CN112941356B - 一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法 - Google Patents

一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cu‑MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法，属于双连续结构材料和高熵合金制备技术领域。该Cu‑MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中的双连续相分别为Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相，这两相各自在整个三维空间中各自连续并相互贯穿呈网络状结构。所述双连续结构材料的制备为：将前驱体母合金AxM1‑x浸入液态Cu熔体中进行脱合金腐蚀反应，生成MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相，然后将难熔高熵合金多孔相及其孔道中的液态Cu熔体一起凝固，从而获得Cu‑MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料。本发明制备的双连续结构材料，组织致密，相与相之间界面结合良好。

Description

一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及双连续结构材料和高熵合金制备技术领域，具体涉及一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法。
背景技术
双连续结构材料是一种具有特殊微观结构的双相材料，该材料中的两相都具有独立的三维连续网络结构，它们之间相互交织贯穿于整个材料，相与相之间又相互分离。由于该材料在拥有独特的双相互锁结构的同时，又能够在使用过程中能充分发挥各相的特性，被认为可以大幅提高材料的强韧性、耐磨性、减震能力及高温性能等，因而在航空航天、高强高导、高能武器等方面都具有广泛的应用前景。
高熵合金是一种新型合金材料，它打破了传统合金以一种或者两种金属元素为主的合金设计理念，至少含有五种主要金属元素且每种元素的含量在5％-35％之间，按照等原子比或接近等原子比的设计比例，通过电弧熔炼、感应熔炼、机械合金化等方法制备。由于多主元而产生的高熵效应，会促使合金的结构为简单的面心立方、体心立方结构。高熵合金具有五大效应，即热力学上的高熵效应、动力学上的扩散迟滞效应、结构上严重的晶格畸变效应、性能上的“鸡尾酒”效应以及组织上的高稳定性。其中由高熔点的W、Mo、Ta、Nb、V、Re、Ti、Zr、Hf等金属组成的难熔高熵合金，由于具有非常优异的高温力学性能和高温热稳定性，近年来引起了人们的极大关注。
目前，对难熔高熵合金的研究报道主要都集中在高熵合金本身的制备及性能上。虽然难熔高熵合金具有一些令人瞩目的优异性能，但实际的服役工况环境往往对材料提出具有多种使用性能的要求。由于双连续结构材料特殊的结构特点，使得该类结构材料在使用过程中能够充分发挥两相的各自特性，因此如果能够在双连续结构材料中形成难熔高熵合金的网络状构架，那么所得的该双连续结构材料也将具有这些难熔高熵合金的优异性能。但是，目前将难熔高熵合金作为其中一个组成相的双连续结构材料，尤其是铜-难熔高熵合金双连续结构材料及其该类材料的相关制备方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法，所制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料由两个相互贯穿的Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相组成；采用该方法制备的双连续结构材料，组织致密，相与相之间界面结合良好。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)采用电弧熔炼、感应熔炼、粉末烧结、气相或者电化学沉积工艺制备液态金属熔体脱合金腐蚀用前驱体母合金AxM1-x，其中A由Mo、Nb、Ta、V和W五种元素组成，M为Ti、Zr、Hf、Ni和Mn中的一种或几种元素，x＝0.1～0.8；
(2)将金属Cu加热至熔化，得到液态Cu熔体；使金属Cu熔化的加热温度低于所述前驱体母合金AxM1-x的熔点；
(3)将前驱体母合金AxM1-x浸入金属Cu熔体中进行脱合金腐蚀反应；反应过程中，前驱体母合金中能溶解于金属Cu的M元素逐渐进入熔体中，母合金中剩余的元素则在前驱体和Cu金属熔体的界面处逐渐形成MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相(多孔相由初始界面处开始，由外向内逐渐生成)，同时MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相的孔道内充满Cu金属熔体；
(4)将MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相及其孔道中的Cu金属熔体一起凝固，即可获得所述Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料。
上述步骤(1)中，前驱体母合金AxM1-x中，A中的Mo、Nb、Ta、V和W五种元素比例与所设计的MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相中五种元素比例相同。。
上述步骤(3)中，脱合金腐蚀反应中的反应温度低于前驱体母合金AxM1-x的熔点同时高于Cu的熔点，脱合金腐蚀反应的时间在1秒到10小时之间。
上述步骤(4)中，所述的凝固过程，可以在液态Cu熔体中进行，也可以从液态Cu熔体中取出而在熔体外部进行。
本发明Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备过程中，MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸能够通过调控步骤(3)中的反应温度和反应时间进行调整；反应温度越高，MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸越大；反应时间越长，MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸越大。
本发明所制备Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中，MoNbTaVW难熔高熵合金相的含量可以通过调节前驱体母合金AxM1-x中A的含量来进行控制。
所述Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料由Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相这两相组成。该材料中的相与相之间界面结合良好，各相均在三维空间连续，都具有独立开孔的微结构并且相互贯穿，形成双连续相的结构。
所述Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸范围为10nm～50μm。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明提供了一种新型Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法。本发明可以通过控制前驱体成分、加热温度和保温时间等参数，制备出相结构尺寸在10nm～50μm范围内可控调节，MoNbTaVW难熔高熵合金相的总摩尔百分含量在10％至80％之间范围内可控调节的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料。
2、采用本发明制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料，组织致密，Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相之间界面结合良好，两相之间相互贯穿互锁。该双连续结构材料既保持Cu相的高导电导热性能和高塑性又兼具MoNbTaVW难熔高熵合金相的优异高温力学和热稳定性能。
3、本发明提供的制备方法工艺简单易行，设备要求较低，经济效益较好，便于操作和广泛应用推广。
4、本发明提供的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料，有望在大功率器件用耐烧蚀电极材料、电子器件、航空航天、高能武器等领域得到重要应用。
附图说明
图1为前驱体母合金(MoNbTaVW)40Ti60的扫描电子显微镜照片及各种元素线成分和面成分分布图。
图2为实施例1中脱合金腐蚀制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料扫描电子显微镜照片及各种元素面成分分布图。
图3为实施例2中脱合金腐蚀制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料扫描电子显微镜CBS探头下得到的背散射电子照片。
图4为实施例3中脱合金腐蚀制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料扫描电子显微镜CBS探头下得到的背散射电子照片。
图5为实施例4中脱合金腐蚀制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料扫描电子显微镜CBS探头下得到的背散射电子照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明提供一种结构尺寸和成分范围可控的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料及其制备方法。将前驱体母合金AxM1-x，(其中A由Mo、Nb、Ta、V和W五种元素组成，M为Ti、Zr、Hf、Ni和Mn中的一种或几种元素，x＝0.1～0.8)浸入到温度低于前驱体母合金熔点的金属Cu熔体中进行脱合金腐蚀生成MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相，将多孔相及其孔道中的金属Cu熔体一起凝固，从而获得Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料。以下，通过具体实施例来详述本发明内容。
实施例1：
本实施例制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料成分为Cu60(MoNbTaVW)40，即双连续结构材料中MoNbTaVW难熔高熵合金相的摩尔百分含量为40％，Cu相的摩尔百分含量为60％(后续成分表示方式相同)。
其具体制备工艺流程为：
①按Ti、Mo、Nb、Ta、V、W的原子百分比为60:8:8:8:8:8称取纯Ti、纯Mo、纯Nb、纯Ta、纯V和纯W(原材料的纯度都在99.5％以上)，混合后在氩气保护气氛中经电弧熔炼，炼制成前驱体母合金(MoNbTaVW)40Ti60锭。
②将(MoNbTaVW)40Ti60锭封入充有氩气保护的高纯石英管中，在1200℃保温48小时进行均匀化热处理。。
③采用线切割将热处理后的(MoNbTaVW)40Ti60锭切成2.0mm厚的片，将外表面打磨清洗干净后烘干。
④将前驱体母合金(MoNbTaVW)40Ti60片的一端打孔后用纯Nb丝绑住，然后浸入氩气保护的1150℃的液态纯Cu(纯度99.99％)金属熔体中，保温30分钟后提出冷却。
⑤将反应后的样品沿厚度方向切开后进行磨抛，然后进行组织观察。
图1为实施例1中脱合金腐蚀前的前驱体母合金(MoNbTaVW)40Ti60的扫描电子显微镜照片及各种元素线成分和面成分分布图。从结果可以看出，母合金中各种元素分布均匀。
图2为实施例1中前驱体母合金(MoNbTaVW)40Ti60在1150℃的液态Cu金属熔体中，保温30分钟后得到的双连续结构材料的扫描电子显微镜照片和其中的各元素面成分分布图。从结果可以看出，材料中存在明显的双相结构，其中一个相为Cu相(里面还有少量残余Ti元素)，另一个相为含有Mo、Nb、Ta、V、W五种元素的网络絮状组织，而且这五种元素均匀分布其中。因此，最后得到的材料是有Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相共同构成的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料，MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相的结构尺寸在500nm左右。
实施例2：
本实施例制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料，其工艺与实施例1的不同之处仅在于：前驱体母合金成分改为(MoNbTaVW)60Ti40。
图3为实施例2中制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料在扫描电子显微镜CBS探头下得到的背散射电子照片。对比图2可以看出，随着前驱体母合金中Mo、Nb、Ta、V、W元素含量的增加，所得Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中MoNbTaVW高熵合金多孔相的含量也对应增加。
实施例3：
本实施例制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料，其工艺与实施例1的不同之处仅在于：前驱体母合金成分改为(MoNbTaVW)20Ti80。
图4为实施例3中制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料在扫描电子显微镜CBS探头下得到的背散射电子照片。对比图2可以看出，随着前驱体母合金中Mo、Nb、Ta、V、W元素含量的减少，所得Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中MoNbTaVW高熵合金多孔相的含量也对应减少。
实施例4：
本实施例制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料，其工艺与实施例1的不同之处仅在于：脱合金腐蚀反应温度由1150℃变为1250℃。
图5为实施例4中制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料在扫描电子显微镜CBS探头下得到的背散射电子照片。对比图2可以看出，随着脱合金腐蚀反应温度的升高，所得Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中MoNbTaVW高熵合金多孔相的结构尺寸也从500nm增加到3μm左右。
由于实施例不能一一赘述，以上所述仅是本发明的个别实施例，并非对本发明作任何技术上的限制。相关技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或者修饰，均在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：该双连续结构材料是由Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相组成的双连续相结构，Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相均具有独立的开孔结构，同时两相在三维空间内各自连续且相互贯穿呈网络状结构；
所述Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体母合金AxM1-x，其中A由Mo、Nb、Ta、V和W五种元素组成；M为Ti、Zr、Hf、Ni和Mn中的一种或几种元素，x＝0.1～0.8；所述前驱体母合金AxM1-x采用电弧熔炼、感应熔炼、粉末烧结、气相化学沉积或者电化学沉积工艺制备；
(2)将金属Cu加热至熔化，得到液态Cu熔体；
(3)脱合金腐蚀反应：将前驱体母合金浸入液态铜熔体中，在某一温度下保持一段时间进行脱合金腐蚀反应，形成开孔的三维连续网络状MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相，同时在MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相的孔道中充满液态Cu熔体；
(4)将MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相及其孔道中的液态Cu熔体一起凝固，从而获得所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料。
2.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：所述MoNbTaVW难熔高熵合金相是由Mo、Nb、Ta、V和W五种元素组成，并且每种元素在该MoNbTaVW难熔高熵合金相中的摩尔百分含量为5％～35％之间。
3.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：所述双连续结构材料中，MoNbTaVW难熔高熵合金相的摩尔百分含量为10％～80％之间。
4.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：该双连续结构材料中，Cu相和MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸范围为10nm～50μm。
5.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述前驱体母合金AxM1-x中，A中的Mo、Nb、Ta、V和W五种元素比例与所设计的MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相中五种元素比例相同。
6.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，脱合金腐蚀反应中的反应温度低于前驱体母合金AxM1-x的熔点同时高于Cu的熔点，脱合金腐蚀反应的时间在1秒到10小时之间。
7.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的凝固过程，可以在液态Cu熔体中进行，也可以从液态Cu熔体中取出而在熔体外部进行。
8.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：在该双连续结构材料的制备过程中，所述MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸能够通过调控步骤(3)中的反应温度和反应时间进行调整；反应温度越高，MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸越大；反应时间越长，MoNbTaVW难熔高熵合金相的结构尺寸越大。
9.根据权利要求1所述的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料的制备方法，其特征在于：所制备的Cu-MoNbTaVW难熔高熵合金双连续结构材料中，MoNbTaVW难熔高熵合金多孔相的含量可以通过调节前驱体母合金AxM1-x中A的含量来进行控制。
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