CN110698887A - 富锌防腐涂料用CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法 - Google Patents

富锌防腐涂料用CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法 Download PDF

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钟博
姜大海
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Abstract

本发明涉及一种纳米石墨的表面改性工艺，具体的说涉及一种在石墨纳米片表面附着细小弥散分布CeO2颗粒的工艺，用于富锌防腐涂料的富锌防腐涂料用的弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其以硝酸铈为铈源，通过水热法在石墨纳米片表面负载弥散分布的CeO2颗粒，对照现有技术，本发明技术简单，无设备要求，石墨纳米片上的CeO2分布均匀，石墨纳米片的比表面积增加，CeO2改性的复合粉体，可用于防腐材料、光降解、催化、电池电极等多种不同领域。

Description

富锌防腐涂料用CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨材料表面改性工艺，具体的说是一种在石墨纳米片表面附着弥散分布CeO2颗粒，以获得富锌防腐涂料添加剂的富锌防腐涂料用CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法。
背景技术
防腐材料在科研领域中具有很重要的地位，金属防腐理论的研究和发展对国民经济发展具有举足轻重的作用。目前主要使用的防腐材料大多为油性防腐涂料，其存在着污染重、重量大、不耐腐蚀的缺点。随着石墨烯的发现，碳材料优异的性能成为未来理想的防腐材料，这一方面的研究已经成为了研究的热点。
石墨烯制作防腐材料常用的方法之一是将石墨烯与浆料均匀混合，涂敷在金属基底上制成防腐涂层。如公开号为108864837A的中国专利提供了一种双键改性石墨烯/聚偏二氯乙烯重防腐涂料及其制备方法；公开号为108841211A的中国专利提供了一种改性石墨烯的无机富锌涂料及其制备方法。但所使用的石墨烯大部分都是由Hummer法制备的氧化石墨烯，这种方法制作的氧化石墨烯大多存在着导电性差，还原程度低、不适合于工业生产的缺点。通过物理法制备的石墨烯可以一定程度的改善这些缺点，但又会使材料的分散性降低，防腐性能变差。这一矛盾极大的限制了石墨烯防腐材料的应用。
发明内容
本发明针对现有技术中石墨烯易团聚、防腐性能低的问题，提出了一种制备简便，设备要求低、通过在石墨纳米片表面附着弥散分布的氧化铈颗粒，从而增强石墨烯的分散性，提高防腐涂料防腐效果的富锌防腐涂料用CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法。
本发明通过以下措施达到：
一种富锌防腐涂料用的弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下内容：
步骤一：将硝酸铈溶解在含有无水乙酸钠的水溶液中至完全透明；再向其中加入石墨纳米片；
步骤二：进行超声处理至石墨纳米片均匀分散；
步骤三：将溶液放入至水热釜中，在150至190℃保温4个小时，过滤水洗干燥后，得到CeO2改性后的石墨纳米片。
本发明还包括对石墨纳米片进行预处理，预处理为将石墨纳米片置于浓硫酸、浓硝酸或其他强氧化性酸中浸泡搅拌。
本发明所述水洗过程是抽滤后继续加水再抽滤，反复进行3至5次，或使用酒精进行冲洗。
本发明所述干燥是置于室温空气中自然干燥或置于空气炉慢速升温烘干或置于真空干燥箱烘干或冷冻干燥，温度应控制在100℃以下，时间以粉体干燥完全为准。
本发明获得的弥散的CeO2颗粒在石墨纳米片表面附着，呈棋盘式分布。相对于现有技术，本发明技术简单，无特殊设备要求，纳米片上的弥散分布CeO2附着均匀，增加了石墨纳米片的比表面积，可用于防腐材料，光降解，电池电极等多种不同领域。
附图说明：
附图1是本发明中弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体电镜图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
本发明提出了一种石墨纳米片表面附着弥散分布CeO2颗粒的方法，包括将硝酸铈溶解在含有无水乙酸钠的水溶液中至完全透明，再向其中加入石墨纳米片，超声处理至石墨纳米片均匀分散；将溶液放入至水热罐中，在150至190℃保温4个小时，过滤水洗干燥，得到CeO2改性后的石墨纳米片，其中可以先对石墨纳米片进行一定的预处理，例如在浓硫酸、浓硝酸或其他强氧化性酸中浸泡搅拌一段时间；所述水洗过程是抽滤后继续加入一定量的水再抽滤，反复进行3至5次，也可使用酒精进行冲洗；所述干燥过程是置于室温空气中自然干燥或置于空气炉慢速升温烘干或置于真空干燥箱烘干或冷冻干燥，温度应控制在100℃以下，时间以粉体干燥完全为准。
实施例1：
一种防腐涂料用的弥散颗粒状CeO2改性石墨纳米片复合粉体的制备方法，其按如下步骤进行：取10ml 0.6mol/L的无水乙酸钠溶液与0.15g硝酸铈加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.05g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至190℃保温4小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到弥散颗粒状CeO2与石墨纳米片复合材料粉体。将其用于富锌防腐涂料底漆当中，具有很好的防腐蚀效果。
实施例2：
一种防腐涂料用的弥散颗粒状CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
先将石墨纳米片在浓硫酸或浓硝酸等强氧化性酸中浸泡4小时后，进行抽滤、水洗、干燥处理后，再取10ml 0.6mol/L的无水乙酸钠溶液与0.15g硝酸铈加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.05g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至190℃保温4小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到弥散颗粒状CeO2与石墨纳米片复合材料粉体。
本发明获得的CeO2/石墨纳米片复合材料表面附着呈棋盘式弥散分布的CeO2。改性后的石墨纳米片能够提高涂料的导电性，疏水性，提高富锌防腐底漆耐腐蚀性能。对照现有技术，本发明技术简单，无设备要求，纳米片上的弥散颗粒状CeO2附着均匀，增加了纳米片的比表面积，可用于防腐材料、光降解、催化、电池电极等多种不同领域。

Claims (4)

1.一种富锌防腐涂料用的弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下内容：
步骤一：将硝酸铈溶解在含有无水乙酸钠的水溶液中至完全透明；再向其中加入石墨纳米片；
步骤二：进行超声处理至石墨纳米片均匀分散；
步骤三：将溶液放入至水热釜中，在150至190℃保温4个小时，过滤水洗干燥后，得到CeO2改性后的石墨纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种富锌防腐涂料用的弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于还包括对石墨纳米片进行预处理，预处理为将石墨纳米片置于浓硫酸、浓硝酸或其他强氧化性酸中浸泡搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种富锌防腐涂料用的弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于所述干燥是置于室温空气中自然干燥或置于空气炉慢速升温烘干或置于真空干燥箱烘干或冷冻干燥，温度应控制在100℃以下，时间以粉体干燥完全为准。
4.根据权利要求1所述的一种富锌防腐涂料用的弥散分布CeO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：取10ml 0.6～2mol/L的无水乙酸钠溶液与0.15～0.5g硝酸铈加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.05～0.5g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至190℃保温4小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到CeO2/石墨纳米片复合粉体。
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