CN107930611A - 一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂的制备方法，该方法是以柠檬酸和四氯化钛为原料，以水为溶剂，在120～200℃下反应3～24h，收集固体产物，干燥，即得。本发明同时保护所述方法制备而成的催化剂，以及所述催化剂在可见光光催化降解中的应用。本发明提供的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂由简单便捷、绿色环保，不用外加还原剂和稳定剂的一步法制备而成；所制得的纳米催化剂性质稳定、性能良好，具有重要的工业应用价值。将制得的复合纳米催化剂用于可见光光催化降解有机染料，可以达到在可见光照射下具有对有机染料的光催化降解性能，因此在光催化领域具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及可见光光催化降解的催化剂，具体涉及碳点/二氧化钛中空微球复合纳米催化剂的一步制备方法与应用。
背景技术
2004年，科学家通过电泳法净化单层碳纳米管时首次发现了一种新型的碳纳米材料，并取名为纳米碳点，也称为碳点(C-Dots)。碳通常是一种黑色的不发光材料，但纳米碳点却具有很强的荧光效应，因此又被称为荧光碳点。制备碳点的原材料非常丰富廉价，小到氨基酸、糖类、有机酸等含碳小分子，大到蛋白质、多肽等大分子均可成为碳点的原材料，甚至牛奶、肉类等食用品也可以用于碳点的制备。
近些年，有关碳点制备、性能及应用方面的科学研究取得了巨大的进展。由于碳点具有水溶性、化学惰性、低毒性及生物相容性等特点，因此引起了人们的极大兴趣，逐渐成为碳材料家族中一颗耀眼的新星。如今，碳点已经具有广泛的应用价值，可以被用于生物成像、药物运输、重金属分离、光催化等领域。与半导体量子点相似，碳点表面含有大量的空穴和电子，可以同时作为电子给体和电子受体，并且结合其优异的上转换发光性能因此在光催化降解方面具有潜在的应用价值。例如，张课题组在2015年发现氮掺杂的碳点材料具有上转换发光的性能，在长波长的激发下激发出了短波长的光。
在光催化领域中，二氧化钛,一种n型半导体，在室温下的带隙约为3.2eV,目前是最有前途的能够降解有机染料的光催化剂之一。在微观结构当中,二氧化钛中空微球由于其低密度、高的比表面区域和良好的催化活性已经受到越来越多的关注。但对于光的低吸收率却限制了其在光催化领域的应用。将具有上转换性能的碳点材料与二氧化钛中空微球相结合为复合纳米催化剂可以有效提升其在可见光区的光催化降解能力。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂的制备方法。本发明提供的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂的制备方法采用一步法，不需要先制备二氧化钛中空微球的前驱体，也不需要对碳点进行修饰。另外本方法所制备的产物中碳点能掺杂在空微球内部从而提高其催化活性。本发明提供的制备方法简单、高效，对制备催化剂具有重要意义。
具体而言，本发明提供的方法是以柠檬酸和四氯化钛TiCl4为原料，以水为溶剂，在120～200℃下反应3～24h，收集固体产物，干燥，即得。
为了确保原料在无需制备前驱体或进行修饰的情况下能够形成微球结构并具有良好的催化活性，本发明优选所述原料中柠檬酸与四氯化钛的质量比为(5～10):(1～4)，更优选为(6～8):(1～2)。
为了确保所述微球结构能够顺利成型并具有良好的催化活性，本发明优选所述反应条件为在200℃反应3h。
为了确保两种原料充分接触反应，本发明优选先分别将两种原料充分溶于水中，再将两种原料的水溶液混合，进行反应。
作为一种实际应用方案，本发明优选将柠檬酸溶于去离子水中制成质量分数为1～5％的溶液，将四氯化钛溶于去离子水中制成质量分数为15～20％的溶液。按照上述比例配成溶液后，更利于两种原料接触进而在高温状态下充分反应。将四氯化钛溶于水时，需要进行充分搅拌。
本发明优选在收集固体产物后，先用去离子水充分洗涤(至少三次)以去除夹杂在微球中的未反应原料，再进行干燥。为了使微球结构更加稳定，本发明所述干燥优选为在70～90℃下干燥5～10h；例如：在80℃下干燥8h。
本发明提供的方法可制备得到粒径约为1～3μm、空孔径约为200nm的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂。本发明同时保护所述方法制备而成的碳点/二氧化钛中空微球复合纳米催化剂。
本发明还包括上述碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂在可见光光催化降解中的应用。
作为一种优选方案，可将所述催化剂用于可见光光催化降解有机染料。所述有机染料为本领域的常见染料，如甲基橙。
本发明同时提供了所述催化剂的具体应用方法。具体而言，可在有机染料的溶液中加入本发明提供的碳点/二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，于温度20～40℃、400～800nm可见光照射、转速300～1000r/min条件下搅拌反应2～15小时，即可。
为了使所述催化降解反应顺利进行，所述碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂与有机染料的质量比优选为(1～2):(100～150)。
经上述反应后，有机染料被充分降解至溶液呈无色。
当所述有机染料为甲基橙溶液时，所述有机染料的溶液以水为溶剂。所述碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂与甲基橙的质量比优选为(1.5～2):100。
本发明提供的碳点/二氧化钛中空微球复合纳米催化剂由简单便捷、绿色环保，不用外加还原剂和稳定剂的一步法制备而成；所制得的纳米催化剂性质稳定、性能良好，具有重要的工业应用价值。将制得的复合纳米催化剂用于可见光光催化降解有机染料，可以达到在可见光照射下具有对有机染料的光催化降解性能，因此在光催化领域具有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂X射线衍射谱图。
图3为实施例1中制备的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂X射线光电子能谱分析C 1s谱图。
图4为实施例2中不同样品对有机染料甲基橙在可见光下的降解图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，由如下方法制备而成：
将2g柠檬酸溶于40ml去离子水中，搅拌1h，使其充分溶解；将0.25ml TiCl4(密度约为1.726g/cm3)溶于5.4ml去离子水中，搅拌1h，使其充分溶解；将上述两种溶液混合于200℃下反应3h，收集固体产物，用去离子水洗涤三次后在80℃下干燥8h，即得到碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂粉末。
本实施例所得碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂为棕黄色粉末，悬浮在水中性质稳定，分散性好，并且快速沉淀无团聚。本实施例所制得碳点/氧化钛中空微球复合纳米催化剂具有较强的对于可将光的吸收能力，禁带宽度为2.0eV；且粒径分布均匀，约为1.5μm左右(如图1所示)。
本实施例所得碳点/二氧化钛中空微球复合纳米催化剂主体为纯锐钛矿晶形二氧化钛(如图2所示)，并且掺杂有碳点材料(如图3所示)。
实施例2
本实施例提供了一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：TiCl4的用量为0.1ml。
实施例3
本实施例提供了一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：TiCl4的用量为0.4ml。
实施例4
本实施例提供了一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：在160℃反应。
实施例5
本实施例提供了一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，其制备方法与实施例1相比，区别仅在于：在140℃反应。
经比较可知，以上各实施例均可得到棕黄色粉末，其中，实施例1提供的催化剂悬浮在水中性质最为稳定，分散性好且快速沉淀无团聚；实施例2～3提供的催化剂稳定性其次，实施例4～5提供的催化剂稳定性略差，长时间放置后会出现团聚现象。
实施例6
本实施例提供了一种降解有机染料的方法，具体而言：
将100mg甲基橙溶于去离子水中，制成质量分数5％的溶液，取三份40ml上述溶液，分别加入等量的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂(实施例1制备)、商业化纳米二氧化钛和二氧化钛中空微球(制备过程与实施例1相比区别仅在于不加入柠檬酸)，于温度22℃、460nm可见光照射、转速500r/min条件下搅拌反应10小时。不同催化剂的降解性能如图4所示。
由图4可知，与商业化纳米二氧化钛和二氧化钛中空微球相比，本发明提供的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂对甲基橙具有最佳的降解作用。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂的制备方法，其特征在于，以柠檬酸和四氯化钛为原料，以水为溶剂，在120～200℃下反应3～24h，收集固体产物，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸与四氯化钛的质量比为(5～10):(1～4)，优选为(6～8):(1～2)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应条件为在200℃反应3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，先分别将柠檬酸和四氯化钛充分溶于水中，再将两种溶液混合，进行反应；
优选地，将柠檬酸溶于去离子水中制成质量分数为1～5％的溶液，将四氯化钛溶于去离子水中制成质量分数为15～20％的溶液，再将两种溶液混合，进行反应。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述固体产物先用去离子水充分洗涤再进行干燥。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述干燥具体为在70～90℃下干燥5～10h。
7.权利要求1～6任意一项所述方法制备而成的碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂。
8.权利要求7所述碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂在可见光光催化降解中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述降解的对象为有机染料。
10.一种降解有机染料的方法，其特征在于，在有机染料的溶液中加入权利要求7所述碳点二氧化钛中空微球复合纳米催化剂，于温度20～40℃、400～800nm可见光照射、转速300～1000r/min条件下搅拌反应2～15小时，即可。
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