CN110964311A - 低密度聚氨酯灌封材料及制备方法 - Google Patents
低密度聚氨酯灌封材料及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110964311A CN110964311A CN201811162494.8A CN201811162494A CN110964311A CN 110964311 A CN110964311 A CN 110964311A CN 201811162494 A CN201811162494 A CN 201811162494A CN 110964311 A CN110964311 A CN 110964311A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydroxyl
- minutes
- terminated polybutadiene
- component
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L75/04—Polyurethanes
- C08L75/14—Polyurethanes having carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/65—Low-molecular-weight compounds having active hydrogen with high-molecular-weight compounds having active hydrogen
- C08G18/6576—Compounds of group C08G18/69
- C08G18/6582—Compounds of group C08G18/69 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38
- C08G18/6588—Compounds of group C08G18/69 with compounds of group C08G18/32 or polyamines of C08G18/38 with compounds of group C08G18/3203
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
- C08G18/69—Polymers of conjugated dienes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/01—Hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/10—Esters; Ether-esters
- C08K5/101—Esters; Ether-esters of monocarboxylic acids
- C08K5/103—Esters; Ether-esters of monocarboxylic acids with polyalcohols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
一种低密度聚氨酯灌封材料及制备方法,由以耐水、密封性能良好且密度在0.9g/cm3左右的HTPB组成聚氨酯弹性体中的软链段、以三甲基‑1,6‑六亚甲基二异氰酸酯TMDI和2‑乙基‑1.3己二醇EHD组成聚氨酯弹性体中的硬链段、选用与聚氨酯相容性良好且密度为0.83~0.95g/cm3的白油、密度0.89~0.93g/cm3的环烷油、密度0.94g/cm3的2,2,4‑三甲基戊二醇异丁酯TXIB作为低密度增塑剂,该聚氨酯灌封材料密度在0.87~0.94g/cm3,通过预聚体法制作的低密度聚氨酯灌封材料,具备良好的回弹性和抗振抗冲击性能、优异的防潮防腐和绝缘性能等。
Description
技术领域
本发明属于橡胶领域,特别涉及一种低密度聚氨酯灌封材料及制备方法。
背景技术
在电子工业中需要对电子元器件或组装部件进行灌封(封装),灌封的作用是强化电子设备的整体性,使其与外界隔绝,以提高电子设备抗外来冲击振动、抗恶劣环境、防尘防潮防腐的能力。聚氨酯类灌封材料是目前电子器件封装领域常用的灌封材料之一。
在航空、航天、船舶等高科技领域,电子设备的灌封材料除具备抗振、防潮防腐、绝缘等基本性能外,还对灌封材料本身的重量有苛刻要求,一般都要精确到克甚至毫克的级别,而目前常用的聚氨酯类灌封材料密度约1.10g/cm3,对上述领域内的电子设备减重要求不利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低密度聚氨酯灌封材料及制备方法,该聚氨酯灌封材料密度可低至0.87~0.94g/cm3,比常用的聚氨酯类灌封材料密度要小;且该聚氨酯灌封材料具备良好的回弹性和抗振抗冲击性能、优异的防潮防腐和绝缘性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现:一种低密度聚氨酯灌封材料,其特征在于:它由A组份和B组份组成,其基础配方重量份为:
A组份 100~170份
B组份 100~310份;
其中:
A组份是由以下组份组成的预聚体,该预聚体的异氰酸根重量含量为3%~8%,A组份的基础配方重量份为:
(1)端羟基聚丁二烯HTPB 100份
(2)三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI 15~40份
(3)环烷油 1~30份;
B组份由以下组分组成,其基础配方重量份为:
所述端羟基聚丁二烯HTPB的数均分子量为1000~3000。
所述增塑剂为低密度白油或2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB。
所述低密度白油的密度为0.81~0.92g/cm3。
一种低密度聚氨酯灌封材料的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)、A组份端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、A组份预聚体的制作:
首先将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后按设计用量称取所需的端羟基聚丁二烯HTPB,再加入端羟基聚丁二烯HTPB重量份15%~40%的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI、端羟基聚丁二烯HTPB重量份1%~30%的环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
(3)、B组份端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(4)、将经步骤(3)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后按设计用量称取所需的端羟基聚丁二烯HTPB,再依次加入端羟基聚丁二烯HTPB重量份3%~10%的2-乙基-1.3己二醇EHD、端羟基聚丁二烯HTPB重量份90%~200%的增塑剂、端羟基聚丁二烯HTPB重量份0.5%~2%的消泡剂BYK-1794和端羟基聚丁二烯HTPB重量份0.1%~1%的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
(5)、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求称取A组份重量份为100~170份,称取B组份重量份为100~310份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟,随即把胶液倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的耐温要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天。
本发明的优点和有益效果是:
1、选用耐水、密封性能良好且密度在0.9g/cm3左右的端羟基聚丁二烯HTPB为低密度聚氨酯灌封材料的主体材料、与聚氨酯相容性良好且密度为0.83~0.92g/cm3的白油、环烷油、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB为低密度增塑剂,以三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI和2-乙基-1.3己二醇EHD为交联剂,通过预聚体法制备聚氨酯灌封材料,与低密度增塑剂相容性更好,固化后不易析出,该聚氨酯灌封材料密度可低至0.87~0.94g/cm3,比常用的聚氨酯类灌封材料密度约1.10g/cm3要降低15%~20%,可满足在航空、航天、船舶等高科技领域对电子设备的灌封材料本身重量有苛刻要求的条件下使用。
2、由以端羟基聚丁二烯HTPB组成聚氨酯弹性体中的软链段、以三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI和2-乙基-1.3己二醇EHD组成聚氨酯弹性体中的硬链段、选用与聚氨酯相容性良好的白油、环烷油、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB作为低密度增塑剂,通过预聚体法制备聚氨酯灌封材料,固化后具备良好的回弹性和抗振抗冲击性能、优异的防潮防腐和绝缘性能等优点;在配方中加入低密度白油、环烷油、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB后不仅使料液粘度低、灌封操作工艺简单,而且降低聚氨酯灌封材料密度,增塑剂不易析出,满足电子器件封装领域灌封材料的通用要求,具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述,但本发明的实施方式不限于此。
B组份中使用的白油是晋州市元盛润滑油脂有限公司提供的牌号为3#、5#、10#、15#、26#、32#、55#白油中的两种或两种以上组成。
实施例1:
低密度聚氨酯灌封材料,
A组份:
(1)端羟基聚丁二烯HTPB(分子量为1000~3000):100份
(2)三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI:30.5份
(3)环烷油:30份;
B组份:
低密度聚氨酯灌封材料的制作方法:
1、A组份的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、A组分预聚体的制作:
首先将经步骤1脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入30.5份的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI、30份的低密度环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
2、B组份的制作:
(1)、将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入5.6份的2-乙基-1.3己二醇EHD、185份的低密度白油、1.5份的消泡剂BYK-1794和0.4份的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟。
3、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求,称取A组份重量份100份,加入B组份重量份290份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;随即倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天。
实施例2:
低密度聚氨酯灌封材料,
A组份:
(1)端羟基聚丁二烯HTPB(分子量为1000~3000):100份
(2)三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI:30.5份
(3)环烷油:30份;
B组分:
低密度聚氨酯灌封材料的制作方法:
1、A组份的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、A组分预聚体的制作:
首先将经步骤1脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入30.5份的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI、30份的低密度环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
2、B组份的制作:
(1)、将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入5.6份的2-乙基-1.3己二醇EHD、93份的低密度白油、1.5份的消泡剂BYK-1794和0.4份的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
3、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求,称取A组份重量份100份,加入B组份重量份200份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;随即倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天。
实施例3:
低密度聚氨酯灌封材料:
A组份:
(1)端羟基聚丁二烯HTPB(分子量为1000~3000):100份
(2)三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI:30.5份
(3)环烷油:30份;
B组份:
低密度聚氨酯灌封材料的制作方法:
1、A组份的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、A组分预聚体的制作:
首先将经步骤1脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再以此加入30.5份的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI、30份的低密度环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
2、B组分的制作:
(1)、将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再以此加入5.6份的2-乙基-1.3己二醇EHD、125份2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB、1.5份的消泡剂BYK-1794和0.4份的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
3、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求,称取A组分重量份100份,加入B组分重量份232份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟以上;随即倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的耐温要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天。
实施例4:
常用的一款聚氨酯防潮灌封材料:
A组份:
(1)TDiol-2000(分子量2000) 100份
(2)甲苯二异氰酸酯TDI-100 38份;
B组份:
实施例中选用的TDiol-2000为中国石化集团天津石化公司聚醚部生产;
选用的甲苯二异氰酸酯TDI-100为Bayer公司生产;
选用的3,3’二氯-4,4’-二苯基甲烷二胺MOCA为苏州市湘园特种精细化工有限公司生产;
选用消泡剂BYK-1794为德国BYK化学公司生产。
聚氨酯防潮灌封材料的制作方法:
1.A组份TDiol-2000脱水:
将TDiol-2000均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待TDiol-2000的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将TDiol-2000再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止;
2.预聚体的制作:
首先将经步骤1脱水后的TDiol-2000在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,加入38份的甲苯二异氰酸酯TDI-100,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
3.B组份的制作:
称取所需的TDiol-2000重量份100份,加入重量份25份的3,3’二氯-4,4’-二苯基甲烷二胺MOCA,在搅拌下均匀加热,用温控仪控制温度在80±3℃,待MOCA完全溶解后,放置室温,再依次加入重量份0.3份BYK-1794、重量份为0.1份的催化剂二月硅酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
4.灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求,称取A组份重量份100份,加入B组份重量份100份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;随即倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的要求在80℃的温度范围内2h。
实施例5:
低密度聚氨酯灌封材料:
A组份:
(1)端羟基聚丁二烯HTPB(分子量为1000~3000):100份
(2)三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI:14份
(3)环烷油:10份;
B组份:
低密度聚氨酯灌封材料的制作方法:
1、A组份的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)A组分预聚体的制作:
首先将经步骤1脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入14份的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI、10份的低密度环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟。
2、B组分的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入285份2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB、1.5份的消泡剂BYK-1794和0.4份的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
3、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求,称取A组份重量份100份,加入B组份重量份100份,快速搅拌3~5分钟,混合后由于A组份粘度太大造成A、B组份不能混合均匀,继续搅拌10~20分钟,仍未能混合均匀,进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;随即倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天,发现该灌封胶只有局部固化。
实施例6:
低密度聚氨酯灌封材料:
A组份:
(1)端羟基聚丁二烯HTPB(分子量为1000~3000):100份
(2)三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI:30.5份
(3)环烷油:30份;
B组份:
低密度聚氨酯灌封材料的制作方法:
1、A组份的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止。
(2)、A组分预聚体的制作:
首先将经步骤1脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,依次加入30.5份的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI和30份的低密度环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟。
2、B组分的制作:
(1)、端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,用温控仪控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后称重100份,再依次加入5.6份的2-乙基-1.3己二醇EHD、250份的2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB、1.5份的消泡剂BYK-1794和0.4份的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
3、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求,称取A组份重量份100份,加入B组份重量份356份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;随即倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天,发现该灌封胶未能固化。
主要性能列表
*胶料凝胶时间与环境条件有关,该数据是在标准实验室环境下得到的数据,不同环境条件下凝胶时间会有差别。
从性能列表可以看到:实施例1-3的密度可低至0.87~0.94g/cm3,比常用的聚氨酯类灌封材料密度要小;且该聚氨酯灌封材料具备良好室的回弹性和抗振抗冲击性能、优异的防潮防腐和绝缘性能。
上述实施实例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施实例的限制,其他的任何未背离本发明创造宗旨和原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化,不经创造地设计出与本发明技术方案类似的技术方案及实施例,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
2.根据权利要求1所述低密度聚氨酯灌封材料,其特征在于:所述端羟基聚丁二烯HTPB的数均分子量为1000~3000。
3.根据权利要求1所述低密度聚氨酯灌封材料,其特征在于:所述增塑剂为低密度白油或2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯TXIB。
4.根据权利要求3所述低密度聚氨酯灌封材料,其特征在于:所述低密度白油的密度为0.81~0.92g/cm3。
5.一种权利要求1所述低密度聚氨酯灌封材料的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)、A组份端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(2)、A组份预聚体的制作:
首先将经步骤(1)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后按设计用量称取所需的端羟基聚丁二烯HTPB,再加入端羟基聚丁二烯HTPB重量份15%~40%的三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯TMDI、端羟基聚丁二烯HTPB重量份1%~30%的环烷油,在搅拌下均匀加热,料温达到75~80℃后停止加热,开始计时,在此温度下搅拌反应2小时,反应完成后经抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
(3)、B组份端羟基聚丁二烯HTPB脱水:
将端羟基聚丁二烯HTPB均匀加热,控制温度在105±3℃,待端羟基聚丁二烯HTPB的温度达到105℃后保温5分钟,抽真空脱水,真空度为-0.9MPa以上,第一次脱水过程为20分钟以上;然后将端羟基聚丁二烯HTPB再次均匀加热,在105℃下保温5分钟后,进行第二次抽真空脱水,直到无气泡冒出为止;
(4)、将经步骤(3)脱水后的端羟基聚丁二烯HTPB在室温下自然冷却至30~40℃,然后按设计用量称取所需的端羟基聚丁二烯HTPB,再依次加入端羟基聚丁二烯HTPB重量份3%~10%的2-乙基-1.3己二醇EHD、端羟基聚丁二烯HTPB重量份90%~200%的增塑剂、端羟基聚丁二烯HTPB重量份0.5%~2%的消泡剂BYK-1794和端羟基聚丁二烯HTPB重量份0.1%~1%的催化剂二月桂酸二丁基锡,混合搅拌10分钟以上,抽真空脱泡后停放待用,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟;
(5)、灌封固化:
根据被灌封的电子设备用料需求称取A组份重量份为100~170份,称取B组份重量份为100~310份,快速搅拌3~5分钟混合均匀进行2~3分钟抽真空脱泡处理,抽真空脱泡条件为:真空度-0.9MPa以上,脱泡过程2~3分钟,随即把胶液倒入装配有表面已处理好的电子元器件的工装或模具中,根据电子元器件的耐温要求在室温~80℃的温度范围内硫化6h~7天。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811162494.8A CN110964311A (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 低密度聚氨酯灌封材料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811162494.8A CN110964311A (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 低密度聚氨酯灌封材料及制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110964311A true CN110964311A (zh) | 2020-04-07 |
Family
ID=70028339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811162494.8A Pending CN110964311A (zh) | 2018-09-30 | 2018-09-30 | 低密度聚氨酯灌封材料及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110964311A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111533883A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-14 | 青岛爱尔家佳新材料股份有限公司 | 一种舰船灌注密封阻尼减振材料及其制备方法 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0657236A (ja) * | 1992-08-11 | 1994-03-01 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ケーブル接続部密封用混和物 |
CN101096583A (zh) * | 2006-06-26 | 2008-01-02 | 山东东大一诺威聚氨酯有限公司 | 适用于电子元件密封的聚氨酯灌封材料组合料及其制备方法 |
CN102643623A (zh) * | 2012-04-05 | 2012-08-22 | 艾伦塔斯电气绝缘材料(珠海)有限公司 | 一种高粘结强度聚氨酯树脂灌封胶及其制备方法 |
CN103788333A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-05-14 | 天津市橡胶工业研究所 | 印刷胶辊用超低硬度聚氨酯材料及其制备方法 |
CN104263307A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-07 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种室温固化聚氨酯灌封材料及其制备方法 |
CN105273158A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-01-27 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种低收缩率丁羟型聚氨酯的合成方法 |
JP2016020438A (ja) * | 2014-07-15 | 2016-02-04 | 第一工業製薬株式会社 | ポリウレタン樹脂組成物 |
CN105885767A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-08-24 | 绵阳惠利电子材料有限公司 | Mdi基聚氨酯电子灌封胶与其制备方法和应用方法 |
WO2017017089A1 (de) * | 2015-07-30 | 2017-02-02 | Sika Technology Ag | Hydrophobe und hochelastische zweikomponentige polyurethanzusammensetzung mit von der temperatur unabhängigen mechanischen eigenschaften und klebeeigenschaften |
CN106701002A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-24 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料 |
CN107987250A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-04 | 天津市橡胶工业研究所有限公司 | 印刷胶辊用超低硬度聚氨酯橡胶材料及其制备方法 |
CN109880578A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-06-14 | 上海富铭密封材料有限公司 | 一种双组份低硬度耐热聚氨酯灌封胶及其制备方法 |
-
2018
- 2018-09-30 CN CN201811162494.8A patent/CN110964311A/zh active Pending
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0657236A (ja) * | 1992-08-11 | 1994-03-01 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ケーブル接続部密封用混和物 |
CN101096583A (zh) * | 2006-06-26 | 2008-01-02 | 山东东大一诺威聚氨酯有限公司 | 适用于电子元件密封的聚氨酯灌封材料组合料及其制备方法 |
CN102643623A (zh) * | 2012-04-05 | 2012-08-22 | 艾伦塔斯电气绝缘材料(珠海)有限公司 | 一种高粘结强度聚氨酯树脂灌封胶及其制备方法 |
CN103788333A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-05-14 | 天津市橡胶工业研究所 | 印刷胶辊用超低硬度聚氨酯材料及其制备方法 |
JP2016020438A (ja) * | 2014-07-15 | 2016-02-04 | 第一工業製薬株式会社 | ポリウレタン樹脂組成物 |
CN104263307A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-07 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种室温固化聚氨酯灌封材料及其制备方法 |
WO2017017089A1 (de) * | 2015-07-30 | 2017-02-02 | Sika Technology Ag | Hydrophobe und hochelastische zweikomponentige polyurethanzusammensetzung mit von der temperatur unabhängigen mechanischen eigenschaften und klebeeigenschaften |
CN105273158A (zh) * | 2015-11-16 | 2016-01-27 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种低收缩率丁羟型聚氨酯的合成方法 |
CN105885767A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-08-24 | 绵阳惠利电子材料有限公司 | Mdi基聚氨酯电子灌封胶与其制备方法和应用方法 |
CN106701002A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-24 | 烟台德邦科技有限公司 | 一种低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料 |
CN107987250A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-04 | 天津市橡胶工业研究所有限公司 | 印刷胶辊用超低硬度聚氨酯橡胶材料及其制备方法 |
CN109880578A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-06-14 | 上海富铭密封材料有限公司 | 一种双组份低硬度耐热聚氨酯灌封胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
孔萍,等编: "《塑料材料》", 31 July 2017, 广东高等教育出版社 * |
张乃仁,等编: "《设计辞典》", 31 January 2002, 北京理工大学出版社 * |
王翔朴,等编: "《卫生学大辞典》", 31 July 1999, 华夏出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111533883A (zh) * | 2020-05-11 | 2020-08-14 | 青岛爱尔家佳新材料股份有限公司 | 一种舰船灌注密封阻尼减振材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112724363B (zh) | 海底电缆灌封用聚氨酯灌封胶及其制备方法 | |
CN111849410A (zh) | 无卤阻燃导热聚氨酯灌封胶及其制备方法 | |
CN110894277B (zh) | 耐高温宽温域高阻尼聚氨酯弹性体材料及其制备方法 | |
CN111848904A (zh) | 导热无卤阻燃聚氨酯弹性体及其制备方法 | |
CN110551480A (zh) | 高性能聚氨酯嵌缝胶及其制备方法 | |
CN111057208A (zh) | 一种聚烯烃多元醇改性热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 | |
CN110964311A (zh) | 低密度聚氨酯灌封材料及制备方法 | |
CN110105718B (zh) | 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法 | |
CN102399531B (zh) | 耐油密封剂及其制备方法 | |
JPH08100106A (ja) | 液状エポキシ樹脂組成物 | |
CN113354347A (zh) | 一种建筑材料复合防水剂及其制备方法 | |
CN109535369B (zh) | 一种耐高低温混炼型聚氨酯生胶的制备方法 | |
CN109705351B (zh) | 枝状聚硅氧烷及其制备方法和加成型液体有机硅平面密封胶及其制备方法 | |
CN112210341A (zh) | 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法 | |
CN110218454B (zh) | 一种耐漏电起痕的室温硫化液体硅橡胶及其制备方法 | |
CN113755083B (zh) | 一种无溶剂聚脲涂料的制备方法 | |
CN111960726B (zh) | 一种巯基封端聚氨酯改性的环氧砂浆及其制备方法 | |
CN114410210A (zh) | 一种双组分抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
CN112795177A (zh) | 低吸水率聚氨酯灌封材料及制备方法 | |
CN111892869A (zh) | 双组分聚氨酯地坪涂料组合物及其制备方法 | |
CN105505284A (zh) | 一种聚硫密封胶固化剂及其制备工艺 | |
CN115926665B (zh) | 一种复合结构弹性自粘导电密封垫片及其制备方法 | |
CN116554822A (zh) | 双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用 | |
CN111333997A (zh) | 一种增韧“类黏土”复合材料组合物 | |
KR102623842B1 (ko) | 유무기 하이브리드계 도막 방수재 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200407 |