CN113372612B - 一种纤维素基辐射调温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于节能材料技术领域，具体涉及一种纤维素基辐射调温材料的制备方法，包括以下步骤：将纤维素材料均匀分散在溶剂中，对纤维素材料进行功能化改性得到功能化改性纤维材料素分散液；将功能化改性纤维素材料分散液进行化学交联获得纤维素基凝胶；将相变材料封装在纤维素基凝胶中，干燥后得到所述纤维素基辐射调温材料。本发明以可再生的纤维素为基础制备辐射调温材料，在相变材料优异的储释热能力和纤维素基体辐射制冷特性的协同作用下，可实现优异的辐射调温效果；制备工艺简单、成本低廉且环保无毒，在建筑节能等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种纤维素基辐射调温材料的制备方法
技术领域
本发明属于节能材料技术领域，具体涉及一种纤维素基辐射调温材料的制备方法。
背景技术
据统计，全世界有30％的能源消耗来自于建筑能耗，其中空调制冷等室内温度调节手段能耗占比最大，约占建筑总能耗的2/3。然而，随着社会的发展，传统能源的急剧消耗及其带来的环境污染问题逐渐成为全世界面临的巨大挑战。同时，随着全球变暖加剧和人们对生活品质越来越高的要求，开发一种被动式、低能耗以及环境友好的智能调温材料有重大的现实意义。
在外界环境温度变化时，相变材料可以通过自身物相变化来实现可逆的热量存储与释放，以达到温度调控的目的，并在智能建筑、智能调温纺织品、太阳能热利用、生物医药、军事以及电子器件热管理等领域展现出巨大的应用前景。常用的有机类相变材料包括高级脂肪烃类、醇类、脂肪酸或其酯等。它们具有能量密度高、便宜易得、环境友好、循环使用寿命长、相变温度可调等优点，但是它们通常是固液相变材料，在相变过程中有液体产生，材料形状难以控制，易出现泄露等问题；另一方面，在白天，特别是在炎热的夏季，相变材料的储能能力有限，难以在太阳辐射强烈且持续时间较长情况下实现环境温度的调控，这些局限性限制了它们的实际应用。
纤维素是地球上含量最多、分布最广的天然高分子材料之一，它廉价易得、绿色可再生、良好的生物可降解性和相容性，具有大量反应性基团有利于化学改性等。在纺织、建筑工程、造纸和食品等传统领域具有广泛的应用，并在先进功能材料领域表现出巨大的研究和应用价值。有人采用纤维素接枝相变材料的方法制备了纤维素基相变材料(CN102504186 B，CN 110257010 B)，但是这种方法通常相变材料接枝率不高，材料相变调温效果较差；有人通过构筑水凝胶的方法制备纤维素基相变材料(CN 106675527 B)，然而常见的有机相变材料难以溶解在水系体系中，这限制了它的应用；此外，还有人通过纤维素与其他高导热的材料复合构筑气凝胶(CN 109517221 B)，如石墨烯等，这一方面极大地提升了成本，另一方面使得纤维素气凝胶基体失去了它隔热的作用，这不利于其在建筑隔热调温领域的应用。
近年来，辐射制冷技术作为绿色环保的被动式制冷方式在节能领域表现出巨大的应用潜力，其原理是通过调控材料的辐射特性，使其能够大量反射太阳光，即在太阳光波段(0.3-2.5μm)具有高的反射率，减少热量的吸收；同时通过自身辐射自发地通过大气窗口辐射热量至外太空，即在大气红外透射窗口(8-13μm)波段具有高辐射率，从而与外太空交换热量，达到降低材料温度的目的。但目前研究较多的超材料或者光子晶体等辐射制冷材料制作成本较高，生产过程中往往需要使用复杂昂贵的加工设备，不利于工业化应用。
最近，研究人员发现纤维素材料拥有优异的反射太阳辐射的能力和强烈的中红外波长发射性能，表现出出色的辐射制冷特性。因此，以纤维素材料为基体构筑具有三维多孔结构的气凝胶，通过气凝胶的网络结构可显著提升相变材料的负载量，另一方面，三维的限域结构能有效解决相变材料易泄露的缺陷，此外，纤维素气凝胶具有较低的热导率，可起到良好的隔热效果，更重要的是，纤维素材料固有的光学特性能实现全天候的辐射制冷，通过与相变材料的复合，可开发出兼具相变储能和辐射制冷双功能特性的新型高性能辐射调温材料，对于节能降耗以及可再生资源的开发利用具有重要的意义。
发明内容
本发明旨在提供一种纤维素基辐射调温材料的制备方法，以简单和低成本的方法合成兼具相变储能和辐射制冷双功能特性的新型辐射调温材料。
按照本发明的技术方案，所述纤维素基辐射调温材料的制备方法，包括以下步骤，
S1：将纤维素材料均匀分散在溶剂中并对纤维素材料进行功能化改性，得到功能化改性纤维素材料分散液；所述功能化改性的方法为醛基化、羧基化和氨基化中的一种或多种。
S2：将功能化改性纤维素材料分散液进行化学交联获得纤维素基凝胶；
S3：将相变材料封装在纤维素基凝胶中，干燥后得到所述纤维素基辐射调温材料。
本发明以廉价的纤维素材料为原料，构建三维多孔结构的气凝胶封装有机相变储能材料，利用纤维素材料固有的优异的反射太阳辐射的能力和强烈的中红外波长发射性能赋予材料良好的辐射制冷特性，同时多孔的凝胶限域结构能有效解决相变材料泄露的难题，从而获得两种调温手段于一体的新型高性能辐射调温材料。
进一步的，所述纤维素材料为制造纸张、滤纸、秸秆、棉浆、麻制品、商品化微晶纤维素、细菌纤维素、纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶中的至少一种。所述溶剂可以为水。
进一步的，纤维素材料分散的方法为超声机械搅拌法、高压均质法、酸处理法、纤维素酶水解法、机械球磨法等中的一种或多种。
进一步的，所述功能化改性纤维素材料分散液的浓度为0.5-30wt.％。
进一步的，所述步骤S1中，溶剂为水或有机溶剂。具体的，所述有机溶剂可以采用氮氮二甲基甲酰胺、丙酮等。
进一步的，所述步骤S2中，化学交联的方式为改性官能团之间直接交联反应或者添加交联剂后交联反应。
进一步的，所述交联剂为端氨基化合物、端醛基化合物、异氰酸酯和硅烷偶联剂中的一种或多种。具体的，端氨基化合物可以采用三聚氰胺，端醛基化合物可以采用戊二醛，异氰酸酯可以采用二苯基甲烷二异氰酸酯，硅烷偶联剂可以采用N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
进一步的，所述步骤S2中，纤维素基凝胶为水凝胶或气凝胶。
进一步的，所述相变材料为有机相变材料，如聚乙二醇、硬脂酸、石蜡、十八烷等。
进一步的，所述步骤S3中，相变材料封装的方式为预混合、浸渍和溶剂置换。
进一步的，所述步骤S3中，干燥方式为加热干燥、冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明以自然界中储量最丰富、来源最广的天然高分子材料纤维素为原料，原料廉价易得、可再生、无毒、绿色环保，且具有良好的生物可降解性和生物相容性，对于生物质资源的高效利用以及人类社会摆脱对于石油基产品的依赖有重要意义；
(2)三维多孔结构的纤维素基气凝胶材料能够有效封装有机相变材料，解决其在使用过程中易泄露的缺陷，且有机相变材料无毒、廉价，有效降低了调温材料的构筑成本，此外，通过改变相变材料的种类和气凝胶的微观结构可以实现调温温度的动态调控；
(3)与常规的相变调温材料相比，本发明所构筑的纤维素气凝胶基体具有良好的隔热性能，且通过调控气凝胶的结构可实现辐射制冷性能的增强，实现更加优异的全天候的调温效果；
(4)本发明通过将辐射制冷和相变调温两种手段有机结合，极大的增强了所制备材料的辐射调温性能，并实现优异的调温效果，这种新型的零能耗、被动式辐射调温材料能够有效的降低调温能耗，在建筑节能等领域具有重要的应用价值；
(5)本发明提供的制备工艺简单，制备好的凝胶直接负载相变材料，无需去除杂质等繁琐的后处理过程，原材料及生产成本低，安全无毒，可适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中的纤维素基辐射调温材料实物图；
图2为本发明实施例1中的纤维素基辐射调温材料的相变储能性能曲线；
图3为本发明实施例1中的纤维素基辐射调温材料的反射太阳辐射性能曲线；
图4为本发明实施例中1的纤维素基辐射调温材料的中红外发射性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
将1g商品化的微晶纤维素加入到100mL 64％的硫酸溶液中，45℃下反应45分钟，通过抽滤离心将溶液洗涤至接近中性，并配置成浓度1wt.％的纤维素纳米晶分散液，加入1g高碘酸钠常温下反应2h后，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度0.5wt.％的醛基化改性纤维素纳米晶分散液，加入有机相变材料聚乙二醇，加入0.1g三聚氰胺和0.1g三氨基苯作为交联剂，充分搅拌溶解后调节溶液pH为2，得到纤维素纳米晶/聚乙二醇复合水凝胶，经过冷冻干燥可得到具有辐射调温功能的纤维素纳米晶/聚乙二醇复合材料。
所得纤维素纳米晶/聚乙二醇复合材料的实物图如图1所示；相变储能性能曲线如图2所示，可以看出，纤维素基辐射调温材料的相变约为30℃和50℃，相变焓约为140J/g和146J/g；反射太阳辐射性能曲线如图3所示，可以看出，其在太阳光辐射波段具有良好的反射效果，其可见光波段的反射率均能达到90％以上，有效减少了来自太阳辐射的能量；中红外发射性能曲线如图4所示，可以看出，在大气红外窗口波段有较高的发射率，均能达到90％以上，说明实施例中的纤维素基辐射调温材料能够较好的将自身的热量发射到外太空的冷源中，有利于体系的散热降温。
实施例2
通过高压均质法将1g制造纸张分散到20ml水溶液中，经过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度1wt.％的纤维素分散液，加入5g过硫酸铵，在70℃下反应10h后，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度1wt.％的羧基化纤维素分散液。加入1g己二酸二酰肼，制备氨基化改性的纤维素，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度10wt.％的氨基化改性纤维素分散液。通过高压均质法将1g滤纸分散到20ml水溶液中，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除，并配置成浓度1wt.％的纤维素分散液，加入1g高碘酸钠常温下反应2h后，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度10wt.％的醛基化改性纤维素分散液。将氨基化改性纤维素分散液和醛基化改性纤维素分散液按1：1的配比充分搅拌后调节溶液pH为6，得到纤维素水凝胶，经过超临界干燥可得到纤维素气凝胶。将纤维素气凝胶浸渍到熔融的相变材料硬脂酸中得到具有辐射调温功能的纤维素/硬脂酸复合材料。
实施例3
将2g秸秆和20g去离子水加入到球磨机中以300转每分钟球磨10h后，抽滤离心将溶液洗涤去除杂质，并配置成浓度1wt.％的纤维素分散液。利用TEMPO氧化体系制备羧基化改性的纤维素分散液，加入1g己二酸二酰肼，合成氨基化改性的纤维素，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度5wt.％的氨基化改性纤维素分散液。加入1mL 50％浓度的戊二醛溶液，充分搅拌溶解后调节溶液pH为5，得到纤维素水凝胶，经过冷冻干燥可得到纤维素气凝胶。将纤维素气凝胶浸渍到熔融的相变材料石蜡中得到具有辐射调温功能的纤维素/石蜡复合材料。
实施例4
在100mL 1wt.％的棉浆分散液中加入2mL内切葡聚糖酶，在50℃下反应120分钟，通过抽滤离心将溶液洗涤去除杂质，并配置成浓度1wt.％的纤维素分散液，加入1g高碘酸钠常温下反应2h后，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度10wt.％的醛基化改性纤维素分散液。加入有机相变材料聚乙二醇，加入0.2g三聚氰胺，充分搅拌溶解后调节溶液pH为3，得到纤维素水凝胶，经过冷冻干燥得到有辐射调温功能的纤维素/聚乙二醇复合材料。
实施例5
将1g纤维素纳米纤维通过超声机械搅拌的方法均匀分散到水溶液中，并配置成浓度30wt.％的纤维素纳米纤维分散液，以1：1的质量比加入高碘酸钠，常温下反应2h后，通过抽滤离心将溶液中的杂质去除并配置成浓度10wt.％的醛基化改性纤维素分散液，加入0.5g己二胺，充分搅拌溶解后调节溶液pH为弱酸性，得到纤维素水凝胶，在超临界干燥条件下可得到纤维素气凝胶，将纤维素气凝胶浸渍到熔融的相变材料十八烷中得到具有辐射调温功能的纤维素/十八烷复合材料。
实施例6
将0.5g细菌纤维素均匀分散到50mL水溶液中，加入10g过硫酸铵在80℃下处理12h得到羧基化改性的纤维素，洗涤抽滤去除杂质后均匀分散到20mL的氮氮二甲基甲酰胺溶液中，按照纤维素和异氰酸酯1：1的质量配比加入二苯基甲烷二异氰酸酯，充分搅拌之后加入少量的三乙胺作为催化剂在90℃下继续搅拌12h形成凝胶，然后将凝胶先后浸泡在丙酮和水溶液中得到纤维素水凝胶，然后将凝胶直接浸入装有熔融聚乙二醇的玻璃烧杯中，通过水和聚乙二醇熔体之间的溶剂置换作用获得纤维素/聚乙二醇复合凝胶，经过加热干燥可得到具有辐射调温功能的纤维素/聚乙二醇复合材料。
实施例7
将2g麻制品加入到100mL 64％的硫酸溶液中，45℃下反应45分钟，通过抽滤离心将溶液洗涤至接近中性，并配置成浓度5wt.％的纤维素纳米晶分散液，按照纤维素和高碘酸钠1：4的配比加入高碘酸钠在室温下反应2h后，抽滤离心去除杂质并配置成浓度10wt.％的醛基化改性得纤维素分散液，用醋酸调整溶液的pH为弱酸性，向溶液中缓慢加入5wt.％的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在室温下反应1h形成凝胶，经过冷冻干燥可得到纤维素气凝胶。将纤维素气凝胶浸渍到熔融的相变材料聚乙二醇中得到具有辐射调温功能的纤维素/聚乙二醇复合材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1：将纤维素材料均匀分散在溶剂中并对纤维素材料进行功能化改性，得到功能化改性纤维材料分散液；所述功能化改性的方法为醛基化、羧基化和氨基化中的一种或多种；
S2：将纤维素材料分散液进行化学交联获得纤维素基凝胶，所述纤维素基凝胶呈三维多孔结构；
S3：将相变材料封装在所述纤维素基凝胶中，干燥后得到所述纤维素基辐射调温材料，所述相变材料选自聚乙二醇、硬脂酸、石蜡或十八烷。
2.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素材料为制造纸张、秸秆、棉浆、麻制品、商品化微晶纤维素、细菌纤维素、纤维素纳米纤维和纤维素纳米晶中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，纤维素材料分散的方法为超声机械搅拌法、高压均质法、酸处理法、纤维素酶水解法和机械球磨中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述功能化改性纤维素材料分散液的浓度为0.5 -30 wt. %。
5.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，溶剂为水或有机溶剂。
6.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，化学交联的方式为改性官能团之间直接交联反应或者添加交联剂后交联反应。
7.如权利要求6所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为端氨基化合物、端醛基化合物、异氰酸酯和硅烷偶联剂中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，纤维素基凝胶为水凝胶或气凝胶。
9.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，相变材料封装的方式为预混合、浸渍或溶剂置换。
10.如权利要求1所述的纤维素基辐射调温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，干燥方式为加热干燥、冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥。
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