CN112210341A - 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法 - Google Patents

双硫化体系建筑密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双硫化体系建筑密封胶及其制备方法，属于建筑密封胶技术领域。本发明所述的双硫化体系建筑密封胶，包括A组分和B组分，A组分：(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶500‑540份，(b)二甲硅油40‑60份，(c)白油50‑70份，(d)碳酸钙950‑1000份，(e)卡斯特催化剂2‑4份；B组分：(f)含硅氢的烷氧基硅烷交联剂25‑55份，(g)钛催化剂28‑30份(h)有机硅偶联剂3.0‑3.4份。本发明所述的双硫化体系建筑密封胶，不但固化速度快，能深层次固化，粘结力强，还具有优异的抗黄变性能；本发明同时提供了简单易行的制备方法。

Description

双硫化体系建筑密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双硫化体系建筑密封胶及其制备方法，属于建筑密封胶技术领域。
背景技术
脱醇型硅酮建筑密封胶分为单组分脱醇型建筑密封胶和双组分脱醇型建筑密封胶，具有低气味、无腐蚀，环保以及对玻璃、金属及大多数基材具有良好的粘结性。随着电子电器、汽车运输、土木建筑等行业的快速发展以及对环保越来越高的要求，脱醇型硅酮胶的需求量越来越大，成为了密封胶企业研究的重要项目。
目前，国内市场上的脱醇型密封胶仍存在一些缺点，比如深层固化问题，无论是双组分还是单组分，都需要借助水分，比如需要借助空气的水分，从表及里向内进行深层固化，造成深层固化不彻底，施工周期长，而且施工厚度超出一定厚度，内部很难固化，从而还会影响与基材粘结的牢固度。
另外，胶料容易发生黄变，采用烷氧基封端107、稳定剂、有机锡螯合物、气相白炭黑、偶联剂等生产的醇型透明胶，由于封端剂、螯合剂以及引入偶联剂等含有已发黄官能团，导致胶体已发黄。
因此，开发一种固化速度快，能深层次固化，优异的抗黄变性能，粘结力强的双硫化体系的脱醇型建筑密封胶，具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种双硫化体系建筑密封胶，其不但固化速度快，能深层次固化，粘结力强，还具有优异的抗黄变性能；本发明同时提供了简单易行的制备方法。
本发明所述的双硫化体系建筑密封胶，包括A组分和B组分，
A组分包括以下质量份数的原料：
Figure BDA0002690179400000011
B组分包括以下质量份数的原料：
(f)含硅氢的烷氧基硅烷交联剂 25-55份
(g)钛催化剂 28-30份
(h)有机硅偶联剂 3.0-3.4份。
优选的，烷氧基封端的含有乙烯基的107胶的分子量为2-50万，乙烯基质量含量为0.01％-3.0％，分子式如下：Vi(CH3O)2SiO[(CH3)2SiO]m[Vi(CH3)SiO]nSi(OCH3)2Vi。
所述烷氧基封端的含有乙烯基的107胶的分子链中必须同时含有乙烯基和甲氧基，其中，端部为两个甲氧基和一个乙烯基封端，链中间必须含有乙烯基。
优选的，烷氧基封端的含有乙烯基的107胶粘度为8万，乙烯基质量含量为0.16％。
优选的，二甲硅油的粘度＜350cs。
优选的，白油为市售3#白油。
所述的碳酸钙为市售纳米碳酸钙。
所述含有硅氢的烷氧基硅烷交联剂为分子式为(CH3O)2SiH(CH3)的f1，或者为甲基三甲氧基硅烷和含氢硅油的混合物f2，f1分子中同时含有甲氧基和硅氢键。优选的，f1用量为30-50质量份，甲基三甲氧基硅烷用量为20-40质量份，含氢硅油的用量为5-15质量份。
优选的，钛催化剂为市售太酸异丙酯，太酸异丁酯或钛络合物。
优选的，有机硅偶联剂为KH550、KH560或KH792，进一步优选为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的双硫化体系建筑密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分按照上述比例，室温混合均匀，并全程抽真空，密闭封存；
(2)B组分按照上述比例，室温混合均匀，并全程抽真空，密闭封存；
(3)使用时，再将A组分和B组分混合均匀，4小时内及时用掉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在设计的脱醇型建筑密封胶配方中，使用双硫化体系，兼具两种硫化体系的功能，既可以借助空气中的水分，由外到内脱小分子固化，也能在铂金的催化剂作用下进行硅氢加成，能进行深层固化；施工时可以就地成型，方便使用，也能进行深层固化，对施工厚度无要求；
(2)本发明所述的双硫化体系的脱醇型建筑密封胶配方中，含有硅氢键，而硅氢键比较活泼，可以作为性能优异的抗黄剂，因此赋予了密封胶良好的耐黄变性能；
(3)本发明在设计的脱醇型建筑密封胶配方中，使用双硫化体系，胶条更容易在短时间内具有拉伸强度，从而在短时间内提高与基材的粘结性；
(4)本发明使用钛催化剂和铂催化剂，均为无毒无公害的催化剂，都具有环保性；
(5)本发明所述的制备方法简单易行，利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例中所用卡斯特催化剂中，铂金质量含量为5000ppm。
实施例1
一种双硫化体系的脱醇型建筑密封胶硅橡胶，原料质量份组分如下：
A胶组分：
(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶520份
(b)二甲硅油(粘度＜350cs)50份
(c)白油60份
(d)碳酸钙975份
(e)卡斯特催化剂3份；
B胶组分:
(f1)含有硅氢的烷氧基硅烷40份
(g)钛催化剂29份
(h)KH550 3.2份。
A胶制备步骤如下：
按照以下比例，(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶520份、(b)二甲硅油(粘度＜350cs)50份、(c)白油60份、(d)碳酸钙粉975份(e)卡斯特催化剂3份，于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得A胶；
B胶制备步骤如下：
按照以下比例，(f1)含有硅氢的烷氧基硅烷40份、(g)钛催化剂29份、(h)KH5503.2份。于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得B胶；
再将A组分和B组分真空混合均匀，进行测试。
实施例2
一种双硫化体系的脱醇型建筑密封胶硅橡胶，原料质量份组分如下：
A胶组分：
(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶520份
(b)二甲硅油(粘度＜350cs)50份
(c)白油60份
(d)碳酸钙975份
(e)铂金催化剂3份；
B胶组分：
(f2)甲基三甲氧基硅烷30份和含氢硅油10份混合物
(g)钛催化剂29份
(h)KH550 3.2份。
A胶制备步骤如下：
按照以下比例，(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶520份、(b)二甲硅油(粘度＜350cs)50份、(c)白油60份、(d)碳酸钙粉975份(e)铂金催化剂3份，5000ppm于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.1MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得A胶；
B胶制备步骤如下：
按照以下比例，(f2)甲基三甲氧基硅烷30份和含氢硅油10份混合物、(g)钛催化剂29份、(h)KH550 3.2份。于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.1MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得B胶；
再将A组分和B组分真空混合均匀，进行测试。
实施例3
一种双硫化体系的脱醇型建筑密封胶硅橡胶，原料质量份组分如下：
A胶组分：
(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶500份
(b)二甲硅油(粘度＜350cs)40份
(c)白油50份
(d)碳酸钙950份
(e)卡斯特催化剂2份；
B胶组分:
(f1)含有硅氢的烷氧基硅烷30份
(g)钛催化剂28份
(h)KH550 3.0份。
A胶制备步骤如下：
按照以下比例，(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶500份、(b)二甲硅油(粘度＜350cs)40份、(c)白油50份、(d)碳酸钙粉950份(e)卡斯特催化剂2份，于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得A胶；
B胶制备步骤如下：
按照以下比例，(f1)含有硅氢的烷氧基硅烷30份、(g)钛催化剂28份、(h)KH5503.0份。于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得B胶；
再将A组分和B组分真空混合均匀，进行测试。
实施例4
一种双硫化体系的脱醇型建筑密封胶硅橡胶，原料质量份组分如下：
A胶组分：
(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶540份
(b)二甲硅油(粘度＜350cs)60份
(c)白油70份
(d)碳酸钙1000份
(e)卡斯特催化剂4份；
B胶组分：
(f2)甲基三甲氧基硅烷40份和含氢硅油15份
(g)钛催化剂30份
(h)KH550 3.4份。
A胶制备步骤如下：
按照以下比例，(a)烷氧基封端的含有乙烯基的107胶540份、(b)二甲硅油(粘度＜350cs)60份、(c)白油70份、(d)碳酸钙1000份(e)卡斯特催化剂4份，于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得A胶；
B胶制备步骤如下：
按照以下比例，(f2)甲基三甲氧基硅烷40份和含氢硅油15份(g)钛催化剂30份、(h)KH550 3.4份。于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得B胶；
再将A组分和B组分真空混合均匀，进行测试。
对比例1
一种单硫化体系脱醇型建筑密封胶硅橡胶，原料质量份组分如下：
A胶组分：
(1)烷氧基封端的107胶520份
(2)二甲硅油(粘度＜350cs)50份
(3)白油60份
(4)碳酸钙975份；
B胶组分:
(11)甲基三甲氧机硅烷40份
(22)钛催化剂29份
(33)KH550 3.2份
(44)有机锡催化剂5份。
A胶制备步骤如下：
按照以下比例，(1)烷氧基封端的107胶520份、(2)二甲硅油(粘度＜350cs)50份、(3)白油60份、(4)碳酸钙粉975份于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa～-0.1MPa,混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得A胶；
B胶制备步骤如下：
按照以下比例，(11)甲基三甲氧基硅烷40份、(22)钛催化剂29份、(33)KH550 3.2份、(44)有机锡催化剂5份。于行星搅拌机中混合均匀，真空度为-0.05MPa，混合温度不超过60℃，混合均匀后，需通循环水冷却，得B胶；
再将A组分和B组分真空混合均匀，进行测试。
将实施例1-4和对比例1进行测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002690179400000061
Figure BDA0002690179400000071
由表1实施例1、实施例2、实施3、实施例4和对比例1的检测结果对比可知，实施例1和实施例2得到固化速度快、能深层次固化、优异的抗黄变性能、粘结力强的双硫化体系的环保型脱醇型建筑密封胶。

Claims (8)

1.一种双硫化体系建筑密封胶，包括A组分和B组分，其特征在于：
A组分包括以下质量份数的原料：
Figure FDA0002690179390000011
B组分包括以下质量份数的原料：
(f)含硅氢的烷氧基硅烷交联剂 25-55份
(g)钛催化剂 28-30份
(h)有机硅偶联剂 3.0-3.4份。
2.根据权利要求1所述的双硫化体系建筑密封胶，其特征在于：烷氧基封端的含有乙烯基的107胶的分子量为2-50万，乙烯基质量含量为0.01％-3.0％，分子式如下：Vi(CH3O)2SiO[(CH3)2SiO]m[Vi(CH3)SiO]nSi(OCH3)2Vi。
3.根据权利要求1所述的双硫化体系建筑密封胶，其特征在于：烷氧基封端的含有乙烯基的107胶的分子链中同时含有乙烯基和甲氧基，其中，端部为两个甲氧基和一个乙烯基封端，链中间含有乙烯基。
4.根据权利要求1所述的双硫化体系建筑密封胶，其特征在于：烷氧基封端的含有乙烯基的107胶粘度为8万，乙烯基质量含量为0.16％。
5.根据权利要求1所述的双硫化体系建筑密封胶，其特征在于：二甲硅油的粘度＜350cs。
6.根据权利要求1所述的双硫化体系建筑密封胶，其特征在于：含有硅氢的烷氧基硅烷交联剂为分子式为(CH3O)2SiH(CH3)的f1，或者为甲基三甲氧基硅烷和含氢硅油的混合物f2，f1分子中同时含有甲氧基和硅氢键。
7.根据权利要求1所述的双硫化体系建筑密封胶，其特征在于：钛催化剂为太酸异丙酯，太酸异丁酯或钛络合物。
8.一种权利要求1-7任一所述的双硫化体系建筑密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)A组分按照上述比例，室温混合均匀，并全程抽真空，密闭封存；
(2)B组分按照上述比例，室温混合均匀，并全程抽真空，密闭封存；
(3)使用时，再将A组分和B组分混合均匀，4小时内及时用掉。
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