CN113548682A - 天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，包括以下步骤：S1、将天然水菱镁粉碎筛分；S2、将粉碎筛分的天然水菱镁煅烧得到活性氧化镁；S3、对活性氧化镁进行筛分；S4、以活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂配置成氧化镁悬浮液；S5、将氧化镁悬浮液置入封闭式加热装置中进行加热反应得到溶液；S6、取出溶液自然冷却至室温得到产物，将产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六角片状氢氧化镁。本发明方法过程中无需添加任何其他原料或助剂，即可得到分散性好、形貌规则的六角片状阻燃型氢氧化镁，具有原料成本低、操作简单、产物纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁制备方法领域，具体是一种天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法。
背景技术
天然水菱镁化学式为 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，是一种质地洁白、杂质含量较低的碳酸盐矿物。水菱镁具有以下优点：（1）储量丰富，在我国青藏高原盐湖地区有多处矿床；（2）含镁量高，目前探明的含镁非金属矿中，水菱镁的含镁量居第四位；（3）煅烧产物对环境友好，煅烧产物主要为氧化镁、二氧化碳和水，是环境友好型产品。因此，水菱镁是制备镁质材料的天然优质矿物资源，具有很好的开发利用前景，被广泛应用于建材、医药、耐火材料等领域。
我国目前对于这种蕴藏丰富的独特矿产资源，相关的理论及应用研究并不多，郑绵平等（郑绵平,刘文高,金文山.西藏盐湖盐类矿物的研究[J].中国地质科学院院报-矿床地质研究所分刊,1981, 2(1):87-89.）在我国西藏盐湖地区发现了水菱镁矿，并对其外观形态、化学成分、矿物性质等矿物学特征进行了初步研究，除此之外，极少见到其他学者对于该矿矿物学研究的相关报道。张鑫博等（张鑫博,陈树江,李国华,等. 水菱镁石制备轻烧MgO粉的煅烧工艺研究[J]. 耐火材料, 2012, 46(05), 353-355.）曾研究了水菱镁石制备轻烧MgO粉的煅烧工艺，确定了最佳工艺参数为900 ℃保温3 h，用0.425 mm筛热选，这些氧化镁材料在建筑材料、耐火材料、催化等领域都有广泛的应用；但煅烧工艺的温度和保温时间都较高，耗能高、提高了生产成本成本。而关于天然水菱镁制备氢氧化镁阻燃剂的方法鲜少报道。
氢氧化镁因其无毒、无烟等特性，在无机阻燃剂领域得到了较快发展，六角片状氢氧化镁作为阻燃剂使用时，分散性、纯度对阻燃性能的影响很大。氢氧化镁的生产方法有直接沉淀法、水热法等，其中在水热处理中，为得到形貌规整且粒度分布均匀的产物，往往会添加表面活性剂、强碱溶液等作为助剂，这就要求水热反应设备具有较强耐酸耐碱性，增加了生产成本。因此，制备氢氧化镁阻燃剂需要降低成本，便于操作和利于环保。
中国专利CN107804863A提供了一种水合法制备均匀六角片状纳米氢氧化镁的方法，将氧化镁悬浮液加到蒸馏水中进行水合反应，反应完成后过滤洗涤干燥，得到均匀六角片状纳米氢氧化镁；虽然工艺简单，但实验过程中加入了乙醇、异丙醇等溶剂，实验步骤变得繁琐，增加了实验成本，且可能引入杂质离子。
中国专利CN201811586790.0提供了一种用有机胺与可溶性金属盐溶液反应得到氢氧化镁沉淀的方法，产品纯度虽高但粒径较大且分布不均匀。张玉星等（张玉星,陈建铭,宋云华. 氧化镁两步法制备阻燃型氢氧化镁[J]. 无机化学学报, 2014, 30(4), 860-866.）以氯化镁焙烧生成的氧化镁为原料，采用两步法即先水化后水热的方法制备出六方片状氢氧化镁，考察了水化时间、水热时间和温度及水热添加剂氢氧化钠浓度对氢氧化镁材料形貌的影响。实验步骤较繁琐，并且添加了水热添加剂氢氧化钠进行水热改性，对反应设备要求高，且无法回收利用造成环境污染，增加了生产成本。
中国专利201110336270.6提供了一种以天然菱镁矿为原料制备六方片状氢氧化镁的方法。在该专利中，首先对天然菱镁矿进行煅烧得到活性氧化镁，然后配制活性氧化镁、镁盐和水构成的悬浮液并进行恒温水浴，水浴过程中加入氢氧化镁晶种，最终得到六方片状氢氧化镁。该专利原料菱镁矿是一种无水碳酸镁矿物，而水菱镁是一种天然碱式碳酸镁矿物，这就导致在制备活性氧化镁的过程中，该专利的原料菱镁矿与水菱镁相比，煅烧温度偏高、保温时间偏长、氧化镁活性偏低；且需加入镁盐作为辅助原料，并且在水浴时需要添加氢氧化镁晶种，因此存在方法过程繁琐、生产成本高、难以实现大规模工业生产的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，以解决现有技术中生产氢氧化镁阻燃剂时存在的方法繁琐、成本高、对环境不友好等问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
S1、将天然水菱镁粉碎后筛分；
S2、将步骤S1粉碎筛分得到的天然水菱镁升温至设定温度后保温煅烧，使天然水菱镁完全分解，得到活性氧化镁，其中：
升温速率是5℃/min~15℃/min，升温所要达到的设定温度为300℃~800℃，保温煅烧的时间为1~4h；
S3、对步骤S2得到的活性氧化镁进行筛分；
S4、以步骤S3筛分得到的活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂配置成氧化镁悬浮液，并采用超声分散使氧化镁悬浮液中的原料分散均匀，其中：
原料与溶剂的固液比为1:9~1:4，即氧化镁悬浮液的固含量为10~20wt%；
S5、将步骤S4得到的氧化镁悬浮液置入具有搅拌功能的封闭式加热装置中进行加热反应，得到溶液，其中：
封闭式加热装置中的加热温度为100℃~200℃，搅拌速度为200~600rpm，反应时间为1~3h；
S6、取出步骤S5得到的溶液，并自然冷却至室温，从而在溶液中得到产物，取出产物后对产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六角片状氢氧化镁。
进一步的，步骤S1中经粉碎筛分后，使粒径小于2μm的天然水菱镁的体积占天然水菱镁总体积的50%。
进一步的，步骤S3中筛分后，使粒径小于2μm的活性氧化镁的体积占活性氧化镁总体积的50%。
进一步的，步骤S4中，超声分散的功率为40~3500W，超声波频率为10~50kHz。
进一步的，步骤S5中，封闭式加热装置的加热温度为140℃~160℃。
进一步的，步骤S5中进一步的，封闭式加热装置为具有搅拌功能容积为2L的水热反应釜，其填充率为50%~80%。
进一步的，步骤S6中，干燥时采用真空干燥，干燥温度为50℃~110℃。
进一步的，步骤S6中，所得微米级六角片状氢氧化镁粒径在0.8~1.2μm之间，（001）与（101）晶面峰强的比值I001/I101为0.8~2.0。
本发明原理为：
矿物煅烧法由于原料丰富、成本低廉是常用的大规模制备氧化镁的方法之一， 但是常用的矿物一般是菱镁矿，在煅烧前通常需要进行复杂的预处理过程，且生产出的大多为低端氧化镁。水菱镁初始分解温度在150℃左右，分解完全的温度在670℃附近。在上述步骤S2中，随着煅烧温度的升高和保温时间的延长，水菱镁的分解趋于完全，在拐点之前，水菱镁石的分解起主导作用，所得氧化镁粉的活性趋于增大；在拐点之后，活性氧化镁的发育长大起主导作用，所得氧化镁粉的活性趋于减小。氧化镁的活性在很大程度上决定于其结晶性能，活性氧化镁表面缺陷多，比表面积高，容易与水反应。以步骤S3筛分得到的活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂配制成氧化镁悬浮液，利用步骤S5提到的封闭式加热装置进行搅拌、加热，使原料和溶剂充分混合均匀，从而满足不需加入辅助原料、方法过程简单、成本低的优点。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明方法采用天然水菱镁直接煅烧得到纯度高、活性高的氧化镁，将其作为氢氧化镁前驱体，通过控制氧化镁活性来改变氢氧化镁成核与结晶速度，制备结晶度高、分散性好的阻燃型氢氧化镁。
本发明采用资源丰富、环境友好的独特矿产资源天然水菱镁为原料，采用天然水菱镁直接煅烧得到纯度高、活性高的氧化镁，配制一定浓度的氧化镁悬浮液水热反应一段时间后，取出产物，对产物进行过滤、洗涤、干燥得到六角片状氢氧化镁。此过程除水菱镁外无需添加任何其他原料或助剂，便可得到结晶度高、分散性好、形貌规则的六角片状阻燃型氢氧化镁。制备过程简单、技术路线合理、原料廉价易得、生产成本较低，生产过程对环境无污染，而且具有较高的工业价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1产品的XRD图片。
图2是本发明的实施例1产品的SEM图片。
图3是本发明的实施例2产品的XRD图片。
图4是本发明的实施例2产品的SEM图片。
图5是本发明的实施例3产品的XRD图片。
图6是本发明的实施例3产品的SEM图片。
图7是本发明的对比例1产品的XRD图片。
图8是本发明的对比例1产品的SEM图片。
具体实施方式
以下将通过具体的实施例来说明本发明的制备方法，但是，本领域技术人员将理解的是，下述实施例仅是本发明的制备方法的具体示例，不用于限定其全部。
实施例1
将天然水菱镁经粉碎后筛分，称取筛分后的水菱镁在600℃下煅烧2h，升温速度为10℃/min，将水菱镁完全分解后得到的活性氧化镁筛分，以活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂，超声分散15min后配成浆料浓度为10%的氧化镁悬浮液，将氧化镁悬浮液置入封闭式加热装置内，在140℃下恒温加热4h，搅拌速度为300rpm，待反应结束后，使产物自然冷却到室温，并对产物进行过滤洗涤干燥得到六角片状氢氧化镁。得到产物1。产物XRD和SEM图片如图1、2所示。
与氢氧化镁晶体PDF标准卡片对比可看出，产物纯度高，从SEM图片可以看出产物为六方片状，粒径分布均匀。取放大倍数为10000倍的SEM结果，于视野中随机取样50个，经软件Nano Measurer计算可得，平均直径约为0.9~1.0μm，厚度约为100nm。
实施例2
将天然水菱镁经粉碎后筛分，称取筛分后的水菱镁在800℃下煅烧2h，升温速度为10℃/min，将水菱镁完全分解后得到的活性氧化镁筛分，以活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂，超声分散15min后配成浆料浓度为10%的氧化镁悬浮液，将氧化镁悬浮液置入封闭式加热装置内，在160℃下恒温加热4h，搅拌速度为300rpm，待反应结束后，使产物自然冷却到室温，并对产物进行过滤洗涤干燥得到六角片状氢氧化镁。得到产物2。产物XRD和SEM图片如图3、4所示。
与氢氧化镁晶体PDF标准卡片对比可看出，产物纯度较高，从SEM图片可以看出产物为六方片状，粒径分布均匀。取放大倍数为10000倍的SEM结果，于视野中随机取样50个，经软件Nano Measurer计算可得，直径约为0.9~1.2μm，厚度约150nm。
实施例3
将天然水菱镁经粉碎后筛分，称取筛分后的水菱镁在800℃下煅烧2h，升温速度为10℃/min，将水菱镁完全分解后得到的活性氧化镁筛分，以活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂，超声分散15min后配成浆料浓度为10%的氧化镁悬浮液，将氧化镁悬浮液置入封闭式加热装置内，在180℃下恒温加热4h，搅拌速度为300rpm，待反应结束后，使产物自然冷却到室温，并对产物进行过滤洗涤干燥得到六角片状氢氧化镁。得到产物3。产物XRD和SEM图片如图5、6所示。
与氢氧化镁晶体PDF标准卡片对比可看出，产物纯度高，从SEM图片可以看出产物为六方片状，粒径分布均匀。取放大倍数为10000倍的SEM结果，于视野中随机取样50个，经软件Nano Measurer计算可得，直径约为0.8~1.1μm，厚度约200nm。
对比例1
将天然水菱镁经粉碎后筛分，称取筛分后的水菱镁在800℃下煅烧2h，升温速度为10℃/min，将水菱镁完全分解后得到的活性氧化镁筛分，以活性氧化镁为原料，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液作为催化剂，超声分散15min后配成浆料浓度为10%的氧化镁悬浮液，将氧化镁悬浮液置入封闭式加热装置内，在160℃下恒温加热4h，搅拌速度为300rpm，待反应结束后，使产物自然冷却到室温，并对产物进行过滤洗涤干燥得到六角片状氢氧化镁。得到产物4。产物XRD和SEM图片如图7、8所示。
与氢氧化镁晶体PDF标准卡片对比可看出，产物纯度较低，存在很多杂质峰，从SEM图片可以看出产物虽为六方片状，但粒度分布不均匀，分散性很差，团聚较严重。在其他实验条件与实施例2相同的情况下，本对比例添加了氢氧化钠试剂作为催化剂，反而使氢氧化镁团聚变得严重，纯度下降，提高了生产成本并且易造成环境污染。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (8)
1.天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将天然水菱镁粉碎后筛分；
S2、将步骤S1粉碎筛分得到的天然水菱镁升温至设定温度后保温煅烧，使天然水菱镁完全分解，得到活性氧化镁，其中：
升温速率是5℃/min~15℃/min，升温所要达到的设定温度为300℃~800℃，保温煅烧的时间为1~4h；
S3、对步骤S2得到的活性氧化镁进行筛分；
S4、以步骤S3筛分得到的活性氧化镁为原料、去离子水为溶剂配置成氧化镁悬浮液，并采用超声分散使氧化镁悬浮液中的原料分散均匀，其中：
原料与溶剂的固液比为1:9~1:4，即氧化镁悬浮液的固含量为10~20wt%；
S5、将步骤S4得到的氧化镁悬浮液置入具有搅拌功能的封闭式加热装置中进行加热反应，得到溶液，其中：
封闭式加热装置中的加热温度为100℃~200℃，搅拌速度为200~600rpm，反应时间为1~3h；
S6、取出步骤S5得到的溶液，并自然冷却至室温，从而在溶液中得到产物，取出产物后对产物进行过滤、洗涤、干燥，得到六角片状氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S1中经粉碎筛分后，使粒径小于2μm的天然水菱镁的体积占天然水菱镁总体积的50%。
3.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S3中筛分后，使粒径小于2μm的活性氧化镁的体积占活性氧化镁总体积的50%。
4.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S4中，超声分散的功率为40~3500W，超声波频率为10~50kHz。
5.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S5中，封闭式加热装置的加热温度为140℃~160℃。
6.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S5中进一步的，封闭式加热装置为具有搅拌功能容积为2L的水热反应釜，其填充率为50%~80%。
7.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S6中，干燥时采用真空干燥，干燥温度为50℃~110℃。
8.根据权利要求1所述的天然水菱镁制备六角片状阻燃型氢氧化镁的方法，其特征在于，步骤S6中，所得微米级六角片状氢氧化镁粒径在0.8~1.2μm之间，（001）与（101）晶面峰强的比值I001/I101为0.8~2.0。
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