并加入水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠混合，并加入水合肼和戊二醛，搅拌反应后，再加入正硅酸乙酯和氢氧化钙，并降温通入二氧化碳，继续搅拌反应，过滤，干燥，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
6.根据权利要求6所述的一种高耐热硒化锌材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将壳聚糖溶液与蚕丝蛋白溶液按质量比4:6混合，于温度为-80℃的条件下冷冻12h后，再于温度为-50℃的条件下冷冻干燥48h，粉碎，得改性壳聚糖；
(2)将硒粉与硼氢化钠按质量比5:4混合，并加入硒粉质量5～10倍的水，搅拌反应，过滤，干燥，得硒氢化钠；
(3)将步骤(1)所得改性壳聚糖与硝酸锌按质量比1:3混合于烧瓶中，并向烧瓶中硝酸锌质量50倍的水，得混合液，将混合液与步骤(2)所得硒氢化钠按质量比80：1～100：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.15倍的水合肼和硒氢化钠质量0.1倍的戊二醛，搅拌反应后，再向三口烧瓶中加入硒氢化钠质量0.12倍的正硅酸乙酯和硒氢化钠质量0.15倍的氢氧化钙，同时降温，并向三口烧瓶中通入二氧化碳，继续搅拌反应，过滤，干燥，得坯料，将坯料分别用质量分数为10％的氢氧化钠水溶液和水各洗涤3次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得高耐热硒化锌材料；
(4)对步骤(3)所得高耐热硒化锌材料进行指标分析。
7.根据权利要求6所述的一种高耐热硒化锌材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1％的乙酸溶液按质量比1:100混合，得壳聚糖溶液。
8.根据权利要求6所述的一种高耐热硒化锌材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述蚕丝蛋白溶液的制备方法为将蚕丝与质量分数为0.5％的无水碳酸钠溶液按质量比1:50混合，于温度为90℃的条件下处理5～15min后，得精炼蚕丝，将氯化钙、乙醇和水按摩尔比1:2:8混合，得溶解液，将精炼蚕丝与溶解液按质量比1:50混合，搅拌混合4h后，离心分离，驱上层清液，得蚕丝蛋白溶液坯料，将蚕丝蛋白溶液坯料用截留分子量7000～10000的透析袋透析24h后，得透析产物，将透析产物浓缩至含水率为90％，得蚕丝蛋白溶液。
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