CN111547750B - 一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利涉及一种粒度可控六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，属于无机材料制备技术领域。本发明专利以氧化镁、水为原料配成氧化镁悬浮液，加入一定量的NaOH和助剂搅拌均匀后，将浆料装入高压反应釜中反应一段时间后、过滤、洗涤、干燥，得到六角片状氢氧化镁阻燃剂，可通过调变反应体系物料比调变六角片状氢氧化镁的粒度。本发明专利具有反应流程简单、清洁环保、能耗低、生产成本低等优点，所得产品为粒径可控、粒度分布窄、形貌规整、比表面积低的六角片状氢氧化镁阻燃剂。

Description

一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
氢氧化镁作为一种重要的无机化工产品在材料、化工、环保等领域有着广发的用途。其作为一种无机阻燃剂，具有填充、阻燃和控烟三重功效，是一种优良的无机添加型阻燃剂。与同属无机添加型阻燃剂-氢氧化铝相比，氢氧化镁的分解温度更高(340-490℃)，使被其填充的材料承受更高的温度，而且抑烟效果好、不产生毒气、本身无腐蚀等优点。国内***绕氢氧化镁阻燃剂的制备技术及其在不同材料中的阻燃性能等方面的研究也较多。
由于我国菱镁矿资源丰富，以菱镁矿为原料，经煅烧、研磨、除杂、水化制备氢氧化镁是行业研究的一个热点。汪艳等人[武汉工程大学学报，2013年01月，第35卷第1期：41-45]采用轻烧镁粉为原料，氨水为沉底剂制备粒度D50为1微米左右的片状氢氧化镁，团聚严重。李男等人[功能材料，2020年第2期51卷：02131-02136]以轻烧镁和蒸馏水为原料，经研磨、水化得到纳米氢氧化镁薄片，但团聚比较严重。CN110642275A以轻烧镁为原料，经粉碎、水化、除铁后，加入成核剂研磨后，加入催化剂反应一段时间后，二次除铁、过滤、加入分散剂研磨后，离心、干燥得到氢氧化镁。CN106366700B以水镁石为原料，经湿法磨矿、除砂提纯、浮选分级、提纯后压滤、干燥、粉碎制备氢氧化镁阻燃剂，但此类产品在氢氧化镁阻燃产品属于中低端。专利CN109761252A以活性氧化镁为原料，采用水化法制备氢氧化镁粉体，在水化过程中施加脉冲电流，通过调变脉冲电流和脉冲频率得到层状、棒状、颗粒状纳米氢氧化镁。
以氧化镁水化制备的氢氧化镁存在缺点主要表现在：形貌与粒度难控制(尤其在制备微米尺寸氢氧化镁时难度较大)、结晶度低、比表面积大、粒子细小、易团聚等问题。其作为阻燃剂在树脂等高聚物中的分散性和相容性差，易导致材料的力学性能和可加工性差。氢氧化镁的结晶度、形貌、粒度、比表面积等均影响其阻燃性能，据研究表明：六角氢氧化镁在树脂材料中的分散性好、韧性佳，具有补强性可增强高分子材料的绕曲强度和延展性。
发明内容
本发明提出一种新的氧化镁水化法制备氢氧化镁阻燃剂的工艺，以减轻或避免现有产品结晶度低、粒度细、比表面积大、分散性差等缺点，所得产品-六角片状氢氧化镁阻燃剂具有结晶度高、粒径可控、粒度分布窄、形貌规整、比表面积低等优势。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种控制氢氧化镁粒度和形貌的方法，其中，该方法包括：(1)将氧化镁与水配成氧化镁悬浮液，加入一定量的碱NaOH和助剂搅拌均匀后，装入高压反应釜中反应。(2)反应体系中MgO、水、NaOH与助剂在特定质量比范围内进行，通过调变MgO、水、NaOH与助剂的质量比控制终产品的粒度和形貌。(3)反应后浆料过滤、洗涤、干燥、研磨得到六角片状氢氧化镁。
本发明专利第二方面提供了一种前述所述方法制备的粒度可控、六角片状氢氧化镁。通过上述技术方案，本发明以氧化镁、NaOH、助剂、水为原料制备粒度可控、六角片状氢氧化镁，通过调变反应体系的物料比及水热合成条件控制终产物的粒度和形貌。
氧化镁悬浮液中氧化镁的浓度为10-45％(质量百分浓度)，更优的为15-30％(质量百分浓度)。如果。浓度过高，反应不完全；浓度过低，产品粒度太大。
所选助剂为硝酸镁、乙酸镁、碳酸镁中的一种或几种；助剂的加入量为0.2-3.5％(质量百分浓度)，更优的为1-2.5％(质量百分浓度)。
反应体系中m(NaOH)/m(MgO)＝0.65-1.5，更优的为m(NaOH)/m(MgO)＝0.9-1.2，对应产物为微米级六角片状氢氧化镁，平均粒径在1.2-4微米之间。m(NaOH)/m(MgO)＝0.04-0.50，更优的为m(NaOH)/m(MgO)＝0.05-0.20，对应产物为亚微米六角片状氢氧化镁，平均粒径在0.4-0.7微米之间。
反应温度为160-220℃，反应时间为3-15小时，更优的反应温度为180-210℃，反应时间为4-10小时。
反应釜的填充率30-80％(反应釜体积百分比)，更优的为55-70％(反应釜体积百分比)。
本发明专利第三方面提供了前述六角片状氢氧化镁在阻燃中的应用。
本发明首次以氧化镁、选定助剂和氢氧化钠，通过一种新的水化法制备六角氢氧化镁阻燃剂，通过选定的配比，获得选定粒径的亚微米级氢氧化镁和微米级氢氧化镁，这这两种阻燃剂皆具有规则的形状、较窄的粒度分布，从而获得较低的比表面积，具备这些特征的阻燃剂有很好的分散性，可以大比例地加入到应用材料中，从而具有很好的阻燃效果。
附图说明
图1为本发明实施例1产品(A1)的SEM图。
图2为本发明实施例1产品(A1)的XRD图。
图3为本发明实施例2产品(A2)的SEM图。
图4为本发明实施例2产品(A2)的XRD图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的实施例中，水热反应在高压反应釜中进行，2L高压反应釜购自西安安泰仪器科技有限公司，型号为FCF-2L，1L高压反应釜购自西安安泰仪器科技有限公司，型号为FCF-1L。0.2L反应釜购自威海环宇化工机械有限公司，型号为GSH-0.2。氧化镁购自营口瑞辰镁业有限公司；NaOH购自新疆中泰化学股份有限公司，IS-IT-1；乙酸镁由天津大茂化学试剂厂提供，AR纯；碳酸镁由洪泽化工提供，型号ZH-1；硝酸镁为山西金兰化工股份有限公司提供，>99％。
实施例1：
将原料300g轻烧氧化镁粉与810g水混合成悬浮液后，加入360g NaOH和24克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为65％)，反应温度200℃，反应时间为8小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁A1。产品A1的SEM图和XRD见附图1和附图2。从图示可以看出，所得产品为微米级六角片状、结晶度高、形貌好、粒度分布窄。
实施例2：
将原料210g轻烧氧化镁粉与590g水混合成悬浮液后，加入40g NaOH和17克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至1L的高压反应釜中(反应釜的填充率为70％)，反应温度200℃，反应时间为6小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁A2。产品A2的SEM图和XRD见附图3和附图4。有图示可以看出，，所得产品为亚微米六角片状、结晶度高、形貌好、粒度分布窄。
实施例3：
将原料300g轻烧氧化镁粉与810g水混合成悬浮液后，加入360g NaOH和24克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为65％)，反应温度160℃，反应时间为6小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁A3。
实施例4：
将原料10g轻烧氧化镁粉与120g水混合成悬浮液后，加入24g NaOH和1.7克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至0.2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为70％)，反应温度200℃，反应时间为6小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎片状氢氧化镁A4。本实施例采用低浓度氧化镁悬浮浆为原料(8.5％)，所得产品为亚微米、不规则的片状。
实施例5：
将原料37.2g轻烧氧化镁粉与110g水混合成悬浮液后，加入22g NaOH和3克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至0.2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为70％)，反应温度200℃，反应时间为6小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁A5。本实施例中原料中m(NaOH)/m(MgO)的比为0.59，产品为纳米片状和微米六角片状氢氧化镁的混合物，显示较宽的粒径分布和形貌也不好，为不规则的片状。
实施例6：
将原料37.2g轻烧氧化镁粉与110g水混合成悬浮液后，加入1g NaOH和3克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至0.2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为70％)，反应温度200℃，反应时间为6小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到纳米氢氧化镁A6。本实施例原料中m(NaOH)/m(MgO)的比为0.027，产品为亚微米、不规则片状。
实施例7
参照实施例1所述制备氢氧化镁的方法，不同的是，反应温度140℃，反应时间为4小时，其余与实施例1相同，最终得到氢氧化镁A7。本实施例采用更低的反应温度和反应时间，产品均为亚微米、不规则片状。
实施例8
参照实施例1所述制备氢氧化镁的方法，不同的是，反应温度200℃，反应时间为16小时，其余与实施例1相同，最终得到氢氧化镁A8。实验结果表明，过长的反应时间对结果有不利影响。
实施例9
参照实施例1所述制备氢氧化镁的方法，不同的是，反应在5L高压反应釜中进行，其余与实施例1相同，最终得到氢氧化镁A9。本例反应釜的填充率26％，产品的粒度分布宽、不规则片状。从实验结果看，反应釜的填充率过低，反应过程中釜内压力低对结果不利。
实施例10
将原料300g轻烧镁粉与810g水混合成悬浮液后，加入360g NaOH和0.3克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为65％)，反应温度200℃，反应时间为8小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁A10。本实施例加入的助剂量过低，产品为亚微米、不规则片状。
实施例11
将原料300g轻烧镁粉与810g水混合成悬浮液后，加入360g NaOH和68克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为65％)，反应温度200℃，反应时间为8小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁A11。本实施例加入的助剂量过高，产品的粒度分布较宽从0.3微米到16.8微米，形状为不规则的片状。
对比例1：
将原料408g轻烧镁粉与1100g水混合成悬浮液后，加入32.6克乙酸镁搅拌均匀后，将浆料转移至2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为65％)，反应温度200℃，反应时间为8小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁D1。
对比例2：
将原料300g轻烧镁粉与810g水混合成悬浮液后，加入360g NaOH搅拌均匀后，将浆料转移至2L的高压反应釜中(反应釜的填充率为65％)，反应温度200℃，反应时间为8小时。将反应后所得浆料抽滤，所得滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁D2。
表1为本发明实施例1-11和对比例1-2所得产品的物理性质指标。
表1实施例1-11和对比例1和2所得产品的物理性质
Figure BDA0002494567480000081
*
Figure BDA0002494567480000082
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。上述实施例中给出的具体参数，在适当的范围内变化，可能会起到相同或者相近的效果，例如平均粒径值在5微米变化，优选在3或者2微米范围内变化。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (1)

1.一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，（1）将氧化镁与水配成氧化镁悬浮液，加入NaOH和助剂搅拌均匀后，装入高压反应釜中反应；（2）反应体系中NaOH与MgO的质量比为0.65-1.5，（3）反应后浆料过滤、洗涤、干燥、研磨得到六角片状氢氧化镁，其中，氧化镁悬浮液中氧化镁的质量浓度为10-45 %，助剂为硝酸镁、乙酸镁、碳酸镁中的一种或几种；助剂的加入量为氧化镁悬浮液质量的0.2-3.5 %，反应温度为160-220 ℃，反应时间为3-15小时，反应釜以体积计的填充率30-80%。
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