KR20060112624A - 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법 - Google Patents

분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고무 및 플라스틱 등의 첨가제로 사용되는 수산화마그네슘의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 해수로부터 제조된 마그네시아를 0.044mm 이하의 입경을 갖는 입자가 80% 이상이 되도록 분쇄하는 단계; 상기 분쇄된 마그네시아를 물에 수화하여 수산화마그네슘을 제조하는 단계; 상기 제조된 수산화마그네슘을 순도가 99% 이상이 되도록 산처리하는 단계; 및 상기 산처리된 수산화마그네슘을 세척한 다음 건조 및 분쇄하는 단계;를 포함하는 수산화마그네슘의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 낮은 제조비용으로 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘을 제공할 수 있다.
마그네시아, 수산화마그네슘, 고순도, 분산성, 수화, 산처리

Description

분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법{A method for manufacturing high purity magnesium hydroxide having excellent dispersibility}
본 발명은 고무 및 플라스틱 등의 첨가제로 사용되는 수산화마그네슘의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제조비용이 저렴할 뿐만 아니라 고분산성 및 고순도를 갖는 수산화마그네슘의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 수산화마그네슘(Mg(OH)2)은 염기성 내화재료인 마그네시아(MgO)의 원료로 사용되며, 최근에는 고무 및 플라스틱 등에 첨가하여 고무 및 플라스틱 등이 잘 타지 않도록 하는 난연제로의 사용이 증대되고 있다. 상기와 같이 수산화마그네슘이 난연제로 사용되기 위해서는 고순도이어야 할 뿐만 아니라 원재료인 고무나 플라스틱 및 다른 첨가물들과의 분산성이 우수하여야 한다.
수산화마그네슘의 제조방법은 브루사이트나 천연산 마그네사이트를 이용하는 방법, 해수나 간수를 이용하는 방법, 그리고 염화마그네슘을 이용하는 방법 등이 있다. 상기 제조방법중 브루사이트나 천연산 마그네사이트를 이용하는 방법은 브루사이트를 정제하거나 천연산 마그네사이트를 소성 및 수화하여 제조하는 방법이다. 그러나, 이러한 제조방법에 따르면 고순도의 수산화마그네슘을 얻을 수 없는 문제점이 있다. 또한, 상기 제조방법중 해수나 간수를 이용하는 방법은 해수나 간수를 알칼리와 반응시켜 수산화마그네슘을 제조하게 된다. 그러나, 이러한 제조방법에 따르면 고순도의 수산화마그네슘을 얻는 것은 가능하나, 생성된 입자의 형상이 원형상으로 응집되어 분산이 어려운 문제점이 있다. 또한, 상기 제조방법중 염화마그네슘을 이용하는 방법은 염화마그네슘을 알칼리와 반응시켜 수산화마그네슘을 제조하게 된다. 그러나, 이러한 제조방법에 따르면 고순도 및 육각판상의 결정형태를 지닌 수산화마그네슘을 제조하는 것은 가능하나, 제조비용이 너무 상승하여 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.
수산화마그네슘을 제조하는 대표적인 종래기술로는 일본 공개특허공보 평5-238725호 및 2000-233924호가 있다. 상기 종래기술들중 일본 공개특허공보 평5-238725호는 B2O3 흡착수지를 이용하여 MgO 99.3% 이상의 고순도 수산화마그네슘을 제조하고 있으나, 이러한 수산화마그네슘은 해수에서 추출된 마그네슘 이온이 석회유와 반응하여 형성된 것으로서 응집성을 가지기 때문에 분산을 요하는 첨가제용으로는 이용이 불가능하다. 또한, 상기 종래기술들중 일본 공개특허공보 2000-233924호는 염화마그네슘과 알칼리 및 산화마그네슘의 수열처리 등에 의하여 수산화마그네슘을 제조하고 있어 고순도 및 고분산성의 수산화마그네슘의 제조가 가능하기는 하나, 제조비용이 너무 고가여서 경제성이 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 종래기술들의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 해수로부터 제조된 마그네시아를 원료로 이용함으로써 제조비용을 낮추고 해수로부터 제조된 마그네시아를 적절하게 처리함에 의하여 분산성을 향상시킨 고순도 수산화마그네슘의 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 해수로부터 제조된 마그네시아를 0.044mm 이하의 입경을 갖는 입자가 80% 이상이 되도록 분쇄하는 단계;
상기 분쇄된 마그네시아를 물에 수화하여 수산화마그네슘을 제조하는 단계;
상기 제조된 수산화마그네슘을 순도가 99% 이상이 되도록 산처리하는 단계; 및
상기 산처리된 수산화마그네슘을 세척한 다음 건조 및 분쇄하는 단계;를 포함하는 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 해수로부터 제조된 마그네시아를 원료로 이용하게 되며, 해수로부터 제조된 마그네시아를 이용하지 않는 경우 수산화마그네슘의 순도 및 결정상등이 본 발명과 부합되지 않거나, 또는 제조비용이 고가로 되는 등의 문제점이 있다. 해수로부터 마그네시아를 제조하는 통상적인 방법은 탈탄산 처리된 해수를 석 회유와 반응시켜 수산화마그네슘을 제조하고, 이어 상기 수산화마그네슘을 세척, 건조, 소성함으로써 제조된다.
먼저, 본 발명에서는 상기와 같이 해수로부터 제조된 마그네시아를 0.044mm 이하의 입경을 갖는 입자가 80% 이상이 되도록 분쇄한다. 상기 입자크기보다 큰 입자를 사용하는 경우에는 이후의 수화처리시 생산성이 저하될 뿐만 아니라 우수한 분산성을 확보할 수 없게 된다.
이때, 상기 해수로부터 제조된 마그네시아로 해수로부터 마그네시아를 제조하는 공정중에 부산물로 발생되는 1mm 이하의 마그네시아 미분을 이용하면 보다 저렴하게 수산화마그네슘을 제조하는 것이 가능하므로 보다 바람직하다.
또한, 상기 해수로부터 제조된 마그네시아는 95~98중량%의 MgO를 함유하는 것을 이용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 상기 MgO함량이 95중량% 미만이면 이후 산처리 및 수세하더라도 99중량% 이상의 MgO 함량을 얻기가 어렵고, 98중량%를 초과하면 제조비용이 상승하는 문제점이 있기 때문이다.
이어 상기 분쇄된 마그네시아를 물에 수화하여 수산화마그네슘을 제조하게 되며, 이후 상기 제조된 수산화마그네슘을 산처리한다.
상기 산처리시 순도가 99% 이상이 되도록 산처리하는 것이 바람직하며, 순도가 99% 미만일 경우 나머지 성분들이 불순물로 작용하게 되어 최종제품의 열안정성을 현저하게 저하시키게 된다.
이후, 상기 산처리된 수산화마그네슘을 통상의 방법을 이용하여 세척한 다음, 건조하고 분쇄하게 된다.
이때 상기 분쇄후 수산화마그네슘의 비표면적은 10㎡/g 이하로 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 상기 비표면적이 10㎡/g을 초과하면 고무나 수지 등에 첨가될 경우 분산성이 불충분할 뿐만 아니라 기계적 강도가 저하되고 백화현상 등의 문제점이 발생될 수 있다.
또한, 상기와 같이 제조된 수산화마그네슘의 결정상은 육각판상인 것이 바람직하며, 이는 결정상이 육각판상일 때 분산성 및 기타특성이 가장 우수하기 때문이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예]
(발명예)
탈탄산 해수와 정제된 석회와의 반응에 의해 생성된 수산화마그네슘을 탈수, 건조, 소성하여 MgO함량 97.4중량%의 마그네시아 제조하였으며, 상기 공정중에 발생된 1mm 이하의 미분을 채취하여 이를 0.044mm 이하의 입경을 갖는 입자가 85%가 되도록 미분쇄하였다. 이후 상기 미분쇄된 마그네시아를 물에 수화하고, 99% 이상의 순도를 갖도록 산처리하였다. 이후, 통상의 방법으로 세척 및 건조한 수산화마그네슘에 대하여 MgO 순도, 결정상, 분산성 및 제조비용지수를 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 1과 같다.
(비교예)
비교예1은 탈탄산 해수와 정제된 석회와의 반응에 의해 생성된 수산화마그네슘, 비교예2는 천연 마그네사이트를 소성한 마그네시아를 상기 발명예의 제조조건을 이용하여 처리한 수산화마그네슘, 비교예3은 염화마그네슘과 가성소다를 반응시켜 생성된 수산화마그네슘을 이용하였다. 상기 비교예1, 비교예2 및 비교예3의 MgO 순도, 결정상, 분산성 및 제조비용지수를 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 1과 같다.
구분 MgO 순도 (중량%) 입자의 결정상 분산성 제조비용지수
발명예 99.1 육각판상 양호 100
비교예1 98.4 원형상 불량 90
비교예2 96.5 육각판상 보통 105
비교예3 99.4 육각판상 양호 137
상기 제조비용지수는 발명예의 제조 원단가를 100으로 하여 비교예의 원단가를 비율로 나타낸 것임
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 범위를 만족하는 발명예의 경우 99중량% 이상의 고순도이면서 분산성이 양호할 뿐만 아니라 제조비용도 상대적으로 저렴한 수산화마그네슘을 제조할 수 있었다.
그러나, 탈탄산 해수와 정제된 석회와의 반응에 의해 생성된 수산화마그네슘을 직접 이용한 비교예1의 경우, 제조비용은 저렴하였으나, 순도가 낮았을 뿐만 아니라 분산성도 불량한 문제점이 있었다.
또한, 천연 마그네사이트를 소성하여 제조된 마그네시아를 본 발명의 방법을 이용하여 처리한 비교예2의 경우, 순도와 분산성이 매우 열악하였다.
또한, 염화마그네슘과 가성소다를 반응시켜 생성된 수산화마그네슘을 이용한 비교예3의 경우, 순도, 분산성이 우수하기는 하였으나, 제조비용이 현저하게 높아 실생산에 적용되기 어려웠다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 낮은 제조비용으로 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘을 제공할 수 있으며, 이와 같이 제조된 수산화마그네슘은 고무 및 플라스틱 등에 난연제로 이용하는 것이 가능하다.

Claims (4)

  1. 해수로부터 제조된 마그네시아를 0.044mm 이하의 입경을 갖는 입자가 80% 이상이 되도록 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 마그네시아를 물에 수화하여 수산화마그네슘을 제조하는 단계;
    상기 제조된 수산화마그네슘을 순도가 99% 이상이 되도록 산처리하는 단계; 및
    상기 산처리된 수산화마그네슘을 세척한 다음 건조 및 분쇄하는 단계;를 포함하는 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 해수로부터 제조된 마그네시아는 해수로부터 마그네시아를 제조하는 공정중에 부산물로 발생되는 1mm 이하의 마그네시아 미분을 이용함을 특징으로 하는 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 해수로부터 제조된 마그네시아는 MgO함량이 95~98중량%인 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 분쇄된 수산화마그네슘은 비표면적이 10㎡/g 이하이고, 결정상이 육각판상인 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 고순도 수산화마그네슘의 제조방법.
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