CN111390195B - 一种微界面无量子散射的钨铜合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微界面无量子散射的钨铜合金及其制备方法和应用，属于钨铜合金制备技术领域。本发明将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合，将所得混合粉末进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末；将所述钨铜预合金粉末依次进行微界面着银处理和冷却处理，得到着银钨铜预合金粉末；将所述着银钨铜预合金粉末进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末；将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金。本发明通过等离子体还原处理、微界面着银处理、低温微扩散处理以及高能束分层熔化成形，充分发挥微界面着银对于金属悬键导向连接的优势，可以消除微界面量子散射，提高钨铜合金的导电导热性能。

Description

一种微界面无量子散射的钨铜合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钨铜合金制备技术领域，具体涉及一种微界面无量子散射的钨铜合金及其制备方法和应用。
背景技术
铜以其低熔点、与钨相媲美的导电导热性能使其常用于钨合金的粘结相材料，钨铜合金具有密度大、导热导电性好、耐高温烧蚀等特点，主要用于高压触头等电力工程领域。但由于钨铜两种元素的空间点阵结构差别，造成两相界面易出现数个不共格原子层，导致界面量子散射，降低钨铜合金的导电导热性能。采用目前常用的液相烧结、选择性激光熔化技术制备钨铜合金，均难以有效调控界面，解决界面量子散射问题，制约了其进一步应用。因此，寻找一种新方法，改善钨铜合金晶界非共格问题，对于消除微界面量子散射、提高导电导热性至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微界面无量子散射的钨铜合金及其制备方法和应用，本发明提供的方法充分发挥微界面着银对于金属悬键导向连接的优势，可以消除微界面量子散射，从而提高钨铜合金的导电导热性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种微界面无量子散射的钨铜合金的制备方法，包括以下步骤：
将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合，将所得混合粉末进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末；
将所述钨铜预合金粉末依次进行微界面着银处理和冷却处理，得到着银钨铜预合金粉末；
将所述着银钨铜预合金粉末进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末；
将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金。
优选地，按质量分数计，所述氧化钨粉末的用量为98.67～98.89％，氧化铜粉末的用量为1.11～1.33％。
优选地，所述等离子体还原处理的热源为氢等离子体，电源功率为8.3～11.5kW；以所述混合粉末的质量计，所述等离子体还原处理的处理效率为5s/g。
优选地，所述微界面着银处理为将所述钨铜预合金粉末进行金属银蒸发镀，所述金属银蒸发镀在感应电流为86～99A的条件下进行；以所述钨铜预合金粉末的质量计，所述金属银蒸发镀的处理效率为8s/g；所述着银钨铜预合金粉末的界面着银平均厚度为0.8μm。
优选地，所述冷却处理的冷却介质为200K氮气，冷却速度为124～145℃/s。
优选地，所述低温微扩散处理的真空度为2.7×10-3Pa，温度为453～578℃，保温时间为5～7h。
优选地，所述高能束分层熔化成形的热源为激光束，电源功率为5.6～7.4kW，单层厚度为0.5～1.1μm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的微界面无量子散射的钨铜合金。
优选地，所述微界面无量子散射的钨铜合金的室温导热率≥152W/m·K，弹性模量≥31GPa，密度≥17.9g/cm3，晶粒的平均粒度≤2.7μm。
本发明提供了上述技术方案所述微界面无量子散射的钨铜合金在电力工程领域中的应用。
本发明提供了一种微界面无量子散射的钨铜合金的制备方法，包括以下步骤：将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合，将所得混合粉末进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末；将所述钨铜预合金粉末依次进行微界面着银处理和冷却处理，得到着银钨铜预合金粉末；将所述着银钨铜预合金粉末进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末；将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金。针对钨和铜两种元素空间点阵结构存在差别而导致钨铜合金界面量子散射的问题，本发明通过等离子体还原处理、微界面着银处理、低温微扩散处理以及高能束分层熔化成形，充分发挥微界面着银对于金属悬键导向连接的优势，可以消除微界面量子散射，从而提高钨铜合金的导电导热性能。具体的，采用等离子体还原处理有利于减小钨铜预合金粉末的粒度、提高表面能，之后经微界面着银处理，有利于改善着银质量，并为后续高能束分层熔化成形提供适宜微界面状态；低温微扩散处理可以强化微界面结合，减少孔隙率，优化钨铜合金显微组织；高能束分层熔化成形是一种快熔快冷技术，可以抑制成形过程中晶粒的长大。此外，本发明提供的方法具有成分控制精度高、工艺稳定性好和重复性强的优势，可实现钨铜合金的性能优化，扩展其应用范围。实施例的结果显示，采用本发明提供的方法制备得到的钨铜合金无微界面量子散射现象，室温导热率≥152W/m·K，弹性模量≥31GPa，密度≥17.9g/cm3，晶粒的平均粒度≤2.7μm。
具体实施方式
本发明提供了一种微界面无量子散射的钨铜合金的制备方法，包括以下步骤：
将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合，将所得混合粉末进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末；
将所述钨铜预合金粉末依次进行微界面着银处理和冷却处理，得到着银钨铜预合金粉末；
将所述着银钨铜预合金粉末进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末；
将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金。
在本发明中，若无特殊说明，所用原料以及设备均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合，将所得混合粉末进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末。在本发明中，按质量分数计，所述氧化钨粉末的用量优选为98.67～98.89％，氧化铜粉末的用量优选为1.11～1.33％。在本发明中，所述氧化钨粉末和氧化铜粉末的粒度优选独立地为1～5μm。本发明对氧化钨粉末和氧化铜粉末的混合方式不作特殊限定，能够实现二者均匀混合即可。
将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合后，本发明将所得混合粉末进行等离子体还原处理；在本发明中，所述等离子体还原处理的热源优选为氢等离子体，电源功率优选为8.3～11.5kW，更优选为8.6～10.5kW；以所述混合粉末的质量计，所述等离子体还原处理的处理效率优选为5s/g。
等离子体还原处理完成后，本发明将所得钨铜预合金粉末进行微界面着银处理，之后经冷却处理得到着银钨铜预合金粉末。在本发明中，所述微界面着银处理具体为将所述钨铜预合金粉末进行金属银蒸发镀，所述金属银蒸发镀优选在感应电流为86～99A的条件下进行，更优选为89～94A；以所述钨铜预合金粉末的质量计，所述金属银蒸发镀的处理效率优选为8s/g；所述着银钨铜预合金粉末的界面着银平均厚度优选为0.8μm。在本发明中，所述冷却处理的冷却介质优选为200K氮气，冷却速度优选为124～145℃/s，更优选为128～136℃/s。
在本发明中，所述等离子体还原处理、微界面着银处理和冷却处理优选在等离子体还原并金属银蒸发镀一体装置中进行，具体是以氢等离子体为热源，将氧化钨粉末和氧化铜粉末的混合物进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末；之后安装金属银蒸发镀配件，将所述钨铜预合金粉末进行金属银蒸发镀操作，最后经急速冷却得到着银钨铜预合金粉末。
得到着银钨铜预合金粉末后，本发明将所述着银钨铜预合金粉末进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末。在本发明中，所述低温微扩散处理的真空度优选为2.7×10-3Pa，温度优选为453～578℃，更优选为465～515℃，保温时间优选为5～7h，更优选为6～7h。在本发明中，所述低温微扩散处理优选在真空炉中进行。
得到微扩散着银钨铜预合金粉末后，本发明将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金。高能束分层熔化成形技术是一种快熔快冷技术，通过高能熔化合金粉末，进而实现分层叠加成形；本发明采用高能束分层熔化成形技术将微扩散着银钨铜预合金粉末进行成形，可以抑制成形过程中晶粒的长大。在本发明中，所述高能束分层熔化成形的热源优选为激光束，电源功率优选为5.6～7.4kW，更优选为5.8～6.5kW；单层厚度优选为0.5～1.1μm，更优选为0.7～1.0μm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的微界面无量子散射的钨铜合金。在本发明中，所述微界面无量子散射的钨铜合金的室温(具体是指25℃)导热率≥152W/m·K，弹性模量≥31GPa，密度≥17.9g/cm3，晶粒的平均粒度≤2.7μm。
本发明提供了上述技术方案所述微界面无量子散射的钨铜合金在电力工程领域中的应用，具体可以用于制备高压触头、焊接电极或电子封装材料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)按质量百分比计，取98.67％氧化钨粉末(粒度为1～5μm)和1.33％氧化铜粉末(粒度为1～5μm)，混合均匀后在等离子体还原并金属银蒸发镀一体装置中进行等离子体还原处理、微界面着银处理和冷却处理，得到着银钨铜预合金粉末；
其中，所述等离子体还原处理的操作条件包括：以氢等离子体为热源，电源功率为8.4kW；以氧化钨粉末和氧化铜粉末混合后所得混合粉末的质量计，所述等离子体还原处理的处理效率为5s/g；
所述微界面着银处理的操作条件包括：金属银蒸发镀感应电流为87A；以等离子体还原处理后所得钨铜预合金粉末的质量计，所述金属银蒸发镀的处理效率为8s/g；所述着银钨铜预合金粉末的界面着银平均厚度为0.8μm；
所述冷却处理的操作条件包括：冷却介质为200K氮气，冷却速度为124℃/s；
2)将所述着银钨铜预合金粉末在真空炉中进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末；其中，操作条件包括：真空度为2.7×10-3Pa，温度为453℃，保温时间为5h；
3)将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金；其中，操作条件包括：以激光束为热源，电源功率为5.6kW，单层厚度为0.5μm。
实施例2～8
按照实施例1的方法制备微界面无量子散射的钨铜合金，原料配比以及各步骤的操作参数如表1所示(表1中未列的操作条件或参数与实施例1相同)。
表1实施例1～8中原料配比以及各步骤的操作参数
Figure BDA0002428010660000061
对实施例1～8制备的微界面无量子散射的钨铜合金的室温(具体是指25℃)导热率、弹性模量、密度以及晶粒的粒度进行测定，结果见表2。
表2实施例1～8制备的微界面无量子散射的钨铜合金的性能及质量指标检测结果
Figure BDA0002428010660000062
Figure BDA0002428010660000071
由表2可知，本发明制备的钨铜合金的室温导热率≥152W/m·K，室温导热率较高，说明钨铜合金的微界面无量子散射现象；且本发明制备的钨铜合金的弹性模量≥31GPa，密度≥17.9g/cm3，晶粒的平均粒度≤2.7μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种微界面无量子散射的钨铜合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化钨粉末和氧化铜粉末混合，将所得混合粉末进行等离子体还原处理，得到钨铜预合金粉末；
将所述钨铜预合金粉末依次进行微界面着银处理和冷却处理，得到着银钨铜预合金粉末；
将所述着银钨铜预合金粉末进行低温微扩散处理，得到微扩散着银钨铜预合金粉末；
将所述微扩散着银钨铜预合金粉末进行高能束分层熔化成形，得到微界面无量子散射的钨铜合金；
按质量分数计，所述氧化钨粉末的用量为98.67~98.89%，氧化铜粉末的用量为1.11~1.33%；所述氧化钨粉末和氧化铜粉末的粒度独立地为1~5μm；
所述等离子体还原处理的热源为氢等离子体，电源功率为8.3~11.5kW；以所述混合粉末的质量计，所述等离子体还原处理的处理效率为5s/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微界面着银处理为将所述钨铜预合金粉末进行金属银蒸发镀，所述金属银蒸发镀在感应电流为86~99A的条件下进行；以所述钨铜预合金粉末的质量计，所述金属银蒸发镀的处理效率为8s/g；所述着银钨铜预合金粉末的界面着银平均厚度为0.8μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述冷却处理的冷却介质为200K氮气，冷却速度为124~145℃/s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温微扩散处理的真空度为2.7×10-3Pa，温度为453~578℃，保温时间为5~7h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高能束分层熔化成形的热源为激光束，电源功率为5.6~7.4kW，单层厚度为0.5~1.1μm。
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