CN112573515A - 速溶型氧化石墨烯粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种速溶型氧化石墨烯粉体及其制备方法，所述速溶型氧化石墨烯粉体包括氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体、缓凝剂以及水。本发明通过优化氧化石墨烯的制备方法，解决了传统氧化石墨烯溶解性低需要使用搅拌、超声等高能耗设备的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，尤其涉及一种速溶型氧化石墨烯粉体及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是石墨烯的一种衍生物，氧化石墨仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团，如羟基、环氧基、羰基、羧基等。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。因为其在水中具有优越的分散性，改善石墨烯的可加工性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此，氧化石墨可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。其亲水性被广泛认知，并被广泛应用于各个领域。
氧化石墨烯使用前一般先将原料氧化石墨均匀分散在水溶液中，然后进行后续的加工或与其他基体材料复合以制备各种复合材料。现有技术中，配制氧化石墨烯水溶液时一般采用氧化石墨作为原料。一方面，由于氧化石墨烯水溶液对光、热以及水的硬度相当敏感(高温、可见光紫外光易造成氧化石墨烯降解，而且水中钙离子和镁离子极易诱导氧化石墨烯的聚沉)，使得氧化石墨烯在溶剂中的溶解度低，这给氧化石墨烯溶液的配制、储存及运输带来极大地挑战。另一方面，由于石墨烯片层之间存在强烈的范德华力和π-π堆积作用力，为使氧化石墨烯更好更快地溶解在溶剂中，大多需要长时间剧烈搅拌、或采用大功率超声等辅助手段，这些高能耗设备不光额外增加使用成本，还会破坏氧化石墨烯的结构。
因此，一种低成本、溶解迅速的速溶型氧化石墨烯粉体的出现势在必行。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种速溶型氧化石墨烯粉体及其制备方法，以解决相关技术中传统氧化石墨烯溶解性低的技术问题。
本发明提供了一种速溶型氧化石墨烯粉体，所述速溶型氧化石墨烯粉体包括氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体、缓凝剂以及水。
可选地，所述速溶型氧化石墨烯粉体的各组分含量的质量百分比为：
氧化石墨粉体 1～5％；
分散剂 1～25％；
聚羧酸减水剂粉体 0.1～5％；
缓凝剂 1～75％；
其余为水。
可选地，所述分散剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、没食子酸、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮K30、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠苯酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠中的一种或多种。
可选地，所述缓凝剂为蔗糖、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、尿素中的一种或多种。
可选地，所述速溶型氧化石墨烯粉体的粒径为50～200目。例如但不限于，所述速溶型氧化石墨烯粉体的粒径为100目。
本发明还提供一种速溶型氧化石墨烯粉体的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
步骤S1，取氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体及缓凝剂于水中溶解、混匀，得混合溶液；
步骤S2，将步骤S1中得到的混合溶液进行粉体化作业，得如权利要求1至5任一项所述的速溶型氧化石墨烯粉体。
可选地，在步骤S2中，所述粉体化作业为冷冻干燥作业或者喷雾干燥作业。
可选地，所述冷冻干燥作业的具体步骤包括：
步骤S3，将步骤S1中得到的混合溶液置于温度为-10～50℃下，冻结2～3h，得固态物质；
步骤S4，将步骤S3中得到的固态物质置于真空环境下反应16～18h，得如上所述的速溶型氧化石墨烯粉体。
可选地，所述喷雾干燥作业的具体步骤包括：
步骤S5，将步骤S1中得到的混合溶液于70～200Pa压力、30～60mL/min的流速下，通入雾化器内，以聚化成10～200mm的雾状颗粒与雾化器内的热空气直接接触，进行热交换，交换时长为1～3s，得如上所述的速溶型氧化石墨烯粉体；其中，雾化器的进口温度为120～150℃，出口温度为65～75℃。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明技术中，通过优化石墨烯粉体的配制组分及各组分比例，并将配制好的液相粉体化，在保持了石墨烯原有结构特征及优良性能的基础上，所制备的速溶型氧化石墨烯粉体也具有快速溶解的特性，并且在取样使用时，对其进行简单搅拌即可。这样使得速溶型氧化石墨烯粉体的使用简便易操作，节约了使用设备的成本，有利于工业化生产。同时，本粉体能用不同硬度的自来水配置氧化石墨烯溶液。
附图说明
图1至图7为不同组分不同配制比例下的速溶型氧化石墨烯粉体在水中的外观检测图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种速溶型氧化石墨烯粉体，所述速溶型氧化石墨烯粉体包括氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体、缓凝剂以及水。
可选地，所述速溶型氧化石墨烯粉体的各组分含量的质量百分比为：
氧化石墨粉体 1～5％；
分散剂 1～25％；
聚羧酸减水剂粉体 0.1～5％；
缓凝剂 1～75％；
其余为水。
可选地，所述分散剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、没食子酸、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮K30、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠苯酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠中的一种或多种。
可选地，所述缓凝剂为蔗糖、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、尿素中的一种或多种。
可选地，所述速溶型氧化石墨烯粉体的粒径为50～200目。
由上，本发明实施例拟通过提供一种速溶型氧化石墨烯粉体，以在保持石墨烯原有结构特征及优良性能上，使得制备的速溶型氧化石墨烯粉体具有快速溶解的特性。并且，该速溶型氧化石墨烯粉体在使用时，无需额外的大型搅拌溶解设备、超声波等高功率设备以及额外添加其他外加剂以使石墨烯达到更好的分散性和流动性，直接加入溶剂中溶解即可使用，操作方便简洁，大大节约了使用成本。
本发明还提供一种速溶型氧化石墨烯粉体的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
步骤S1，取氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体及缓凝剂于水中溶解、混匀，得混合溶液；
步骤S2，将步骤S1中得到的混合溶液进行粉体化作业，得如权利要求1至5任一项所述的速溶型氧化石墨烯粉体。
可选地，在步骤S2中，所述粉体化作业为冷冻干燥作业或者喷雾干燥作业。
可选地，所述冷冻干燥作业的具体步骤包括：
步骤S3，将步骤S1中得到的混合溶液置于温度为-10～50℃下，冻结2～3h，得固态物质；
步骤S4，将步骤S3中得到的固态物质置于真空环境下反应16～18h，得如上所述的速溶型氧化石墨烯粉体。
可选地，所述喷雾干燥作业的具体步骤包括：
步骤S5，将步骤S1中得到的混合溶液于70～200Pa压力、30～60mL/min的流速下，通入雾化器内，以聚化成10～200mm的雾状颗粒与雾化器内的热空气直接接触，进行热交换，交换时长为1～3s，得如上所述的速溶型氧化石墨烯粉体；其中，雾化器的进口温度为120～150℃，出口温度为65～75℃。
为进一步阐述说明本发明提高的速溶型氧化石墨烯粉体的速溶分散效果，选用以下实施例组进行详细阐述。应当理解，下列实施例组仅用于说明本发明中速溶型氧化石墨烯粉体的速溶分散效果，并不限制本发明的速溶型氧化石墨烯粉体。
需要说明的是，下述实施例组中使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例组中所用的材料、试剂、器材等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
分别取质量比为2:1:1/3:5的没食子酸、氧化石墨粉体、PC及蔗糖，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于-50℃下冻结3h形成固态，再于8Pa的真空环境下反应16h，使混合溶液中的水分不经液态直接升华成气态，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图1所示的外观观测图。
实施例2
分别取质量比为4:1:1/3:5的十六烷基三甲基溴化铵、氧化石墨粉体、PC及葡萄糖酸钠，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于-40℃下冻结2h形成固态，再于5Pa的真空环境下反应17h，使混合溶液中的水分不经液态直接升华成气态，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图2所示的外观观测图。
实施例3
分别取质量比为3:1:1/3:5的木质素磺酸钙、氧化石墨粉体、PC及尿素，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于以100Pa的压力，控制混合溶液的入料流量在40mL/min进入雾化器(其中，雾化器的进口温度为120℃，出口温度为65℃)，并在2S完成干燥，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图3所示的外观观测图。
实施例4
分别取质量比为3:1:1/3:5的亚甲基双甲基萘磺酸钠、氧化石墨粉体、PC及蔗糖，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于以120Pa的压力，控制混合溶液的入料流量在45mL/min进入雾化器(其中，雾化器的进口温度为135℃，出口温度为70℃)，并在2S完成干燥，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图4所示的外观观测图。
实施例5
分别取质量比为3:1:1/3:5的聚乙烯吡咯烷酮K30、氧化石墨粉体、PC及尿素，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于以115Pa的压力，控制混合溶液的入料流量在50mL/min进入雾化器(其中，雾化器的进口温度为130℃，出口温度为70℃)，并在2S完成干燥，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图5所示的外观观测图。
实施例6
分别取质量比为3:1:1/3:5的木质素磺酸钠、氧化石墨粉体、PC及蔗糖，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于以150Pa的压力，控制混合溶液的入料流量在50mL/min进入雾化器(其中，雾化器的进口温度为130℃，出口温度为70℃)，并在2S完成干燥，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图6所示的外观观测图。
实施例7
分别取质量比为4:1:1/3:5的海藻酸钠、氧化石墨粉体、PC及蔗糖，其余为水，在恒温磁力搅拌机在常温下混合配制速成溶型氧化石墨烯的混合溶液；然后将配制好的混合溶液于-45℃下冻结2h形成固态，再于6Pa的真空环境下反应16h，使混合溶液中的水分不经液态直接升华成气态，实现粉体化，得到速溶型氧化石墨烯粉体；将得到的速溶型氧化石墨烯粉体于饱和氢氧化钙溶液中溶解，静置，得到如图7所示的外观观测图。
综上可知，通过本发明实施例组中制备的速溶型氧化石墨烯粉体能快速溶于饱和氢氧化钙溶液中，并在饱和氢氧化钙溶液中具有良好的分散稳定性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述速溶型氧化石墨烯粉体包括氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体、缓凝剂以及水。
2.如权利要求1所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述速溶型氧化石墨烯粉体的各组分含量的质量百分比为：
氧化石墨粉体 1～5％；
分散剂 1～25％；
聚羧酸减水剂粉体 0.1～5％；
缓凝剂 1～75％；
其余为水。
3.如权利要求2所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、没食子酸、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮K30、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠苯酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述缓凝剂为蔗糖、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、尿素中的一种或多种。
5.如权利要求1至4任一项所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述速溶型氧化石墨烯粉体的粒径为50～200目。
6.一种速溶型氧化石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括：
步骤S1，取氧化石墨粉体、分散剂、聚羧酸减水剂粉体及缓凝剂于水中溶解、混匀，得混合溶液；
步骤S2，将步骤S1中得到的混合溶液进行粉体化作业，得如权利要求1至5任一项所述的速溶型氧化石墨烯粉体。
7.如权利要求6所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，在步骤S2中，所述粉体化作业为冷冻干燥作业或者喷雾干燥作业。
8.如权利要求7所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述冷冻干燥作业的具体步骤包括：
步骤S3，将步骤S1中得到的混合溶液置于温度为-10～50℃下，冻结2～3h，得固态物质；
步骤S4，将步骤S3中得到的固态物质置于真空环境下反应16～18h，得如权利要求1至5任一项所述的速溶型氧化石墨烯粉体。
9.如权利要求7所述的速溶型氧化石墨烯粉体，其特征在于，所述喷雾干燥作业的具体步骤包括：
步骤S5，将步骤S1中得到的混合溶液于70～200Pa压力、30～60mL/min的流速下，通入雾化器内，以聚化成10～200mm的雾状颗粒与雾化器内的热空气直接接触，进行热交换，交换时长为1～3s，得如权利要求1至5任一项所述的速溶型氧化石墨烯粉体；其中，雾化器的进口温度为120～150℃，出口温度为65～75℃。
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