CN110681409A - 一种碳管担载超小vn产氢电催化剂、合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳管担载超小VN产氢电催化剂、合成方法及应用，属于电催化剂合成技术领域。本发明将含氮碳源，六水合氯化钴和偏钒酸氨混合研磨得到反应物原料；将反应物原料在氩气气氛下，于600‑900℃下保温2‑5h，冷却后得到的粉体清洗、干燥、研磨得到碳管负载的氮化钒，本发明采用一步法得到碳纳米管担载的超小VN粒子，合成方法简单，结构独特，在合成的催化剂中又有钴单质的掺杂使得催化剂的导电性得到提高，从而使得催化剂具有较好的电化学性能，而且合成成本低廉，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂合成技术领域，具体涉及一种碳管担载超小VN产氢电催化剂、合成方法及应用。
背景技术
近年来，由于化石能源的不可再生性，所以新能源方向一直是热点话题，在可再生能源中，氢能由于其独特的优势在新能源中占据了很大的地位，工业制氢的方法主要有甲烷重整制氢，水电解制氢。全球的水资源丰富，这就奠定了电解水制氢的优势。决定电解水效率的是电极材料的选择，现阶段效率最高的电极材料为贵金属，但是由于贵金属价格过高，难以大面积普及，所以需要一种价格便宜的电极材料来生产氢气。现在较为普遍的是过渡金属硫化物，氮化物作为电极材料进行制氢。
氮化钒(VN)具有较高的机械强度，电子传输率，耐腐蚀性等优点，在化学、电池等领域具有广泛的应用，同时也是很有潜力的电催化材料。
现有技术中制备氮化钒的制备工艺复杂，制造成本较高，且制备得到的氮化钒电化学性能需进一步提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种碳管担载超小VN产氢电催化剂、合成方法及应用。
本发明的目的之一在于提供一种碳管担载超小VN产氢电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、将含氮碳源，六水合氯化钴和偏钒酸氨混合研磨得到反应物原料；
S2、将反应物原料在氩气气氛下，于600-900℃下保温2-5h，冷却后得到的粉体清洗、干燥、研磨得到碳管负载的氮化钒。
较佳地，含氮碳源为尿素，双氰胺或三聚氰胺。
较佳地，所述步骤S1中含氮碳源，六水合氯化钴和偏钒酸氨按质量比60：4：0.5-2混合。
较佳地，所述步骤S1中混合后的物料研磨15-25min。
较佳地，步骤S2中的清洗具体是水洗和醇洗交替清洗各三次。
较佳地，步骤S2中干燥温度为55-65℃，干燥时间为2.5-3.5h。
较佳地，步骤S2中研磨时间为8-12min。
较佳地，步骤S2中在管式炉中进行，先向管式炉管内通入惰性气体氩气，继而进行抽气补气各3次，抽气时真空泵抽至管内气压为-0.1MPa，补气控制管内气压为0MPa；在气压为0MPa情况下，以10℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升至600-900℃，并保温2h。
本发明的目的之二在于提供一种碳管担载超小VN产氢电催化剂的合成方法合成得到的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂。
本发明的目的之三在于提供上述碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂作为电解水产氢催化剂的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的方法是一步“无压力”热解法，得到碳纳米管担载的超小VN粒子，合成方法简单，结构独特，在合成的催化剂中又有钴单质的掺杂使得催化剂的导电性得到提高，从而使得催化剂具有较好的电化学性能，而且合成成本低廉，适合工业化生产。
本发明以含氮碳源为氮源与碳源，偏钒酸氨为钒源，六水合氯化钴为钴源，且钴源作为碳管诱导剂与掺杂剂，碳管承载着大量的氮化钒粒子，由于碳管能够快速将电子传输至氮化钒周围，从而使得效率提高，本发明的氮化钒为大小5nm左右的超小纳米粒子，使得单位面积的碳管上负载的氮化钒粒子的数量更多，因此电化学活性面积也就越大，催化剂电化学性更好。
附图说明
图1为本实施例1制备的VN的XRD图谱。
图2为本实施例1制备的一种碳管担载的超小VN在2K扫描电镜(SEM)照片。
图3为本实施例1制备的一种碳管担载的超小VN的透射电镜(TEM)照片。
图4为本实施例1制备的一种碳管担载的超小VN电催化剂在碱性环境下的LSV产氢性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
实施例1
本实施例的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、将1500mg双氰胺、100mg六水合氯化钴和0.025g偏钒酸氨放在研钵内进行研磨20分钟，使原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在石英管的两端各放置两个炉塞。
S2、向管内通入惰性气体氩气，继而进行抽气补气各三次，抽气时真空泵抽至管内气压为-0.1MPa，补气控制-管内气压为0MPa；在气压为0MPa情况下，以10℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升至900℃，并保温2h。
S3、待样品冷却至室温时取出样品并研磨20min，然后用1mol/L的H2SO4酸洗12h。酸洗后样品使用超纯水和无水乙醇交替冲洗离心三次，冲洗后样品在60℃的恒温干燥箱中进行干燥。干燥后样品进行研磨10min。
实施例2
本实施例的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、将1500mg三聚氰胺、0.75mg六水合氯化钴和0.025g偏钒酸氨放在研钵内进行研磨20分钟，使原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在石英管的两端各放置两个炉塞。
S2、向管内通入惰性气体氩气，继而进行抽气补气各三次，抽气时真空泵抽至管内气压为-0.1MPa，补气控制-管内气压为0MPa；在气压为0MPa情况下，以10℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升至800℃，并保温2h。
S3、待样品冷却至室温时取出样品并研磨20min，然后用1mol/L的H2SO4酸洗12h。酸洗后样品使用超纯水和无水乙醇交替冲洗离心三次，冲洗后样品在60℃的恒温干燥箱中进行干燥。干燥后样品进行研磨10min。
实施例3
本实施例的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法，包括以下步骤：
S1、将1500mg双氰胺、100mg六水合氯化钴和0.05g偏钒酸氨放在研钵内进行研磨20分钟，使原料均匀混合，将所得混合物放入瓷舟中，将瓷舟置于管式气氛炉中，并在石英管的两端各放置两个炉塞。
S2、向管内通入惰性气体氩气，继而进行抽气补气各三次，抽气时真空泵抽至管内气压为-0.1MPa，补气控制-管内气压为0MPa；在气压为0MPa情况下，以10℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升至900℃，并保温2h。
S3、待样品冷却至室温时取出样品并研磨20min，然后用1mol/L的H2SO4酸洗12h。酸洗后样品使用超纯水和无水乙醇交替冲洗离心三次，冲洗后样品在60℃的恒温干燥箱中进行干燥。干燥后样品进行研磨10min。
需要说明的是，上述实施例1-3我们都对制备得到的样品进行了SEM图，透射电镜图，在碱性环境下的LSV产氢性能曲线，结果显示，上述各实施例合成的VN大小在5nm左右，而且晶格条纹表明其为VN的(111)晶面，说明书附图为实施例1的相关测试图。
我们从图1中可以看出X射线粉末衍射峰均可指标为VN而且在其中也有钴的存在；
从图2的扫描电镜(SEM)照片中能清楚的看见有碳管的生成。
从图3的投射电子显微镜(TEM)可以清晰的看出VN的大小在5nm左右，而且晶格条纹表明其为VN的(111)晶面；
图4为一种碳管担载的超小VN电催化剂在PH为14左右时的LSV产氢性能曲线，从曲线可以看出在10mA/cm2电流密度下，扫描速率为5mV/s时，该样品过电势为210mv，具有良好的电化学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种碳管担载超小VN产氢电催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含氮碳源，六水合氯化钴和偏钒酸氨混合研磨得到反应物原料；
S2、将反应物原料在氩气气氛下，于600-900℃下保温2-5h，冷却后得到粉体，将粉体清洗、干燥、研磨得到碳管负载的氮化钒。
2.如权利要求1所述的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的含氮碳源为尿素，双氰胺或三聚氰胺。
3.如权利要求1所述的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中含氮碳源，六水合氯化钴和偏钒酸氨按质量比60：4：0.5-2混合。
4.如权利要求1所述的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S2是在管式炉中进行的，具体是先向管式炉管内通入惰性气体氩气，继而进行抽气补气各3次，抽气时真空泵抽至管内气压为-0.1MPa，补气控制管内气压为0MPa；在气压为0MPa情况下，以15-20℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升至600-900℃，并保温2h。
5.如权利要求1-4任意一项所述的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂的合成方法合成得到的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂。
6.如权利要求5所述的碳管担载钴掺杂的超小VN产氢电催化剂作为电解水产氢催化剂的应用。
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