CN110787820B - 杂原子氮表面修饰MoS2纳米材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
一种杂原子氮表面修饰MoS2纳米材料的制备及其应用，属于电催化材料合成技术领域。制备的催化剂具有优异的电催化析氧性能。其制备过程包括以下步骤：(1)碳布(3*3cm)分别在丙酮、乙醇、水中超声10分钟；(2)钼酸铵与硫脲按比例在水中混合均匀并与干净碳布在反应釜中高温反应，降至室温后，将碳布依次用乙醇、水冲洗干净，干燥；(3)将步骤(2)得到的MoS2纳米片与氨水置于反应釜中高温反应一定的时间得到杂原子氮修饰的MoS2纳米材料。本发明得到的催化剂表现出优异的电催化性能，且制备工艺简单成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域
电催化材料合成技术领域，具体涉及一种杂原子氮表面修饰MoS2纳米材料的制备及其应用。
背景技术
作为传统化石燃料的替代品，氢能由于其高能量密度，零污染排放以及丰富的储量而受到广泛关注。电解水提供了可再生纯氢的理想生产方法，并且没有副产物的生成。电解水由两个半反应组成，分别是阴极析氢和阳极析氧。其中阳极析氧反应是一个四电子-质子耦合反应，需要更高的能量(更高的过电位)，使得析氧过电位远高于水的理论分解电压（1.23V）。为了在电解水过程中降低过电位并促进反应动力学，高效的电催化剂是必不可少的。铂，铱，钌等贵金属材料，作为迄今为止最有效的电解水反应催化剂，高价格和有限储量严重影响其广泛应用。因此，高活性，廉价且储量丰富的非贵金属电催化剂对于电催化水分解的广泛应用至关重要。目前研究表明，过渡金属硫化物具有优异的电催化性能，其中层状结构的MoS2是析氢反应的一种高效纳米材料。然而，对于水分解反应的另一个半反应析氧反应来说，MoS2没有催化作用。因此，对MoS2进行改性，降低析氧过程中的过电位对水分解反应至关重要。
发明内容
为了解决贵金属催化剂价格昂贵，储量少难以广泛应用以及非贵金属催化剂过电位高浪费能源的问题，本发明提供了一种杂原子氮表面改性MoS2纳米材料的制备及其应用，解决了目前MoS2催化剂制备方法复杂及析氧活性不高的技术问题。
主要包括以下步骤：
（1）将碳布（3*3cm2）依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
（2）将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
（3）搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片状催化剂。
（4）将得到的MoS2和不同体积的氨水加入到带有不锈钢衬底的反应釜中，MoS2在氨水上方，不与氨水接触。将反应釜放在鼓风干燥箱中高温反应，降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到杂原子氮表面改性的MoS2纳米材料。
步骤（2）所述的过渡金属盐与硫脲的摩尔比为1:5。
步骤（3）所述的氨水体积为5mL，10mL,15mL。
步骤（3）所述的高温反应温度为90℃，150℃，180℃。
步骤（3）所述的高温反应时间为8小时，12小时，18小时。
按照本发明的方法，提供了一种杂原子氮表面改性MoS2纳米材料应用于电催化剂的制备方法。
所述的电催化剂为催化燃料电池或电解池析氧反应的电催化剂。
总体而言，通过本发明构思的上述技术方案与现有技术相比，通过简单水热法制备了杂原子表面改性MoS2纳米材料催化剂，提高了析氧催化性能，反应条件温和、易控制，反应过程简单，原料价格低廉，适于大规模生产。
附图说明
图1a为本发明实施例 1 的扫描电镜示意图(SEM),表明形成的MoS2具有片状结构。
图1b为本发明实施例 2的扫描电镜示意图(SEM)，表明氨水处理后对形貌有巨大的影响。
图2a为本发明实施例 1 的接触角示意图，表明形成的MoS2亲水性差。
图2b为本发明实施例2 的接触角示意图，表明氨水处理后的材料具有优异的亲水性。
图3为本发明实施例1和实施例2的析氧性能示意图，表明制备的材料具有优异的电催化析氧性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行近一步说明，但是本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
第一步：将碳布（3*3cm2）依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
第二步：将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，水的体积为35mL搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
第三步：搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片状催化剂。
实施例2
第一步：将碳布（3*3cm2）依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
第二步：将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，水的体积为35mL搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
第三步：搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片催化剂。
第四步，10mL的氨水置于反应釜中，将MoS2纳米片置于氨水上方并且不与氨水接触，将反应釜放在鼓风干燥箱中150℃保持12小时，将至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到杂原子氮表面修饰的MoS2纳米材料催化剂。
实施例3
第一步：将碳布（3*3cm2）依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
第二步：将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，水的体积为35mL搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
第三步：搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片催化剂。
第四步，5mL的氨水置于反应釜中，将MoS2纳米片置于氨水上方并且不与氨水接触，将反应釜放在鼓风干燥箱中150℃保持8小时，将至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到杂原子氮表面修饰的MoS2纳米材料催化剂。
实施例4
第一步：将碳布（3*3cm2）依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
第二步：将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，水的体积为35mL搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
第三步：搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片催化剂。
第四步，10mL的氨水置于反应釜中，将MoS2纳米片放在氨水上方并且不与氨水接触，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持18小时，将至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到杂原子氮表面修饰的MoS2纳米材料催化剂。
实施例5
第一步：将碳布（3*3cm2）依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
第二步：将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，水的体积为35mL搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
第三步：搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片催化剂。
第四步，15mL的氨水置于反应釜中，将MoS2纳米片放在氨水上方并且不与氨水接触，将反应釜放在鼓风干燥箱中90℃保持12小时，将至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到杂原子氮表面修饰的MoS2纳米材料催化剂。
实施例6
将实施例制备的产物测试析氧性能，将所制碳布固定在电极夹上做工作电极，然后采用三电极法（可逆氢为参比电极，碳棒为辅助电极）在电化学工作站上测试析氧性能。
Claims (4)
1.杂原子氮表面修饰MoS2纳米材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将面积为3*3cm2的碳布依次在丙酮、乙醇、水中超声10分钟，备用；
(2)将钼酸铵与硫脲按比例在水中混合，其中钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:5，搅拌至完全溶解，得到均匀溶液；
(3)搅拌均匀的溶液转移至带有不锈钢衬底的反应釜中并放入超声过的碳布，将反应釜放在鼓风干燥箱中180℃保持12小时；降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到MoS2纳米片；
(4)将得到的MoS2纳米片和不同体积的氨水加入到带有不锈钢衬底的反应釜中，MoS2纳米片在氨水上方，不与氨水接触，将反应釜放在鼓风干燥箱中高温反应，降至室温后，将碳布取出依次用乙醇、水冲洗干净，干燥，得到杂原子氮表面改性的MoS2纳米材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)氨水体积为5mL或10mL或15mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)高温反应温度为90℃或150℃或180℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)高温反应时间为8小时或12小时或18小时。
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- 2019-09-05 CN CN201910837039.1A patent/CN110787820B/zh active Active
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| CN110787820A (zh) | 2020-02-14 |
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