CN111138894A - 一种古建筑木结构防水防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种古建筑木结构防水防腐涂料及其制备方法，属于木材防护技术领域。本发明利用三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵的混合溶液制备出木材浸润剂，由于三乙胺三氢氟酸盐和六氟磷酸铵的混合溶液中电离离子能够穿入木材纤维的无定形区，到达结晶区外表面，通过破坏水与纤维素之间的氢键结合，发生纤维素无定形区内的润胀，有利于本发明防水防腐涂料的进一步渗透，同时本发明还利用正硅酸乙酯和铜离子复配制得硅凝胶固着铜防霉剂，在涂料入渗到木材内部后，硅凝胶可以将金属铜离子牢固的固着在木结构材料内部，通过金属铜离子良好的防霉性来提高古建筑木结构对霉菌的防护性能，并且使用后古建筑木质结构的防水性能也得到显著提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种古建筑木结构防水防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种古建筑木结构防水防腐涂料及其制备方法，属于木材防护技术领域。
背景技术
中国是个陆地大国又是个海洋大国，海岸线长度为1.8万公里居世界第四位；沿大陆海岸线有许多海湾和港口城市，自北而南是：大连、秦皇岛、天津、烟台、青岛、连云港、南通、上海、宁波、温州、福州、厦门、广州、湛江、北海等。在这些城市中分布着不同时代的木质古建筑群落，它们是国家不可再生的珍贵历史遗产，是国家文明的重要标志，是民族的宝贵财富。在这些沿海城市强风会将海水中的盐雾带到陆地上，形成了盐雾腐蚀性环境。
因此，要求在沿海地区木质古建筑保护涂料具有良好的防水防腐性能，为了达到上述技术效果，本发明提供了一种古建筑木结构防水防腐涂料及其制备方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前木结构的古建筑容易受到水分和霉菌的侵袭，导致木结构古建筑受损的缺陷，提供了一种古建筑木结构防水防腐涂料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本申请所采用的技术方案是：
一种古建筑木结构防水防腐涂料，包括功能乳液、异佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐、甘油和浸润剂，
所述浸润剂由三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵制成；
所述功能乳液由预制乳液和氨水制得；
所述预制乳液由自制金属防霉剂、正硅酸四乙酯、丙二酮、正丁醇和硬脂酸制成；
所述自制金属防霉剂由正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氯化铜溶液、3-氨丙基三乙氧基硅烷制成。
一种古建筑木结构防水防腐涂料的制备方法，具体制备步骤为：
（1）自制金属防霉剂的制备：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，用盐酸调节pH后，加入氯化铜溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷反应制得自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：将上述自制金属防霉剂、正硅酸四乙酯、丙二酮、正丁醇和硬脂酸混合反应制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：将预制乳液和氨水混合反应制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵混合制备得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：将功能乳液，异佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐、甘油、浸润剂混合制备得到。
进一步的，具体制备步骤为：
（1）自制金属防霉剂的制备：
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温，并向烧杯中加入盐酸调节pH，搅拌反应；
待上述搅拌反应结束后，继续搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入氯化铜溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
称取上述自制金属防霉剂、正硅酸四乙酯、丙二酮、正丁醇和硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度，用搅拌器恒温搅拌反应制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，混合搅拌，滴加结束后继续混合搅拌制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
向反应釜中加入上述功能乳液，异佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐、甘油、浸润剂，加热升温，搅拌反应后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
进一步的，具体制备步骤为：
（1）自制金属防霉剂的制备：
按质量比为3:5:10将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，并向烧杯中加入盐酸调节pH至3～4，搅拌反应30～40min；
待上述搅拌反应结束后，继续在40～50℃下搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入正硅酸乙酯质量2～3倍的浓度为1mol/L的氯化铜溶液和正硅酸乙酯质量50%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应3～5h，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
按重量份数计，称取10～12份上述自制金属防霉剂、10～15份正硅酸四乙酯、5～8份丙二酮、15～16份正丁醇和1～2份硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度至60～70℃，用搅拌器恒温搅拌反应80～100min制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加预制乳液质量12～16%的质量分数为16～20%的氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，并以300～350r/min的转速混合搅拌，滴加结束后继续以300～350r/min的转速混合搅拌50～60min制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为5︰1混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
按重量份数计，向反应釜中加入70～80份上述功能乳液，30～40份异佛尔酮二异氰酸酯、20～30份马来酸酐、10～15份甘油、10～12份浸润剂，加热升温至85～95℃，搅拌反应3～4h后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明利用三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵的混合溶液制备出木材浸润剂，由于三乙胺三氢氟酸盐和六氟磷酸铵的混合溶液中电离离子能够穿入木材纤维的无定形区，到达结晶区外表面，通过破坏水与纤维素之间的氢键结合，发生纤维素无定形区内的润胀，有利于本发明防水防腐涂料的进一步渗透，同时本发明还利用正硅酸乙酯和铜离子复配制得硅凝胶固着铜防霉剂，在涂料入渗到木材内部后，硅凝胶可以将金属铜离子牢固的固着在木结构材料内部，通过金属铜离子良好的防霉性来提高古建筑木结构对霉菌的防护性能；
（2）本发明向还向涂料中直接引入了正硅酸四乙酯，通过与氨水反应，产生纳米二氧化硅粒子，通过浸入古建筑物内部后，在古建筑物的微观结构中各分子之间嵌入纳米二氧化硅粒子，一方面通过纳米二氧化硅的填充，提高古建筑物木结构的致密性，防止水分入渗，同时古建筑物木料分子和纤维之上粘结大量的纳米二氧化硅粒子，使木料各分子表面的粗糙程度增强，并在古建筑物木结构的表面和内部形成微观粗糙状凸起，这些凸起结构的存在和荷叶表面的微观突触功能相似，可以提高木结构材料和水之间的接触角，使水分子接触木材后难以附着，进而形成疏水界面，进一步提高了古建筑木结构的防腐防水性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
（1）自制金属防霉剂的制备：
按质量比为3:5:10将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，并向烧杯中加入盐酸调节pH至3～4，搅拌反应30～40min；
待上述搅拌反应结束后，继续在40～50℃下搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入正硅酸乙酯质量2～3倍的浓度为1mol/L的氯化铜溶液和正硅酸乙酯质量50%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应3～5h，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
按重量份数计，称取10～12份上述自制金属防霉剂、10～15份正硅酸四乙酯、5～8份丙二酮、15～16份正丁醇和1～2份硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度至60～70℃，用搅拌器恒温搅拌反应80～100min制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加预制乳液质量12～16%的质量分数为16～20%的氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，并以300～350r/min的转速混合搅拌，滴加结束后继续以300～350r/min的转速混合搅拌50～60min制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为5︰1混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
按重量份数计，向反应釜中加入70～80份上述功能乳液，30～40份异佛尔酮二异氰酸酯、20～30份马来酸酐、10～15份甘油、10～12份浸润剂，加热升温至85～95℃，搅拌反应3～4h后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
实例1
（1）自制金属防霉剂的制备：
按质量比为3:5:10将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温至50℃，并向烧杯中加入盐酸调节pH至3，搅拌反应30min；
待上述搅拌反应结束后，继续在40℃下搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入正硅酸乙酯质量2倍的浓度为1mol/L的氯化铜溶液和正硅酸乙酯质量50%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应3h，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
按重量份数计，称取10份上述自制金属防霉剂、10份正硅酸四乙酯、5份丙二酮、15份正丁醇和1份硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度至60℃，用搅拌器恒温搅拌反应80min制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加预制乳液质量12%的质量分数为16%的氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，并以300r/min的转速混合搅拌，滴加结束后继续以300r/min的转速混合搅拌50min制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为5︰1混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
按重量份数计，向反应釜中加入70份上述功能乳液，30份异佛尔酮二异氰酸酯、20份马来酸酐、10份甘油、10份浸润剂，加热升温至85℃，搅拌反应3h后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
实例2
（1）自制金属防霉剂的制备：
按质量比为3:5:10将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温至55℃，并向烧杯中加入盐酸调节pH至3，搅拌反应35min；
待上述搅拌反应结束后，继续在45℃下搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入正硅酸乙酯质量2倍的浓度为1mol/L的氯化铜溶液和正硅酸乙酯质量50%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应4h，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
按重量份数计，称取11份上述自制金属防霉剂、13份正硅酸四乙酯、6份丙二酮、15份正丁醇和1份硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度至65℃，用搅拌器恒温搅拌反应90min制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加预制乳液质量14%的质量分数为18%的氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，并以330r/min的转速混合搅拌，滴加结束后继续以330r/min的转速混合搅拌55min制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为5︰1混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
按重量份数计，向反应釜中加入75份上述功能乳液，35份异佛尔酮二异氰酸酯、25份马来酸酐、13份甘油、11份浸润剂，加热升温至90℃，搅拌反应4h后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
实例3
（1）自制金属防霉剂的制备：
按质量比为3:5:10将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温至60℃，并向烧杯中加入盐酸调节pH至4，搅拌反应40min；
待上述搅拌反应结束后，继续在50℃下搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入正硅酸乙酯质量3倍的浓度为1mol/L的氯化铜溶液和正硅酸乙酯质量50%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应5h，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
按重量份数计，称取12份上述自制金属防霉剂、15份正硅酸四乙酯、8份丙二酮、16份正丁醇和2份硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度至70℃，用搅拌器恒温搅拌反应100min制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加预制乳液质量16%的质量分数为20%的氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，并以350r/min的转速混合搅拌，滴加结束后继续以350r/min的转速混合搅拌60min制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为5︰1混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
按重量份数计，向反应釜中加入80份上述功能乳液，40份异佛尔酮二异氰酸酯、30份马来酸酐、15份甘油、12份浸润剂，加热升温至95℃，搅拌反应4h后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
对照例1：制备方法和本申请的实例1类似，唯有不同的是不添加本发明的浸润剂；
对照例2：制备方法和本申请的实例1类似，唯有不同的是不添加本发明的自制金属防霉剂；
对照例3：制备方法和本申请的实例1类似，唯有不同的是不添加本发明的功能乳液；
分别对本申请的实施例和对照例中的古建筑木结构防水防腐涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
耐水性测试方法：分别将本发明和实施例中的防水防腐涂料按相同涂抹量均匀涂布在相同大小的古建筑木结构材料样本表面上，待其自然干燥固化后将样本放置在40-50摄氏度的热水中，96h后取出样本，检测其吸水率。
发霉情况：分别以实例1～3和对比例中的涂料进行涂刷，涂刷形状为正方形，涂刷面积均为1m2，涂刷时涂刷厚度保持一致，涂刷完成后置于空气相对湿度为70-80%，温度为30-40℃的环境下静置2周，计算涂层表面平均霉变面积比，平均霉变面积比为涂料单位面积内平均霉变面积与对比例的涂料单位面积内平均霉变面积之间的比值。
表1 性能测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表中检测数据可以看出，本发明的对照例1由于未添加本发明的浸润剂，因此吸水率提高，霉变面积比提高，抑菌率降低，可见本发明的浸润剂的添加提高了本发明涂料的防水性、抗霉性，本发明的对照例2由于未添加自制金属防霉剂，因此平均没变面积比提高，抑菌率降低，由此可见本发明的自制金属防霉剂的添加提高了本发明涂料的防霉抗菌性能，本发明的对照例3由于未添加功能乳液，因此吸水率提高，霉变面积比提高，抑菌率降低，可见本发明的功能乳液的添加提高了本发明涂料的防水性、抗霉性，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种古建筑木结构防水防腐涂料，包括功能乳液、异佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐、甘油和浸润剂，其特征在于：
所述浸润剂由三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵制成；
所述功能乳液由预制乳液和氨水制得；
所述预制乳液由自制金属防霉剂、正硅酸四乙酯、丙二酮、正丁醇和硬脂酸制成；
所述自制金属防霉剂由正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氯化铜溶液、3-氨丙基三乙氧基硅烷制成。
2.一种古建筑木结构防水防腐涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）自制金属防霉剂的制备：将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，用盐酸调节pH后，加入氯化铜溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷反应制得自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：将上述自制金属防霉剂、正硅酸四乙酯、丙二酮、正丁醇和硬脂酸混合反应制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：将预制乳液和氨水混合反应制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵混合制备得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：将功能乳液，异佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐、甘油、浸润剂混合制备得到。
3.根据权利要求2所述的一种古建筑木结构防水防腐涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）自制金属防霉剂的制备：
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温，并向烧杯中加入盐酸调节pH，搅拌反应；
待上述搅拌反应结束后，继续搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入氯化铜溶液和3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
称取上述自制金属防霉剂、正硅酸四乙酯、丙二酮、正丁醇和硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度，用搅拌器恒温搅拌反应制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，混合搅拌，滴加结束后继续混合搅拌制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
向反应釜中加入上述功能乳液，异佛尔酮二异氰酸酯、马来酸酐、甘油、浸润剂，加热升温，搅拌反应后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
4.根据权利要求2或3所述的一种古建筑木结构防水防腐涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）自制金属防霉剂的制备：
按质量比为3:5:10将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合后装入烧杯，再将烧杯移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，并向烧杯中加入盐酸调节pH至3～4，搅拌反应30～40min；
待上述搅拌反应结束后，继续在40～50℃下搅拌，在搅拌状态下，缓慢向烧杯中加入正硅酸乙酯质量2～3倍的浓度为1mol/L的氯化铜溶液和正硅酸乙酯质量50%的3-氨丙基三乙氧基硅烷，持续搅拌反应3～5h，得到自制金属防霉剂；
（2）预制乳液的制备：
按重量份数计，称取10～12份上述自制金属防霉剂、10～15份正硅酸四乙酯、5～8份丙二酮、15～16份正丁醇和1～2份硬脂酸投入烧杯中，将烧杯置于恒温箱中，升高恒温箱温度至60～70℃，用搅拌器恒温搅拌反应80～100min制得预制乳液；
（3）功能乳液的制备：
向上述烧杯中滴加预制乳液质量12～16%的质量分数为16～20%的氨水，滴加的同时向烧杯中加入磁力转珠，并以300～350r/min的转速混合搅拌，滴加结束后继续以300～350r/min的转速混合搅拌50～60min制得功能乳液；
（4）浸润剂的制备：
将三乙胺三氟化氢和六氟磷酸铵按质量比为5︰1混合得到浸润剂；
（5）古建筑木结构防水防腐涂料的制备：
按重量份数计，向反应釜中加入70～80份上述功能乳液，30～40份异佛尔酮二异氰酸酯、20～30份马来酸酐、10～15份甘油、10～12份浸润剂，加热升温至85～95℃，搅拌反应3～4h后出料，即得古建筑木结构防水防腐涂料。
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