CN111392721A - 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用 - Google Patents
一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111392721A CN111392721A CN202010224248.1A CN202010224248A CN111392721A CN 111392721 A CN111392721 A CN 111392721A CN 202010224248 A CN202010224248 A CN 202010224248A CN 111392721 A CN111392721 A CN 111392721A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- parts
- dispersion liquid
- reducing agent
- humic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 165
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 164
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 92
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 131
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical compound C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 claims abstract description 82
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000011083 cement mortar Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 64
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 63
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 41
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 8
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 abstract description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract description 5
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 22
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 6
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 4
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 2
- 230000021615 conjugation Effects 0.000 description 2
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N methyloxidanyl Chemical group [O]C GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000003823 mortar mixing Methods 0.000 description 1
- 239000005445 natural material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 125000004151 quinonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
- C04B14/022—Carbon
- C04B14/024—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/02—Treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
本发明提出了一种氧化石墨烯分散液,包括:纯水、氧化石墨烯、聚羧酸减水剂份以及腐殖酸,所述纯水的质量>所述聚羧酸减水剂的质量>所述氧化石墨烯或所述腐殖酸的质量。本申请提供的高分散性的氧化石墨烯分散液,在高钙高碱性的环境中能显著增加氧化石墨烯的稳定分散,仍能保证氧化石墨烯分散液具备较高的分散性;而使用此分散液掺配水泥砂浆能够明显提高砂浆的力学性能,能大幅度提升28天抗折与抗压强度。本申请还提供了该氧化石墨烯分散液的制备方法,防止氧化石墨烯提前聚沉,从而制备出具备较高的分散性的氧化石墨烯分散液。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,具体涉及一种氧化石墨烯分散液及其制备方法以及该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维纳米材料,由Novoselov和Geim等科学家于2004年成功地从石墨中分离出来,它不仅具有非常高的抗拉强度和弹性模量,而且还有优异的导电性能、导热性能和超大的比表面积。氧化石墨烯是石墨烯经过氧化处理后的产物,它继承了石墨烯许多优异的性能,例如高抗拉强度、大比表面积,更好的亲水性和便宜的价格,并且不导电,使得氧化石墨烯比其它纳米材料更适合与水泥基材料复合,从根本上提高水泥基复合材料(水泥净浆、水泥砂浆及混凝土)的抗拉强度、抗折强度、抗压强度等。同时,适当掺入氧化石墨烯改善了水泥基复合材料的微观孔结构,提高水泥基复合材料抗氯离子渗透、抗碳化和抗冻性能等。
当氧化石墨烯处于高浓度钙离子和强碱性(高钙高碱性环境)环境中时会产生严重的聚沉现象。这是因为无论钙离子还是强碱性环境均能破坏氧化石墨烯胶体结构,水泥水化介质就是一种典型的高钙高碱性环境。当氧化石墨烯加入水泥浆中,其表面羧基等基团与水泥水化过程中产生的大量Ca2+发生交联反应,破坏了氧化石墨烯纳米片层之间的稳定性而导致聚沉。为发挥氧化石墨烯对水泥基材料的优异增强增韧功效,必须提升氧化石墨烯在水泥水化介质中稳定分散能力。
目前氧化石墨烯掺配水泥基材料的研究主要采用聚羧酸类减水剂作为氧化石墨烯的分散剂(如:CN201711373540.4一种低成本氧化石墨烯砂浆及其制备方法、CN201711373555.0一种高抗折强度氧化石墨烯砂浆及其制备方法)和掺配粉煤灰的方法(如CN201711390304.3一种掺粉煤灰的氧化石墨烯混凝土及其制备方法)。但聚羧酸类减水剂或粉煤灰与氧化石墨烯结构上并无相似性,从而使氧化石墨烯的优异性能在高钙高碱性的环境中不能完全发挥出来。故研究一种既能显著增加氧化石墨烯的稳定分散能力又能保留氧化石墨烯优异性能的氧化石墨烯分散液很有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氧化石墨烯分散液,其在保留了氧化石墨烯游戏性能的基础上,显著增加氧化石墨烯的分散性能。同时本申请还提供了该氧化石墨烯分散液的制备方法和该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用。
为了解决上述技术问题,本发明提供的方案是:一种氧化石墨烯分散液,包括:纯水、氧化石墨烯、聚羧酸减水剂份以及腐殖酸,所述纯水的质量>所述聚羧酸减水剂的质量>所述氧化石墨烯或所述腐殖酸的质量。
进一步地,所述腐殖酸与氧化石墨烯的质量比为1.5:1。
进一步地,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25~1.25份。
进一步地,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.75份。
进一步地,按质量份数计,包括:纯水110.3~156.5份、氧化石墨烯0.047~0.23份、聚羧酸减水剂1.8份以及腐殖酸0.07~0.34份。
进一步地,按质量份数计,包括:纯水156.5份、氧化石墨烯0.047份、聚羧酸减水剂1.8份以及腐殖酸0.07份。
本申请进一步的提供一种制备上述氧化石墨烯分散液的方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25~1.25份;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为2000~3000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
同时,本申请进一步的提供一种制备上述氧化石墨烯分散液的方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、腐殖酸0.07~0.34份、纯水110.3~156.5份以及氧化石墨烯0.047~0.23份,
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,且腐殖酸与氧化石墨烯的质量比为1.5:1,得到成品分散液。
进一步地,所述步骤S3中,搅拌的方式为超声分散。
本申请进一步的提供了一种上述氧化石墨烯分散液在改性水泥砂浆制备中的应用。
腐殖酸为自然界中天然物质,其分子基本结构是芳环和脂环,环上连有羧基、羟基、羰基、醌基以及甲氧基等官能团,其羟基能与水泥中的Ca2+离子形成不稳定络合物,在水泥水化初期控制了液相中的Ca2+离子的浓度,产生缓凝作用,故不会破坏氧化石墨烯纳米片层之间的稳定性而导致聚沉;因腐殖酸分子中苯环结构单元能与氧化石墨烯形成共轭作用,被氧化石墨烯表面吸附,使氧化石墨烯负电性增强,防止了氧化石墨烯团聚,所制备出氧化石墨烯溶液具有较高的分散性。
本发明的有益效果:本申请提供的高分散性的氧化石墨烯分散液,在高钙高碱性的环境中能显著增加氧化石墨烯的稳定分散,仍能保证氧化石墨烯分散液具备较高的分散性;而使用此分散液掺配水泥砂浆能够明显提高砂浆的力学性能,能大幅度提升28天抗折与抗压强度。本申请还提供了该氧化石墨烯分散液的制备方法,防止氧化石墨烯提前聚沉,从而制备出具备较高的分散性的氧化石墨烯分散液。
附图说明
图1为本申请实施例一至五以及对比例一的吸光度测试图;
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施。下述公开了多种不同的实施所述的主题技术方案的实施方式或实施例。为简化公开内容,下面描述了各特征存在的一个或多个排列的具体实施例,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例一
一种氧化石墨烯分散液,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25份。
制备该石墨烯发分散液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为2000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
实施例二
一种氧化石墨烯分散液,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.5份。
制备该石墨烯发分散液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.5份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为3000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
实施例三
一种氧化石墨烯分散液,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.75份。
制备该石墨烯发分散液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.75份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为2500r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
实施例四
一种氧化石墨烯分散液,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸1份。
制备该石墨烯发分散液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸1份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为2000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
实施例五
一种氧化石墨烯分散液,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸1.25份。
制备该石墨烯发分散液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸1.25份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为3000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
为了证明增加腐殖酸对于氧化石墨烯的分散作用,也即证明增加腐殖酸能够使氧化石墨烯更好的分散,故设置对比例进行对比。
对比例一
一种氧化石墨烯分散液,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份。
制备该石墨烯发分散液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为2000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
同时,制备实施例一至实施例五所对应的背景液作为对比例,其中所添加的腐殖酸质量与实施例一至实施例五所制备的分散液保持一致。其目的不用于测试,是为了保证实施例一至实施例五以及对比例一测试的准确性,在测试吸光度时,需要用背景液校正零点,再进行测试。
实施例六
制备背景液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂以及腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,得到背景液一。
实施例七
制备背景液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.5份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂以及腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,得到背景液二。
实施例八
制备背景液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.75份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂以及腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,得到背景液三。
实施例九
制备背景液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸1份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂以及腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,得到背景液四。
实施例十
制备背景液的方法步骤如下:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸1.25份;
S2:在室温状态下,将S1中的聚羧酸减水剂以及腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,得到背景液五。
将实施例一至五、对比例一进行吸光度实验,将实施例一至五、对比例一制备的分散液中加入按质量份数计的1.6份氢氧化钙,室温继续搅拌3min,然后静置10min,测试吸光度。同样将实施例六至十制得的背景液分别加入按质量份数计的1.6份氢氧化钙,室温继续搅拌3min,然后静置10min,备测。
吸光度用测试溶液和背景溶液的具体组成如表1所示。
表1吸光度实验各物质配比
以饱和氢氧化钙溶液来模拟高钙高碱性的水泥水化环境,采用紫光可见分光度法测试230nm波长下氧化石墨烯的吸光度,来表征氧化石墨烯的分散能力。
氧化石墨烯分散液在饱和氢氧化钙中的吸光度参见图1,在1h时6个样品的吸光度中,A6-A10的吸光度均大于A0,由此可知,腐殖酸:氧化石墨烯质量比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1,均能够改善氧化石墨烯分散液在饱和氢氧化钙溶液中的吸光度。这表明额外加入腐殖酸混合而成的分散液能够提升氧化石墨烯在饱和氢氧化钙溶液中的稳定分散能力。具体地,吸光度大小的排列顺序为A8>A9>A10>A7>A6>A0。由此可知,未掺加腐殖酸的A0分散液吸光度最低,腐殖酸加入后均增加了氧化石墨烯在饱和氢氧化钙溶液中吸光度,这表明额外加入腐殖酸混合而成的分散液能够提升氧化石墨烯在饱和氢氧化钙溶液中的稳定分散能力,其中当腐殖酸:氧化石墨烯质量比为1.5:1时,吸光度呈现最高,氧化石墨烯分散性最佳,即此组分散效果最好。
为验证氧化石墨烯的的分散能力提高后能够对水泥基材料增强增韧,继续研究氧化石墨烯分散液在改性水泥砂浆制备中的应用。
实施例十一
一种改性水泥砂浆的制造方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、腐殖酸0.07份、纯水156.5份以及氧化石墨烯0.047份,也即腐殖酸与氧化石墨烯的质量为1.5:1;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,搅拌的方式为超声分散,超声3-5min得到成品分散液;
S4:将S3中成品分散液倒入搅拌锅中,然后加入按质量份数计的450份水泥,将搅拌机调为自动搅拌模式,搅拌30S后再缓慢加入按质量份数计的1350份标准砂,得到成品水泥砂浆。
实施例十二
一种改性水泥砂浆的制造方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、腐殖酸0.20份、纯水133份以及氧化石墨烯0.13份,也即腐殖酸与氧化石墨烯的质量为1.5:1;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,搅拌的方式为超声分散,超声3-5min得到成品分散液;
S4:将S3中成品分散液倒入搅拌锅中,然后加入按质量份数计的450份水泥,将搅拌机调为自动搅拌模式,搅拌30S后再缓慢加入按质量份数计的1350份标准砂,得到成品水泥砂浆。
实施例十三
一种改性水泥砂浆的制造方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、腐殖酸0.34份、纯水110.3份以及氧化石墨烯0.23份,也即腐殖酸与氧化石墨烯的质量为1.5:1;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,搅拌的方式为超声分散,超声3-5min得到成品分散液;
S4:将S3中成品分散液倒入搅拌锅中,然后加入按质量份数计的450份水泥,将搅拌机调为自动搅拌模式,搅拌30S后再缓慢加入按质量份数计的1350份标准砂,得到成品水泥砂浆。
为了证明增加腐殖酸能够对水泥基材料增强增韧,故设置对比例进行对比。
对比例二
一种改性水泥砂浆的制造方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、纯水156.5份以及氧化石墨烯0.047份;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,搅拌的方式为超声分散,超声3-5min得到成品分散液;
S4:将S3中成品分散液倒入搅拌锅中,然后加入按质量份数计的450份水泥,将搅拌机调为自动搅拌模式,搅拌30S后再缓慢加入按质量份数计的1350份标准砂,得到成品水泥砂浆。
对比例三
一种改性水泥砂浆的制造方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、纯水133份以及氧化石墨烯0.13份;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,搅拌的方式为超声分散,超声3-5min得到成品分散液;
S4:将S3中成品分散液倒入搅拌锅中,然后加入按质量份数计的450份水泥,将搅拌机调为自动搅拌模式,搅拌30S后再缓慢加入按质量份数计的1350份标准砂,得到成品水泥砂浆。
对比例四
一种改性水泥砂浆的制造方法,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、纯水110.3份以及氧化石墨烯0.23份;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,搅拌的方式为超声分散,超声3-5min得到成品分散液;
S4:将S3中成品分散液倒入搅拌锅中,然后加入按质量份数计的450份水泥,将搅拌机调为自动搅拌模式,搅拌30S后再缓慢加入按质量份数计的1350份标准砂,得到成品水泥砂浆。
实施例十一至十三以及对比例二至四的制备严格按照GB/T17671-1999规范要求进行;然后将实施例十一至十三以及对比例二至四制备出的成品水泥砂浆严格按照GB/T17671-1999规范要求进行力学强度测试,得到表2:
表2水泥砂浆配合比及其力学性能
如表2所示,只有聚羧酸减水剂做分散剂的分散液,掺配0.047份氧化石墨烯的水泥砂浆(对比例二),其28d抗压与抗折强度分别为8.23Mpa、49.43Mpa;加入相对的腐殖酸复合分散后,砂浆(实施例十一)抗折与抗压强度分别提升了32%、25%,分别达到了10.83Mpa、61.96Mpa;
同样只有聚羧酸减水剂做分散剂的分散液,掺配0.013份氧化石墨烯的水泥砂浆(对比例三),其28d抗压与抗折强度分别为8.97Mpa、53.25Mpa;加入相对的腐殖酸复合分散后,砂浆(实施例十二)抗折与抗压强度分别提升了9%、12%,分别达到了9.82Mpa、59.82Mpa;
同样只有聚羧酸减水剂做分散剂的分散液,掺配0.023份氧化石墨烯的水泥砂浆(对比例四),其28d抗压与抗折强度分别为8.51Mpa、51.87Mpa;加入相对的腐殖酸复合分散后,砂浆(实施例十三)抗折与抗压强度分别提升了13%、8%,分别达到了9.69Mpa、56.28Mpa。
本申请实施例与对比例中质量份单位均为g。
综上所述,额外加入腐殖酸的分散液能够提升氧化石墨烯在水泥砂浆中稳定分散,从而改善砂浆的力学性能,其中当氧化石墨烯为0.047份、聚羧酸减水剂1.8份、腐殖酸0.07份时,也即腐殖酸与氧化石墨烯的质量为1.5:1时,分散液对于水泥砂浆的提升效果最佳,能够显著提升水泥砂浆的力学性能。
本发明采用腐殖酸、聚羧酸减水剂制备了高度分散的氧化石墨烯溶液,因腐殖酸分子中苯环结构单元能与氧化石墨烯形成共轭作用,被氧化石墨烯表面吸附,使氧化石墨烯负电性增强,防止了氧化石墨烯团聚,所制备出氧化石墨烯溶液具有较高的分散性。且试验表明,在水泥砂浆中加入该分散液,能够显著提升水泥砂浆的力学性能。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯分散液,其特征在于,包括:纯水、氧化石墨烯、聚羧酸减水剂份以及腐殖酸,所述纯水的质量>所述聚羧酸减水剂的质量>所述氧化石墨烯或所述腐殖酸的质量。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散液,其特征在于,所述腐殖酸与氧化石墨烯的质量比为1.5:1。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散液,其特征在于,按质量份数计,包括:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25~1.25份。
4.如权利要求3所述的一种氧化石墨烯分散液,其特征在于,按质量份数计,包括纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.75份。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散液,其特征在于,按质量份数计,包括:纯水110.3~156.5份、氧化石墨烯0.047~0.23份、聚羧酸减水剂1.8份以及腐殖酸0.07~0.34份。
6.如权利要求5所述的一种氧化石墨烯分散液,其特征在于,按质量份数计,包括:纯水156.5份、氧化石墨烯0.047份、聚羧酸减水剂1.8份以及腐殖酸0.07份。
7.一种氧化石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:纯水1000份、氧化石墨烯0.5份、聚羧酸减水剂1份以及腐殖酸0.25~1.25份;
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌,搅拌的方式为机械搅拌,搅拌转速为2000~3000r/min;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合均匀,得到成品分散液。
8.一种氧化石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按质量份数计,准备原料:聚羧酸减水剂1.8份、腐殖酸0.07~0.34份、纯水110.3~156.5份以及氧化石墨烯0.047~0.23份,
S2:将S1中的聚羧酸减水剂与腐殖酸加入纯水中混合并搅拌;
S3:将S1中剩余的原料氧化石墨烯加入S2得到的产物中混合并搅拌均匀,且腐殖酸与氧化石墨烯的质量比为1.5:1,得到成品分散液。
9.如权利要求8所述的一种氧化石墨烯分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,搅拌的方式为超声分散。
10.如权利要求5或6所述的氧化石墨烯分散液在改性水泥砂浆制备中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010224248.1A CN111392721A (zh) | 2020-03-26 | 2020-03-26 | 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010224248.1A CN111392721A (zh) | 2020-03-26 | 2020-03-26 | 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111392721A true CN111392721A (zh) | 2020-07-10 |
Family
ID=71427673
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010224248.1A Pending CN111392721A (zh) | 2020-03-26 | 2020-03-26 | 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111392721A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112029228A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-04 | 南京理工大学 | 一种石墨烯改性高分子材料及其制备方法 |
CN112500091A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-03-16 | 湘潭大学 | 一种海洋工程用抗氯离子渗透砂浆及其制备方法 |
CN112573515A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-30 | 重庆烯达科技有限公司 | 速溶型氧化石墨烯粉体及其制备方法 |
CN114105652A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-01 | 贵州万为金科特种建材有限公司 | 一种复合型陶瓷减水剂 |
CN114315380A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-12 | 贵州万为金科特种建材有限公司 | 一种绿色环保除铬陶瓷减水剂 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104876204A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-09-02 | 东南大学 | 一种氧化石墨烯的改性方法 |
WO2017114375A1 (zh) * | 2015-12-31 | 2017-07-06 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种水泥基材料增强剂及其制备方法和应用 |
CN108101040A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-01 | 佛山科学技术学院 | 一种低成本氧化石墨烯砂浆及其制备方法 |
CN108117333A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-05 | 佛山科学技术学院 | 一种高抗折强度氧化石墨烯砂浆及其制备方法 |
CN109370368A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-02-22 | 沈阳化工大学 | 一种钢结构水性涂料制备方法 |
CN109678140A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-26 | 中国环境科学研究院 | 一种绿色改性碳纳米材料及其制备方法和应用 |
CN110857246A (zh) * | 2018-08-22 | 2020-03-03 | 西安理工大学 | 一种氧化石墨烯复合的水泥砂浆及其制备方法 |
-
2020
- 2020-03-26 CN CN202010224248.1A patent/CN111392721A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104876204A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-09-02 | 东南大学 | 一种氧化石墨烯的改性方法 |
WO2017114375A1 (zh) * | 2015-12-31 | 2017-07-06 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种水泥基材料增强剂及其制备方法和应用 |
CN108101040A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-01 | 佛山科学技术学院 | 一种低成本氧化石墨烯砂浆及其制备方法 |
CN108117333A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-06-05 | 佛山科学技术学院 | 一种高抗折强度氧化石墨烯砂浆及其制备方法 |
CN110857246A (zh) * | 2018-08-22 | 2020-03-03 | 西安理工大学 | 一种氧化石墨烯复合的水泥砂浆及其制备方法 |
CN109370368A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-02-22 | 沈阳化工大学 | 一种钢结构水性涂料制备方法 |
CN109678140A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-26 | 中国环境科学研究院 | 一种绿色改性碳纳米材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
张帆等: "腐殖酸对石墨烯和氧化石墨烯水相行为的影响", 《环境科学与技术》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112029228A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-04 | 南京理工大学 | 一种石墨烯改性高分子材料及其制备方法 |
CN112573515A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-03-30 | 重庆烯达科技有限公司 | 速溶型氧化石墨烯粉体及其制备方法 |
CN112500091A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-03-16 | 湘潭大学 | 一种海洋工程用抗氯离子渗透砂浆及其制备方法 |
CN114105652A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-01 | 贵州万为金科特种建材有限公司 | 一种复合型陶瓷减水剂 |
CN114315380A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-12 | 贵州万为金科特种建材有限公司 | 一种绿色环保除铬陶瓷减水剂 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111392721A (zh) | 一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用 | |
CN108948614B (zh) | 一种木质素/聚乙烯醇复合材料及其制备方法 | |
CN115403288B (zh) | 混凝土抗裂剂及其制备方法和使用方法 | |
CN104973817A (zh) | 一种适用于与聚羧酸减水剂配伍使用的混凝土粘度调节剂及其制备方法 | |
CN110857246A (zh) | 一种氧化石墨烯复合的水泥砂浆及其制备方法 | |
CN111153656B (zh) | 一种绿色缓凝混凝土及其生产方法 | |
CN112723796A (zh) | 一种轻质混凝土材料及其制备方法 | |
CN111560660A (zh) | 制备白石墨烯再生纤维素复合纤维的方法及其制备的纤维 | |
CN109232830B (zh) | 一种混凝土保坍型增强剂的制备方法 | |
CN113354347A (zh) | 一种建筑材料复合防水剂及其制备方法 | |
CN113087450A (zh) | 一种石墨烯混凝土的制备方法及应用 | |
CN110615643B (zh) | 一种有机硅过氧化物偶联剂改性的纤维聚合物混凝土板下压浆剂及其制备方法 | |
CN111646743A (zh) | 一种用于粘结光滑界面的粘结砂浆及其制备方法 | |
CN115073043B (zh) | 一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN109251269B (zh) | 改性天然甲壳素生物基高性能聚羧酸减水剂的制备方法 | |
CN109053021B (zh) | 一种缓释高保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN113511877B (zh) | 一种高强度混凝土及其制备方法 | |
CN115196940A (zh) | 一种复合纤维增强碱式硫酸镁水泥及制备方法 | |
CN115724632A (zh) | 一种高粘结强度瓷砖干粉界面剂及其制备方法 | |
CN112811849B (zh) | 一种水泥基材料用缓凝剂 | |
CN106365493B (zh) | 一种保塑抗泥型分散剂及其制备方法 | |
CN113264710A (zh) | 一种淀粉基高效减水剂及其生产工艺 | |
CN110171940B (zh) | 一种珊瑚砂掺合料及其制备方法和应用 | |
CN109574536B (zh) | 一种水泥浆体增稠剂及其制备方法和应用 | |
CN111908880A (zh) | 以磷石膏基水硬性复合胶凝材料制备的保温板及其制备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200710 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |