CN115197765A - 一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115197765A
CN115197765A CN202210715513.5A CN202210715513A CN115197765A CN 115197765 A CN115197765 A CN 115197765A CN 202210715513 A CN202210715513 A CN 202210715513A CN 115197765 A CN115197765 A CN 115197765A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconium phosphate
mixture
stirring
lubricating grease
titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210715513.5A
Other languages
English (en)
Inventor
张磊
孙新
陈勇刚
刘翔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Civil Aviation Flight University of China
Original Assignee
Civil Aviation Flight University of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Civil Aviation Flight University of China filed Critical Civil Aviation Flight University of China
Priority to CN202210715513.5A priority Critical patent/CN115197765A/zh
Publication of CN115197765A publication Critical patent/CN115197765A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M117/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof
    • C10M117/02—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom, cycloaliphatic carbon atom or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M117/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof
    • C10M117/08—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular carboxylic acid or salt thereof having only one carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/085—Phosphorus oxides, acids or salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C10M2203/1006—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C10M2203/102—Aliphatic fractions
    • C10M2203/1025—Aliphatic fractions used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/126—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic
    • C10M2207/1265—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic used as thickening agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/14—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C10M2207/141—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings monocarboxylic
    • C10M2207/1415—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings monocarboxylic used as thickening agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/10—Inhibition of oxidation, e.g. anti-oxidants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12—Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法，由如下质量百分含量的组分组成：基础油70％～95％；稠化剂4％～25％；磷酸锆1％～5％。制备步骤主要包括三大部分，分别是皂化过程、水解过程以及高温炼制过程。其中首先将一部分基础油与硬脂酸、苯甲酸混合，加入钛酸异丙酯，随后加入去离子水，然后将余油与磷酸锆加入体系之中，最后冷却进行研磨，可以得到润滑脂，整个过程需要7h‑9h。本发明方法制备的磷酸锆复合钛基润滑脂滴点较高，锥入度较低，铜片腐蚀合格且具有优异的减摩抗磨性能。

Description

一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂制备技术领域，具体涉及一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法。
背景技术
世界各国的工业发展不断向前推进，从而带动了经济的快速增长。但机械运转的过程中所带来的摩擦和磨损损失该如何降到最低，设备维护费用如何降到最低等；润滑则成为一个重要的手段。润滑脂运用于军工、航空航天、汽车等关键领域，对安全生产起着重要作用。
复合钛基润滑脂是由基础油、钛的有机化学物、高分子酸、小分子酸和水组成，另外还可以添加一些添加剂。作为新一代润滑剂，成为这些年在润滑剂领域被研究的重点对象。复合钛基润滑脂本身就具有其他润滑脂不具备的物理化学性能，例如生物降解性好、抗氧化性能强、极压抗磨性能好、滴点高、水淋性好、使用寿命长等优点。
磷酸锆的结构特点使其作为润滑添加剂是能够表现出良好的减摩抗磨性能，因此，磷酸锆在润滑脂领域具有很好的应用前景。它可以有效的减少摩擦，降低磨损，提高热稳定性能。现有技术制备的润滑脂减摩抗磨的效果较差，这就促使工业生产成本升高，带来了负面的经济效益，使用范围较为局限，例如滴点较低，剪切性能较差，且现阶段市面的润滑脂环保型较差，且资源消耗较大，对可持续性发展具有负面影响。因此，亟需一种综合性能较为优异的、能够有效提升润滑脂的适用范围的磷酸锆复合钛基润滑脂。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法，包括三大部分，分别是皂化过程、水解过程以及高温炼制过程，其中首先将一部分基础油与硬脂酸、苯甲酸混合，加入钛酸异丙酯，随后加入去离子水，然后将余油与磷酸锆加入体系之中，最后冷却进行研磨，可以得到润滑脂，整个过程需要7h～9h，该方法制备的磷酸锆复合钛基润滑脂滴点较高，锥入度较低，铜片腐蚀合格且具有优异的减摩抗磨性能，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磷酸锆复合钛基润滑脂，所述磷酸锆复合钛基润滑脂由如下质量百分含量的组分组成：基础油70％～95％；稠化剂4％～25％；磷酸锆1％～5％。
优选的，所述的磷酸锆复合钛基润滑脂滴点高可达274℃，锥入度低至293/0.1mm。
另外，为实现上述目的，本发明还提供如下技术方案：一种磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将基础油与硬脂酸混合加热至70℃～80℃，保温10min，并且进行搅拌；
S2、将苯甲酸加入到经步骤S1后的溶液中，加热至85℃～95℃，持续保温一段时间后搅拌，至整个溶液呈现透明的状态，得到混合物1；
S3、将钛酸异丙酯加入到混合物1之中，加热至90℃～95℃，持续保温搅拌，通入气体，将反应的副产物吹出，得到混合物2；
S4、将去离子水加入到混合物2中，同样持续保温搅拌，通入气体，将反应的副产物吹出，得到混合物3；
S5、将磷酸锆加入到基础油当中，按照一定速度进行搅拌一段时间，得到混合物4；
S6、将混合物3按照一定速率进行升温，搅拌速度70rpm，最终在190℃～210℃左右停止升温；然后加入混合物4，在最高温停止3-8min，降低搅拌速度为50rpm，得到混合物5；
S7、将混合物5倒入容器，自然冷却，最后研磨成脂，得到磷酸锆复合钛基润滑脂。
优选的，所述硬脂酸、苯甲酸、钛酸异丙酯及去离子水的摩尔比为1:0.9:2:2.8。
优选的，所述的苯甲酸能用对苯二甲酸或癸二酸进行替代；所述的基础油为MVI500、150BS、MVI300中的一种或多种；所述的硬脂酸能用12-羟基硬脂酸进行替代。
优选的，所述步骤S1和步骤S2中的搅拌速度均为100rpm，所述步骤S2中的保温时间为5～10min。
优选的，所述的步骤S3中搅拌的速度为80rpm，保温时间为1.5h；所述步骤S4中搅拌的速度为70rpm，保温时间为1.5h。
优选的，所述步骤S3和步骤S4中的通入气体具体是指通入氮气。
优选的，所述步骤S5中搅拌的速度为200rpm，搅拌时间为2h；所述步骤S6中升温的速率为3～7℃/10min。
本发明的有益效果是：本发明成本较低，在一定程度上优于锂基润滑脂的性能，缓解了锂资源过度消耗的现状；本发明整个制备过程步骤精确，特别是保证产物的纯净，整个通入氮气将副产物带走；所制备的润滑脂滴点较高(可达274℃)，锥入度低(低至293/0.1mm)，氧化安定性较好，铜片腐蚀合格，具有较广的适用范围，且满足苛刻条件下的使用。本发明引入磷酸锆，提升了润滑脂的减摩抗磨性能，能够减少机械运转过程中摩擦磨损带来的损失，提升其经济性。
附图说明
图1为本发明实施例1-3与对比例产品的摩擦系数对比图；
图2为本发明与对比例产品的磨斑直径对比图；图2(a)为对比例1，图2(b)为实例1，图2(c)为实例2，图2(d)为实例3。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图2，本发明提供一种技术方案：一种磷酸锆复合钛基润滑脂，由如下质量百分含量的组分组成：基础油70％～95％；稠化剂4％～25％；磷酸锆1％～5％。本发明的磷酸锆复合钛基润滑脂滴点高可达274℃，锥入度低至293/0.1mm。
一种磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将基础油与硬脂酸混合加热至70℃～80℃，保温10min，并且进行搅拌；
S2、将苯甲酸加入到经步骤S1后的溶液中，加热至85℃～95℃，持续保温一段时间后搅拌，至整个溶液呈现透明的状态，得到混合物1；
S3、将钛酸异丙酯加入到混合物1之中，加热至90℃～95℃，持续保温搅拌，通入气体，将反应的副产物吹出，得到混合物2；
S4、将去离子水加入到混合物2中，同样持续保温搅拌，通入气体，将反应的副产物吹出，得到混合物3；
S5、将磷酸锆加入到基础油当中，按照一定速度进行搅拌一段时间，得到混合物4；
S6、将混合物3按照一定速率进行升温，搅拌速度70rpm，最终在190℃～210℃左右停止升温；然后加入混合物4，在最高温停止3-8min，降低搅拌速度为50rpm，得到混合物5；
S7、将混合物5倒入容器(比如：烧杯)，自然冷却，最后研磨成脂，得到磷酸锆复合钛基润滑脂。
进一步的，硬脂酸、苯甲酸、钛酸异丙酯及去离子水的摩尔比为1:0.9:2:2.8。
进一步的，所述的苯甲酸能用对苯二甲酸或癸二酸进行替代；所述的基础油为MVI500、150BS、MVI300中的一种或多种；所述的硬脂酸能用12-羟基硬脂酸进行替代。
进一步的，所述步骤S1和步骤S2中的搅拌速度均为100rpm，所述步骤S2中的保温时间为5～10min；所述步骤S1中基础油具体是60％～70％的基础油。
进一步的，所述的步骤S3中搅拌的速度为80rpm，保温时间为1.5h；所述步骤S4中搅拌的速度为70rpm，保温时间为1.5h。
进一步的，所述步骤S3和步骤S4中的通入气体具体是指通入氮气，目的是保证反应体系不受生成物的干扰。
进一步的，所述步骤S5中搅拌的速度为200rpm，搅拌时间为2h；所述步骤S5中基础油具体是30％～40％的基础油；所述步骤S6中升温的速率为3～7℃/10min。所述步骤S7中，冷却时间为24h，研磨机研磨4次。
实施例1
实例1：将124g的MVI500矿物油与18.9g硬脂酸混合，加热到80℃，保持10min，搅拌速度为100rpm，然后将7.3g的苯甲酸加入到体系当中，温度升到90℃，搅拌速度不变；然后加入40g的钛酸异丙酯，通入氮气，反应1.5h，随后加入3.3g去离子水，同样反应1.5h，然后进行高温炼制，升温速率为2℃/min，在190℃加入82gMVI500矿物油与5.6g磷酸锆的混合物，在最高温度停留5min，然后倒入烧杯进行冷却，最后研磨成脂。
实施例2
实例2：将220g的MVI500矿物油与28.4g硬脂酸混合，加热到75℃，搅拌速率为120rpm，然后将12.2g的苯甲酸加入到混合体系之中，温度升为95℃，此时转速将为100rpm，保温5-10min；然后加入60g的钛酸异丙酯，通入氮气，反应时间为1.5-2h，转速为80rpm，然后加入5g的去离子水，反应1.5h-2h，随后进行高温炼制，升温速度为3℃/min，体系反应至190℃左右，加入100gMVI500基础油与13g磷酸锆的混合物，在最高温停留5min左右，最后倒入烧杯自然冷却，研磨成脂。
实施例3
实例3：150BS矿物油与MVI300矿物油的质量比为1:5；首先加入34g150BS和110gMVI300矿物油，然后加入18.9g硬脂酸，混合加热至85℃，保温10min，转速设置为120rpm，然后加入7.3g苯甲酸，转速不变，保温8min，温度升温至90℃，随后加入40g钛酸异丙酯，反应1.5h，转速90rpm，通入氮气，然后加入去离子水3.3g，反应1.5h，转速80rpm，进入高温炼制，升温速率为2℃/min,在190℃时加入62gMVI300矿物油与5.6g磷酸锆混合物，停留5min转速70rpm，最后倒入烧杯，自然冷却，研磨成脂。
对比例
对比例1：无磷酸锆的加入，加入34g150BS与110gMVI300矿物油，然后加入18.9g硬脂酸，混合加热至85℃，保温10min，然后加入7.3g苯甲酸，保温8min，温度升温至90℃，随后加入40g钛酸异丙酯，反应1.5h，通入氮气，然后加入去离子水3.3g，反应1.5h，进入高温炼制，升温速率为2℃/min,在190℃时加入62gMVI300矿物油，停留5min，全程转速为100rpm，最后倒入烧杯，自然冷却，研磨成脂。
如表1所示，表1展现的各个例子技术指标的数据对比，其中包括滴点、锥入度、铜片腐蚀、摩擦系数以及磨斑直径。
表1各项技术指标数据对比
Figure BDA0003708662190000071
由上表可知，可以看出磷酸锆的添加在一定程度上都能提高润滑脂的滴点和降低锥入度，且实例2的滴点最高为274℃，实例3的锥入度为293/0.1mm。铜片腐蚀都合格，合格等级较高。由图1和图2可以看出，摩擦系数和磨斑直径可以看出磷酸锆具有减摩抗磨的作用，其中实例3的摩擦系数最低为0.0884，实例2的磨斑直径最低为0.492mm。
本发明制备主要包括三大部分，分别是皂化过程、水解过程以及高温炼制过程。其中首先将一部分基础油与硬脂酸、苯甲酸混合，加入钛酸异丙酯，随后加入去离子水，然后将余油与磷酸锆加入体系之中，最后冷却进行研磨，可以得到润滑脂，整个过程需要7h-9h。本发明采用磷酸锆，钛酸异丙酯直接作为稠化剂，皂基选择的是钛皂，通过本发明方法制备的钛基脂即磷酸锆复合钛基润滑脂滴点较高，锥入度较低，铜片腐蚀合格且具有优异的减摩抗磨性能。
本发明制备过程步骤精确，特别是保证产物的纯净，整个通入氮气将副产物带走；所制备的润滑脂滴点较高(可达274℃)，锥入度低(低至293/0.1mm)，氧化安定性较好，铜片腐蚀合格，具有较广的适用范围，且满足苛刻条件下的使用。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磷酸锆复合钛基润滑脂，其特征在于，所述磷酸锆复合钛基润滑脂由如下质量百分含量的组分组成：基础油70％～95％；稠化剂4％～25％；磷酸锆1％～5％。
2.根据权利要求1所述的磷酸锆复合钛基润滑脂，其特征在于：所述的磷酸锆复合钛基润滑脂滴点高可达274℃，锥入度低至293/0.1mm。
3.一种根据权利要求1-2中任一项所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将基础油与硬脂酸混合加热至70℃～80℃，保温10min，并且进行搅拌；
S2、将苯甲酸加入到经步骤S1后的溶液中，加热至85℃～95℃，持续保温一段时间后搅拌，至整个溶液呈现透明的状态，得到混合物1；
S3、将钛酸异丙酯加入到混合物1之中，加热至90℃～95℃，持续保温搅拌，通入气体，将反应的副产物吹出，得到混合物2；
S4、将去离子水加入到混合物2中，同样持续保温搅拌，通入气体，将反应的副产物吹出，得到混合物3；
S5、将磷酸锆加入到基础油当中，按照一定速度进行搅拌一段时间，得到混合物4；
S6、将混合物3按照一定速率进行升温，搅拌速度70rpm，最终在190℃～210℃左右停止升温；然后加入混合物4，在最高温停止3-8min，降低搅拌速度为50rpm，得到混合物5；
S7、将混合物5倒入容器，自然冷却，最后研磨成脂，得到磷酸锆复合钛基润滑脂。
4.根据权利要求3所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸、苯甲酸、钛酸异丙酯及去离子水的摩尔比为1:0.9:2:2.8。
5.根据权利要求3所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的苯甲酸能用对苯二甲酸或癸二酸进行替代；所述的基础油为MVI500、150BS、MVI300中的一种或多种；所述的硬脂酸能用12-羟基硬脂酸进行替代。
6.根据权利要求3所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和步骤S2中的搅拌速度均为100rpm，所述步骤S2中的保温时间为5～10min。
7.根据权利要求3所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中搅拌的速度为80rpm，保温时间为1.5h；所述步骤S4中搅拌的速度为70rpm，保温时间为1.5h。
8.根据权利要求3所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3和步骤S4中的通入气体具体是指通入氮气。
9.根据权利要求3所述的磷酸锆复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中搅拌的速度为200rpm，搅拌时间为2h；所述步骤S6中升温的速率为3～7℃/10min。
CN202210715513.5A 2022-06-22 2022-06-22 一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法 Pending CN115197765A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210715513.5A CN115197765A (zh) 2022-06-22 2022-06-22 一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210715513.5A CN115197765A (zh) 2022-06-22 2022-06-22 一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115197765A true CN115197765A (zh) 2022-10-18

Family

ID=83579107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210715513.5A Pending CN115197765A (zh) 2022-06-22 2022-06-22 一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115197765A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103266006A (zh) * 2013-06-06 2013-08-28 太原理工大学 一种含有离子交换型磷酸锆盐添加剂的润滑脂及其制备方法
CN104611095A (zh) * 2015-01-24 2015-05-13 黑龙江多邦科技开发有限公司 一种复合钛基润滑脂及其制备方法
CN106893618A (zh) * 2017-02-08 2017-06-27 江苏大学 一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法
CN110724577A (zh) * 2019-09-29 2020-01-24 清研高装科技(天津)有限公司 一种机器人用润滑脂及其应用
CN110903883A (zh) * 2019-11-15 2020-03-24 中国人民解放军陆军勤务学院 复合钛基润滑脂及制备方法
CN114426898A (zh) * 2021-12-29 2022-05-03 太原理工大学 一种润滑脂复配添加剂及其制成的润滑脂组合物

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103266006A (zh) * 2013-06-06 2013-08-28 太原理工大学 一种含有离子交换型磷酸锆盐添加剂的润滑脂及其制备方法
CN104611095A (zh) * 2015-01-24 2015-05-13 黑龙江多邦科技开发有限公司 一种复合钛基润滑脂及其制备方法
CN106893618A (zh) * 2017-02-08 2017-06-27 江苏大学 一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法
CN110724577A (zh) * 2019-09-29 2020-01-24 清研高装科技(天津)有限公司 一种机器人用润滑脂及其应用
CN110903883A (zh) * 2019-11-15 2020-03-24 中国人民解放军陆军勤务学院 复合钛基润滑脂及制备方法
CN114426898A (zh) * 2021-12-29 2022-05-03 太原理工大学 一种润滑脂复配添加剂及其制成的润滑脂组合物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104560264B (zh) 一种复合锂基润滑脂及其制备方法
CN104449983A (zh) 一种锂复合钙润滑脂组合物及制备方法
CN102977979A (zh) 一种复合锂钙基润滑脂及其制备方法
CN103450978A (zh) 一种重载汽车轮毂轴承用润滑脂及其制备方法
CN106433864B (zh) 一种耐高温极压润滑脂及其制备方法
CN103468357A (zh) 一种耐水型极压锂基润滑脂及其制备方法
CN115305129B (zh) 钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用
CN103409208A (zh) 一种风机主轴轴承润滑脂及其制备方法
CN108165356B (zh) 采棉机摘锭润滑脂及其制备方法
CN101560434B (zh) 一种注塑机关节专用润滑脂及其制备方法
CN105419906B (zh) 一种复合锂基润滑脂
CN115197765A (zh) 一种磷酸锆复合钛基润滑脂及其制备方法
CN106701259A (zh) 一种盾构机盾尾润滑脂及其制备方法
CN104232275A (zh) 一种复合钛磺酸钙润滑脂及其制备方法
CN108659922A (zh) 一种石墨烯润滑脂及其制备方法
CN105199817A (zh) 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法
CN104194873A (zh) 电铲齿轮润滑脂组合物及制备方法
CN106811271A (zh) 一种高效重质润滑油及其制备方法
CN113980722B (zh) 一种低温高速润滑脂及其制备方法
CN107955683A (zh) 一种多功能润滑油
CN111117729B (zh) 一种烧结机滑道密封润滑脂及其制备方法
CN110982594A (zh) 一种煤矿低温专用润滑脂及其制备方法
CN110903883A (zh) 复合钛基润滑脂及制备方法
CN104498137A (zh) 挖掘机专用润滑脂
CN101255371B (zh) 不锈钢工件攻丝油及生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination