CN111468144B - 一种MoS2/MoO2/Ru复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化产氢技术领域，公开一种MoS2/MoO2/Ru复合材料及其制备方法和应用。制备方法：将纳米MoS2加入水中，冰浴条件下超声分散均匀，之后将超声分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中超声至少30 min；向所得的混合溶液中，依次加入水溶性Ru盐和浓度为4‑6 wt%的H2O2，搅拌均匀，控温在80‑95℃反应4‑6 h，离心、洗涤后干燥，得到MoS2/RuO2复合材料；将制备的MoS2/RuO2复合材料充分研磨均匀，在N2气或惰性气氛下，400‑800℃煅烧3‑6 h，自然降温至室温后，得到MoS2/MoO2/Ru复合材料。所述复合材料作为电催化析氢反应的催化剂。本发明方法制备得到的MoS2/MoO2/Ru复合材料具有一种均匀的形貌，优异的电催化性能，同时，在制备过程中，反应条件简单，操作容易，产率高，易工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电催化产氢技术领域，具体涉及一种MoS2/MoO2/Ru复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
氢能源作为一种具有竞争力的清洁能源候选产品，引起了人们的广泛关注。除此之外，每年都有6000多万吨氢气用于不同的工业用途，涉及合成氨生产、加氢裂化和化石燃料提炼。然而，其中95%以上的氢气来自煤气化或蒸汽甲烷重整，这造成高能耗和大量二氧化碳排放。电化学水裂解是一种更可持续的方法来生产氢气，然后，电能可以储存在氢气的化学键中，这为利用现有的可再生能源的低成本电力提供了一种更好的方法。氢析出反应（HER）的核心是找到一种高效的催化剂触发反应。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的旨在提供一种MoS2/MoO2/Ru复合材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种复合材料，由MoS2、MoO2和Ru组成。
所述复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、MoS2/RuO2复合材料的制备：
将纳米MoS2加入水中，冰浴条件下超声分散均匀，之后将超声分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中超声至少30 min；向所得的混合溶液中，依次加入水溶性Ru盐和浓度为4-6wt%的H2O2，搅拌均匀，控温在80-95 ℃反应4-6 h，离心、洗涤后干燥，得到MoS2/RuO2复合材料；其中，水溶性Ru盐的摩尔量以其所含Ru元素的摩尔量计量，纳米MoS2∶水溶性Ru盐的摩尔比大于1∶3，水的添加量为30-60 mL/0.2 g纳米MoS2，H2O2的添加量为2-4 mL/0.6 mmol水溶性Ru盐；
（2）、MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备：
将步骤（1）制备的MoS2/RuO2复合材料充分研磨均匀，在N2气或惰性气氛下，400-800 ℃煅烧3-6 h，自然降温至室温后，得到MoS2/MoO2/Ru复合材料。
较好地，步骤（1）中，所述纳米MoS2为MoS2纳米花。
较好地，步骤（1）中，所述水溶性Ru盐为RuCl3·3H2O。
较好地，步骤（1）中，干燥温度为60-80 ℃，干燥时间为8-12 h。
较好地，步骤（2）中，煅烧时，以5-10 ℃/min的升温速率升温。
所述复合材料作为电催化析氢反应的催化剂。
本发明中，纳米MoS2可以按现有技术制备获得。本发明利用全新的固相反应制备MoS2/MoO2/Ru复合材料，即MoS2/RuO2复合材料煅烧后发生了两种固体物质间的氧化-还原反应，反应方程式为：
MoS2 + 3 RuO2 = MoO2 + 2 Ru + 2 SO2↑。
本发明方法制备得到的MoS2/MoO2/Ru复合材料具有一种均匀的形貌，优异的电催化性能，同时，在制备过程中，反应条件简单，操作容易，产率高，易工业化生产。
附图说明
图1：实施例1制备的MoS2、MoS2/RuO2复合材料、MoS2/MoO2/Ru复合材料的XRD图。
图2：实施例1制备的MoS2/MoO2/Ru复合材料的SEM图。
图3：图2对应的MoS2/MoO2/Ru复合材料的EDS图。
图4：实施例1制备的MoS2/RuO2复合材料的变温XRD图。
图5：实施例1制备的MoS2/MoO2/Ru复合材料在不同PH条件下电催化产氢性能的示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）纳米MoS2的制备：
使用四水合钼酸铵和硫脲为原料制备3D花状纳米二硫化钼：将0.2 g PVP（K-30）溶于100 ml去离子水中，将1.22 g (NH4)6Mo7O24·4H2O和1.78 g NH2CSNH2加入到上述溶液中，搅拌30 min，得澄清溶液；将溶液转移到200 ml高压反应釜中，在200 ℃反应24 h，冷却后离心机分离出沉淀物，用乙醇和去离子水交替洗涤三次，将产物放入真空干燥箱中60 ℃干燥12 h，得到3D花状纳米二硫化钼；
（2）、MoS2/RuO2复合材料的制备：
取0.2 g步骤（1）制备的MoS2分散到40 ml去离子水中，在冰浴条件下超声3 h，之后将超声分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中超声30 min，取0.1308 g RuCl3·3H2O加入所得混合溶液中；取3 ml 30 wt% H2O2加去离子水稀释到20 ml，将20 ml H2O2稀释液缓慢滴到三氯化钌充分溶解的混合溶液中，充分搅拌均匀，将上述溶液转入100 ml高压反应釜中，95 ℃反应5 h，离心，乙醇、去离子水交替洗涤三次后，放入真空干燥箱，60 ℃干燥 12 h，得到MoS2/RuO2复合材料；
（3）、MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备：
将步骤（2）中制备的MoS2/RuO2复合材料充分研磨均匀平铺在耐高温石英舟内，然后放置在管式电炉中，通氮气 30 min以排净管式电炉石英管中的空气，以10 ℃/min的速度升温至500 ℃在氮气气氛下煅烧 6 h，待管式电炉自然降温至室温后，取出黑色粉末样品，即为MoS2/MoO2/Ru复合材料。
图1分别是制备的MoS2、MoS2/RuO2复合材料、MoS2/MoO2/Ru复合材料的XRD图。由图1可知：起始材料为MoS2，而MoS2/RuO2复合材料的XRD图上，由于RuO2覆盖在MoS2（JCPDS：00-075-1539）表面，XRD测试检测得到的信号只显示RuO2（JCPDS： 00-040-1290）的信号峰；在MoS2/MoO2/Ru复合材料的XRD图中可以清晰地找到对应着MoO2（JCPDS：00-32-0671）的三个峰：26.0°(011)、37.0°(211)和53.5 °(312)，以及Ru（JCPDS：00-001-1253）43.9°(101)的峰。该固相反应为界面固相反应，难以完全进行，XRD中MoS2的信号不清晰，通过SEM和EDS进行进一步的分析。
图2和图3分别是MoS2/MoO2/Ru复合材料的SEM图和EDS图，通过对MoS2/MoO2/Ru复合材料进行元素分析可以看到：除了Mo、O、Ru元素外，还残有S元素，证明该复合材料中仍含有MoS2。
综合图1-图3信息，证实：本发明制备得到了MoS2/MoO2/Ru复合材料。
对照例
与实施例1的不同之处在于：步骤（3）中，将MoS2/RuO2复合材料的煅烧温度分别调整为100℃、200 ℃、300℃、400 ℃、600 ℃、700 ℃、800 ℃，其它均同实施例1。
图4是MoS2/RuO2复合材料的变温XRD图即MoS2/RuO2复合材料在不同煅烧温度下煅烧后所得产物的XRD图，从图中可以看出：在400℃处，MoS2/RuO2复合材料XRD的峰型出现变化，固相反应开始发生，随着温度的升高，反应进行地更彻底，Ru的峰强升高。
电催化性能测试：
工作电极的制备：
称取3 mg实施例1制备的MoS2/MoO2/Ru复合材料作为催化剂并移取500 µL无水乙醇于1 mL离心管，再加入50 µL Nafion溶液（5 wt%），对混合物超声分散处理使其成为均匀的油墨分散态；然后，移取15 µL（负载量〜0.418 mg·cm–2）的悬浮液滴到直径5 mm的玻碳电极（GCE）上待自然干燥作为工作电极，备用。
实验过程：在室温条件下使用电化学工作站（CHI-760E）在标准三电极体系（饱和甘汞电极为参比电极，石墨棒为辅助电极）下进行。分别在1 M KOH、0.5 M H2SO4、1 M PBS电解液中测试，将相对于饱和甘汞电极测得的过电势转换为相对可逆氢电极电势（E RHE=E SCE +0.241+0.0591 pH）。线性极化曲线以2 mV/s的扫速测试，所得极化曲线均未进行IR校正。
图5为MoS2/MoO2/Ru复合材料在不同PH条件下电催化产氢性能的示意图。由图5可知：MoS2/MoO2/Ru复合材料用做电催化产氢（HER）催化剂时可以实现全PH条件下的产氢。在酸碱中条件下的过电位分别是49 mV、12 mV、51 mV。其中，在碱性条件下的产氢性能尤其突出，表明该MoS2/MoO2/Ru复合材料作为催化剂具有优越的电催化产氢性能。
Claims (4)
1.一种MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、MoS2/RuO2复合材料的制备：
将3D花状纳米MoS2加入水中，冰浴条件下超声分散均匀，之后将超声分散的混合溶液置于细胞粉碎仪中超声至少30 min；向所得的混合溶液中，依次加入水溶性Ru盐和浓度为4-6wt%的H2O2，搅拌均匀，将上述溶液转移到高压反应釜中，控温在80-95 ℃反应4-6h，离心、洗涤后干燥，得到MoS2/RuO2复合材料；其中，水溶性Ru盐的摩尔量以其所含Ru元素的摩尔量计量，3D花状纳米MoS2∶水溶性Ru盐的摩尔比大于1∶3，水的添加量为30-60 mL/0.2 g 3D花状纳米MoS2，H2O2的添加量为2-4 mL/0.6 mmol水溶性Ru盐；
（2）、MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备：
将步骤（1）制备的MoS2/ RuO2复合材料充分研磨均匀，在N2气或惰性气氛下，400-800℃煅烧3-6 h，自然降温至室温后，得到MoS2/MoO2/Ru复合材料。
2.如权利要求1所述MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水溶性Ru盐为RuCl3·3H2O。
3.如权利要求1所述MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，干燥温度为60-80 ℃，干燥时间为8-12 h。
4.如权利要求1所述MoS2/MoO2/Ru复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，煅烧时，以5-10 ℃/min的升温速率升温。
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