CN110860699A - 一种低成本制备银纳米线的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种低成本银纳米线的制备方法，包括以下步骤，第一步，收集通过多元醇法制备银纳米线后的墨绿色母液，向其中添加吸水剂颗粒，然后充分搅拌，使其对反应母液中的水分充分吸收；第二步，待第一步吸收完成后，过滤反应母液，加热至一定温度后，再向其中直接加入适量的银源和表面活性剂；第三步，将第二步中的混合溶液转移到水热反应釜中，在合适的温度下反应一段时间即可实现低成本银纳米线的制备。

Description

一种低成本制备银纳米线的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备技术领域，具体涉及银纳米线的制备方法及其应用。
背景技术
银纳米线是一种典型的一维贵金属纳米线，其具有优异的光学、电学、柔韧性和热学性能，与铜纳米线、金纳米线是目前主要研究的贵金属纳米材料。相对于铜纳米线，银纳米线具有很好的稳定性，不易被空气氧化，有利于其广泛使用；而相对于金纳米线，由于金纳米线的制备工艺较为复杂，且产量一直很低，截至目前，并未向银纳米线或铜纳米线一样，实现大规模的制备。因此，比较来看，银纳米线是贵金属纳米线中最有可能实用的一种新型功能材料。
现在对银纳米线的应用研究主要集中在光电学领域，如透明导电电极的制备；智能可穿戴设备领域，如电子皮肤，超灵敏生理探测器等；电热领域，如发热薄膜，除雾薄膜等以及燃料电池催化剂等领域。
银纳米线的制备方法主要包括水热法、微波辅助法、紫外还原法、硬模板法以及电化学沉积法等，其中，由加州理工大学夏幼男教授提出的多元醇法是目前应用极为广泛的一种方法，这种方法主要是以多元醇（如乙二醇、丙三醇等）为溶剂，通过加入金属盐（如硝酸银），依靠多元醇的还原性将其还原为单质纳米颗粒，这些纳米粒子的析出的过程中会产生出超对称的立方体结构晶胞，这些晶胞作为生长纳米线的种子分散在溶液中，然后借助于表面活性剂的作用，进而沿着某一特定方向生长，从而得到具有取向生长的纳米材料，如在上述反应中常添加聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，其具有选择钝化的作用，对银纳米粒子的｛100｝晶面族有很强的包覆作用，而对于｛111｝晶面族的包覆作用则很微弱，这就使得添加有聚乙烯吡咯烷酮的银纳米粒子沿着｛111｝晶面族能够继续生长。
在上述的方法中，以多元醇还原法为例，其一般的工艺流程如上所述，但发明人在使用该方法的过程中发现了一个严重的问题，即目前都是在反应结束后，将银纳米线从母液中经过离心洗涤后直接将母液倒掉。在这个过程中，会造成反应母液的极大浪费，同时，倒掉的反应母液中还包含有大量的可利用物质，并且若使用这种方法进行规模化生产时，这对于后续的废水处理也会造成很大的压力，不符合目前的可循环发展的要求。
为此，本发明人为解决上述问题，实现银纳米线制备过程中母液的减排，降低制备银纳米线的成本，特提出本发明专利申请。
现有技术文献：
专利文献：
1、CN102328095A；
2、CN103201061A；
3、CN103203467A；
4、US2009196788A1；
研究文献：
1、On the polyol synthesis of silver nanostructures: glycolaldehyde as areducing agent，《Nano Lett》；
2、Crystalline silver nanowires by soft solution processing，《Nano Lett》；
3、Large-Scale Synthesis of Uniform Silver Nanowires Through a Soft, Self-Seeding，《Adv. Mater》；
4、Large-scale synthesis and characterization of very long silvernanowires via successive multistep growth，《Cryst. Growth Des》。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本的银纳米线的制备方法，该方法通过实现对反应母液的重复回收利用，一方面可以制备出银纳米线，降低制备银纳米线的制备成本；另一方面，充分利用了母液中的有用物质，并降低了废液的量，减轻后续的生产压力，是一种绿色的生产方式，总之，本发明提出的生产方法可以实现一举多得的效果，具有很好的实用价值。
为了使本领域技术人员清楚了解本发明的技术方案，现对本发明的技术方案进行如下详细说明。
一种低成本银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，收集通过多元醇法制备银纳米线后的墨绿色母液，向其中添加吸水剂颗粒，然后充分搅拌，使其对反应母液中的水分充分吸收；
第二步，待第一步吸收完成后，过滤反应母液，加热至一定温度后，再向其中直接加入适量的银源和表面活性剂；
第三步，将第二步中的混合溶液转移到水热反应釜中，在合适的温度下反应一段时间即可实现低成本银纳米线的制备。
进一步的，本发明第一步所述的墨绿色母液是指在多元醇制备中使用去离子水或乙醇分离出银纳米线后的母液。
进一步的，本发明第一步所述的吸附剂颗粒是指高分子吸水剂或分子筛吸水剂。
进一步的，本发明第二步所述的一定温度是指40-60℃，这样的温度可以降低多元醇的粘度，有利于银盐和表面活性剂的溶解。
进一步的，本发明第二步所述的银源是指硝酸盐、醋酸银中的一种；所述的表面活性剂是指聚乙烯吡咯烷酮；其中银盐和表面活性剂的加入质量比为1:2-3。
进一步的，本发明第三步中所述的水热反应温度为120-150℃，反应时间为12-24h。
反应结束后，待反应釜自然冷却至室温后，打开反应釜，反应溶液呈土黄色，经过水洗离心分析后，可以看出，以前次反应母液为原料继续反应，只需要加入适量的银源和表面活性剂就可以成功制备出银纳米线，这相比于直接使用新的溶剂，明显可以降低反应成本。
将通过该方法制备的银纳米线可以用于导电墨水的制备，其具有很好的导电性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1）使用前次反应的母液为反应原料继续反应，成功实现了低成本银纳米线的制备，起到了降低成本和较少废弃物排放的双重作用，实现一举多得的效果；
2）在后续的制备过程中，仅需要向其中添加银源和表面活性剂即可，不需要额外添加其他物质，实现了反应母液中有用物质的充分利用；
3）对产物进行分析，经过计算，使用母液反应的银纳米线产量可以达到60%以上。
附图说明
图1 本发明制备的低成本银纳米线的SEM照片；
图2 本发明制备的低成本银纳米线的SEM照片。
具体实施方式
为了进一步充分说明本发明的技术方案，现结合具体实施方式对本发明的优选实施例进行详细描述，但需要说明的是，这些描述仅仅是进一步说明本发明的特征和优点，并非是对本发明权利要求的限定。
一种低成本银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
第一步，收集通过多元醇法制备银纳米线后的墨绿色母液，向其中添加吸水剂颗粒，然后充分搅拌，使其对反应母液中的水分充分吸收；
第二步，待第一步吸收完成后，过滤反应母液，加热至一定温度后，再向其中直接加入适量的银源和表面活性剂；
第三步，将第二步中的混合溶液转移到水热反应釜中，在合适的温度下反应一段时间即可实现低成本银纳米线的制备。
实施例1
量取40mL的反应母液，向其中加入适量的高分子吸水剂，重复过滤3次；然后再将其升温至40℃，并向其中加入0.5g的硝酸银和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后将其转移到50mL的反应釜中，密封后置于120℃的烘箱中反应20h，反应结束后，取出反应釜并自然冷却至室温，然后洗涤分离即可得到低成本银纳米线。
实施例2
量取40mL的反应母液，向其中加入适量的分子筛吸水剂，重复过滤3次；然后再将其升温至40℃，并向其中加入0.5g的硝酸银和1.0g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后将其转移到50mL的反应釜中，密封后置于120℃的烘箱中反应20h，反应结束后，取出反应釜并自然冷却至室温，然后洗涤分离即可得到低成本银纳米线。
实施例3
量取40mL的反应母液，向其中加入适量的分子筛吸水剂，重复过滤3次；然后再将其升温至40℃，并向其中加入0.6g的硝酸银和1.5g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后将其转移到50mL的反应釜中，密封后置于130℃的烘箱中反应22h，反应结束后，取出反应釜并自然冷却至室温，然后洗涤分离即可得到低成本银纳米线。
实施例4
量取40mL的反应母液，向其中加入适量的分子筛吸水剂，重复过滤3次；然后再将其升温至50℃，并向其中加入0.6g的硝酸银和1.5g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后将其转移到50mL的反应釜中，密封后置于140℃的烘箱中反应19h，反应结束后，取出反应釜并自然冷却至室温，然后洗涤分离即可得到低成本银纳米线。
实施例5
量取80mL的反应母液，向其中加入适量的分子筛吸水剂，重复过滤3次；然后再将其升温至45℃，并向其中加入1.0g的硝酸银和2.0g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后将其转移到100mL的反应釜中，密封后置于120℃的烘箱中反应24h，反应结束后，取出反应釜并自然冷却至室温，然后洗涤分离即可得到低成本银纳米线。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，并不意味着本发明的保护范围仅限于此，任何属于本发明实质内容的技术方案均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种低成本银纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
第一步，收集通过多元醇法制备银纳米线后的墨绿色母液，向其中添加吸水剂颗粒，然后充分搅拌，使其对反应母液中的水分充分吸收；
第二步，待第一步吸收完成后，过滤反应母液，加热至一定温度后，再向其中直接加入适量的银源和表面活性剂；
第三步，将第二步中的混合溶液转移到水热反应釜中，在合适的温度下反应一段时间即可实现低成本银纳米线的制备。
2.根据权利要求1所述的一种低成本银纳米线的制备方法，其特征在于：第一步所述的墨绿色母液是指在多元醇制备中使用去离子水或乙醇分离出银纳米线后的母液。
3.根据权利要求1所述的一种低成本银纳米线的制备方法，其特征在于：第一步所述的吸附剂颗粒是指高分子吸水剂或分子筛吸水剂。
4.根据权利要求1所述的一种低成本银纳米线的制备方法，其特征在于：第二步所述的一定温度是指40-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种低成本银纳米线的制备方法，其特征在于：第二步所述的银源是指硝酸盐、醋酸银中的一种；所述的表面活性剂是指聚乙烯吡咯烷酮；其中银盐和表面活性剂的加入质量比为1:2-3。
6.根据权利要求1所述的一种低成本银纳米线的制备方法，其特征在于：第三步中所述的水热反应温度为120-150℃，反应时间为12-24h。
7.根据权利要求1-6任一项所述方法制备的低成本银纳米线。
8.根据权利要求7所述的低成本银纳米线的应用，其特征在于，应用于导电墨水领域。
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