CN110548750B - 一种废盐资源化处理工艺及其专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废盐资源化处理工艺及其专用设备，以氯化钠和硫酸钠为主的废盐，分别加入氯化钠和硫酸钠饱和盐水不断搅拌，过滤得到洗盐母液，析出的氯化钠和硫酸钠固体干燥处理；将洗盐母液进行冷冻处理，晶体蒸发结晶，冷冻母液化学除杂，去除有机无机杂质离子，除杂出水进行有机分离，母液场内利用，产水氧化处理，氧化产水纳滤分盐，纳滤浓水返回洗盐***，纳滤产水蒸发干燥，得到氯化钠固体。本发明通过洗盐、冷冻、有机分离、氧化、纳滤分盐以及蒸发等一系列过程的有效组合，将废盐中的氯化钠和硫酸钠进行分离提纯，将废盐中的有机物以及其他杂质离子有效分离或去除，降低危废处置费用，实现两种废盐资源化，创造经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及工业废盐处理技术领域，具体讲就是涉及一种工业废盐分离以及资源化的工艺及专用设备。
背景技术
近年来，随着我国经济的快速发展，在国内外电力石化以及煤化工等行业的废水处理过程中产生的废盐量也呈现不断增多的趋势，目前废盐年产量超过2000万吨，已被定性为危险废弃物，国家环保部门要求严格管控。未能处置的废盐具有易被淋溶的特性，能够直接影响到地表水、地下水污染，破坏周边生态环境，导致土壤盐碱化和危害人体的健康。因此废盐能否被妥善处理利用成为废水零排放环节中关键的一部分。
这些行业的危废杂盐具有以氯化钠和硫酸钠为主，含有一定的有机物以及钙、镁、硅等无机杂质离子的特点。目前，国内外对于危废杂盐处理主要采用焚烧、填埋等方式。高温焚烧是指在高温条件下，将废盐中的有机杂质分解成气体，从而将废盐中的有机物含量降低到工业用盐所需标准，但废盐并不能单纯的通过焚烧方式而明显减量化，而高温分解的设备还会存在结圈、结块等问题。填埋的处置方式存在费用高，占用大量场地的缺点，而工业固体废物填埋场相对较少，因此危废杂盐很难通过填埋得到有效处置。因此，如何对危废杂盐进行资源化处理，是解决环保行业的专业性难题，也是环境保护的必然要求。
中国专利CN201611042295.4公开了一种将工业废水处理所产杂盐资源化的方法。将工业废水处理过程中产生的杂盐进行煅烧、固液分离、蒸发结晶等处理手段，但煅烧时的温度太高，整个***具有能耗较高，不易控制等缺点。
中国专利CN201720193387.6公开了一种化工废水固废杂盐资源化处理***，该***将煤化工高浓盐水蒸发结晶制得的固废杂盐与硫酸通过混合反应、存储、吸收氯化氢、洗涤离心处理、热风干燥、包装等方式反应生产氯化氢与硫酸氢钠晶体，通过加入硫酸，不但增加了一定的药剂成本，且一些煤化工废盐中的有机物种类复杂，含量高，去除效果较差，不能做到真正的纯化及资源化。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有危废杂盐处理工艺复杂、有机物分离难、运行能耗大、实施成本高的难题，提供一种废盐资源化处理工艺及其专用设备，通过洗盐、冷冻、有机分离、氧化、纳滤分盐以及蒸发等一系列过程的有效组合，将废盐中的氯化钠和硫酸钠进行分离提纯，工艺清晰明了且可控，将废盐中的有机物以及其他杂质离子有效分离或去除，可有效减少废盐对周边环境的污染，降低危废处置费用，实现两种废盐资源化，创造经济价值。
技术方案
为了实现上述技术目的，本发明提供的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)洗盐：将以氯化钠为主的废盐，加入氯化钠饱和盐水进行不断搅拌，过滤得到洗盐母液一，析出的氯化钠固体进行干燥，冷凝水回用；
将以硫酸钠为主的废盐进行洗盐，得到洗盐母液二，或者用硫酸钠饱和盐水进行不断搅拌，过滤得到洗盐母液三，析出的硫酸钠固体进行干燥，冷凝水回用；
(2)冷冻结晶：将步骤(1)中得到的洗盐母液一和洗盐母液二或洗盐母液一和洗盐母液三混合，混合后的洗盐母液进行冷冻处理，得到十水硫酸钠晶体以及冷冻母液，十水硫酸钠晶体接着进行蒸发结晶，得到无水硫酸钠；
(3)化学除杂：将步骤(2)中得到的冷冻母液，进行化学除杂，去除钙镁、重金属、有机和无机杂质离子，得到上清液和沉淀；
(4)有机分离：将步骤(3)中得到的上清液继续进行有机分离，将有机物和盐分离处理，得到有机分离产水和有机分离母液，母液进行场内利用；
(5)氧化：将步骤(4)中得到的有机分离产水中的有机物进行氧化处理，得到氧化产水；
(6)纳滤分盐：将步骤(5)中得到的氧化产水进行纳滤分盐处理，得到纳滤浓水和纳滤产水，纳滤浓水返回洗盐***，纳滤产水进行浓缩蒸发干燥，得到氯化钠固体，冷凝水回用；
进一步，所述步骤(1)中以氯化钠为主的废盐，析出的氯化钠固体进行过滤时，在60-80℃温度下干燥；
以硫酸钠为主的废盐进行洗盐，洗盐控制温度在20-60℃，转速控制在20-100r/min，得到洗盐母液二，或者加入硫酸钠饱和盐水在20-60℃温度之间，转速控制在20-100r/min，反应时间为20-90min不断搅拌，析出的硫酸钠固体在60-80℃干燥，冷凝水回用，过滤得到洗盐母液三。
进一步，所述步骤(2)中的洗盐母液在-10～10℃温度冷冻，得到十水硫酸钠晶体，接着进行蒸发结晶，得到无水硫酸钠；
进一步，所述步骤(3)中的冷冻母液，加碱调节pH至9-12，加入混凝剂、重补剂等去除钙镁、重金属等有机、无机类的杂质离子，得到上清液和沉淀；
进一步，所述步骤(4)中的上清液进入有机分离***，操作压力在5-40bar，pH在5-9之间，将有机物和盐分离处理，有机分离的母液场内利用；
进一步，所述步骤(5)中有机浓缩分离得到的产水进入氧化***，利用高级氧化方式(如芬顿氧化、臭氧催化氧化等)，pH在8-11之间，氧化时间30-90min，氧化产水进入纳滤***；
进一步，所述步骤(6)中氧化产水进入纳滤***，操作压力在10-60bar，纳滤浓水返回洗盐母液，纳滤产水进行浓缩蒸发结晶，得到氯化钠固体，冷凝水回用。
用于上述一种废盐资源化处理工艺的专用设备，其特征在于：它包括洗盐***A、洗盐***B、干燥器A、干燥器B、冷冻结晶***、除杂***、有机分离***、氧化反应器、纳滤***、蒸发结晶***、氯化钠盐收集***A、氯化钠盐收集***B、硫酸钠盐收集***A、硫酸钠盐收集***B、第一进水泵、第二进水泵；
洗盐***A的液体输出端和洗盐***B的出料口与冷冻结晶***的进料口连接，洗盐***A的固体输出端与氯化钠盐收集***A连接，洗盐***B的固体输出端与硫酸钠盐收集***B连接；冷冻结晶***的晶体输出端连接硫酸钠盐收集***A，冷冻结晶***的母液输出端连接除杂***的入口；除杂***的出口与有机分离***连接，连接管路上装有第一进水泵；有机分离***的产水输出端与氧化反应器连接；氧化反应器的出口与纳滤***连接，连接管路上装有第二进水泵，纳滤***的浓水输出端与洗盐***B的回流端口连接，纳滤***的产水输出端与蒸发结晶***连接，蒸发结晶***的晶体输出端与氯化钠盐收集***B连接，蒸发结晶***的冷凝液输出端连接回用。
进一步，所述洗盐***A设有进料端一，用于氯化钠饱和盐水进入洗盐***内；
进一步，所述洗盐***B设有进料端二，用于硫酸钠饱和盐水进入洗盐***内，洗盐***B设有回流端，用于纳滤***的浓水回流至洗盐***内。
有益效果
本发明提供的一种废盐资源化处理工艺及专用设备，本发明通过洗盐、冷冻、有机分离、氧化、纳滤分盐以及蒸发等一系列过程的有效组合，将废盐中的氯化钠和硫酸钠进行分离提纯，工艺清晰明了且可控，将废盐中的有机物以及其他杂质离子有效分离或去除，可有效减少废盐对周边环境的污染，降低危废处置费用，实现两种废盐资源化，创造经济价值。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图。
图2是本发明实施例中专用设备连接关系示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做详细说明。
实施例
如附图2所示，一种废盐资源化处理工艺的专用设备，它包括洗盐***A1、洗盐***B2、干燥器A3、干燥器B3′、冷冻结晶***4、除杂***5、有机分离***6、氧化反应器7、纳滤***8、蒸发结晶***9、氯化钠盐收集***A10、氯化钠盐收集***B11、硫酸钠盐收集***A12、硫酸钠盐收集***B10′、第一进水泵13、第二进水泵14；
洗盐***A1的液体输出端和洗盐***B2的出料口c′与冷冻结晶***4的进料口连接，洗盐***A1的固体输出端与氯化钠盐收集***A10连接，洗盐***B2的固体输出端与硫酸钠盐收集***B10′连接；冷冻结晶***4的晶体输出端连接硫酸钠盐收集***A12，冷冻结晶***4的母液输出端连接除杂***5的入口；除杂***5的出口与有机分离***6连接，连接管路上装有第一进水泵13；有机分离***6的产水输出端与氧化反应器7连接；氧化反应器7的出口与纳滤***8连接，连接管路上装有第二进水泵14，纳滤***8的浓水输出端与洗盐***B2的回流端b′口连接，纳滤***8的产水输出端与蒸发结晶***9连接，蒸发结晶***9的晶体输出端与氯化钠盐收集***B11连接，蒸发结晶***9的冷凝液输出端连接回用。
所述洗盐***A1设有进料端a，用于氯化钠饱和盐水进入洗盐***内；
所述洗盐***B2设有进料端a′，用于硫酸钠饱和盐水进入洗盐***内，洗盐***B2设有回流端b′，用于纳滤***8的浓水回流至洗盐***内；
如附图1所示，利用上述专用设备进行废盐资源化处理工艺，它包括以下几个步骤：
第一步，以氯化钠为主的废盐，加入氯化钠饱和盐水控制温度在20-60℃，转速控制在20-100r/min，反应时间为20-90min不断搅拌，析出的氯化钠固体在60-80℃温度下干燥，冷凝水回用，过滤得到洗盐母液一，以硫酸钠为主的废盐进行洗盐，洗盐控制温度在20-60℃，转速控制在20-100r/min，得到洗盐母液二，或者加入硫酸钠饱和盐水在20-60℃温度之间，转速控制在20-100r/min，反应时间为20-90min不断搅拌，析出的硫酸钠固体在60-80℃干燥，冷凝水回用，过滤得到洗盐母液三；
第二步，将第一步得到的混合洗盐母液在-10～10℃温度下冷冻，得到十水硫酸钠晶体，接着进行蒸发结晶，得到无水硫酸钠，冷冻母液进入下一步骤；
第三步，将第二步得到的冷冻母液，调节pH至9-12，加入混凝剂、重补剂等去除钙镁、重金属等有机、无机类的杂质离子，得到上清液和沉淀；
第四步，将第三步得到的上清液继续进行有机分离，在操作压力在5-40bar下，pH在5-9下，将有机物和盐分离处理，有机分离的母液场内利用，有机分离的产水进入下一步骤；
第五步，将第四步有机浓缩分离得到的产水加入氧化剂(如臭氧、双氧水等)，将产水中的机物进行氧化处理，利用高级氧化方式(如芬顿氧化、臭氧催化氧化等)，pH在8-11之间，氧化时间30-90min，氧化产水进入纳滤***；
第六步，将第五步中的氧化产水进行纳滤分盐，操作压力在10-60ar下，得到纳滤产水和纳滤浓水，纳滤浓水返回洗盐母液，纳滤产水进行浓缩蒸发干燥，得到氯化钠固体，冷凝水回用。
Claims (8)
1.一种废盐资源化处理工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)洗盐：将以氯化钠为主的废盐，加入氯化钠饱和盐水进行不断搅拌，过滤得到洗盐母液一，析出的氯化钠固体进行干燥，冷凝水回用；
将以硫酸钠为主的废盐进行洗盐，得到洗盐母液二，或者用硫酸钠饱和盐水进行不断搅拌，过滤得到洗盐母液三，析出的硫酸钠固体进行干燥，冷凝水回用；
(2)冷冻结晶：将步骤(1)中得到的洗盐母液一和洗盐母液二或洗盐母液一和洗盐母液三混合，混合后的洗盐母液进行冷冻处理，得到十水硫酸钠晶体以及冷冻母液，十水硫酸钠晶体接着进行蒸发结晶，得到无水硫酸钠；
(3)化学除杂：将步骤(2)中得到的冷冻母液，进行化学除杂，去除钙镁、重金属、有机和无机杂质离子，得到上清液和沉淀；
(4)有机分离：将步骤(3)中得到的上清液继续进行有机分离，将有机物和盐分离处理，得到有机分离产水和有机分离母液，母液进行场内利用；
(5)氧化：将步骤(4)中得到的有机分离产水中的有机物进行氧化处理，得到氧化产水；
(6)纳滤分盐：将步骤(5)中得到的氧化产水进行纳滤分盐处理，得到纳滤浓水和纳滤产水，纳滤浓水返回洗盐***，纳滤产水进行浓缩蒸发干燥，得到氯化钠固体，冷凝水回用。
2.如权利要求1所述的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于：
所述步骤(1)中以氯化钠为主的废盐，析出的氯化钠固体进行过滤时，在60-80℃温度下干燥；
以硫酸钠为主的废盐进行洗盐，洗盐控制温度在20-60℃，转速控制在20-100r/min，得到洗盐母液二，或者加入硫酸钠饱和盐水在20-60℃温度之间，转速控制在20-100r/min，反应时间为20-90min不断搅拌，析出的硫酸钠固体在60-80℃干燥，冷凝水回用，过滤得到洗盐母液三。
3.如权利要求1所述的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中混合后的洗盐母液在-10～10℃之间冷冻，得到十水硫酸钠晶体，接着进行蒸发结晶，得到无水硫酸钠。
4.如权利要求1所述的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的冷冻母液，加碱调节pH值至9-12，加入混凝剂、重补剂去除钙镁、重金属类、有机和无机类的杂质离子，得到上清液和沉淀。
5.如权利要求1所述的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的上清液进行有机分离处理，操作压力在5-40bar之间，pH值在5-9之间，将有机物和盐分离处理，有机分离的母液场内利用。
6.如权利要求1所述的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(5)中有机分离产水利用芬顿氧化或臭氧催化氧化处理，pH值在8-11之间，氧化时间30-90min，得到氧化产水进行纳滤处理。
7.如权利要求1所述的一种废盐资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(6)中氧化产水进行纳滤处理时，操作压力在10-60bar下，纳滤浓水返回洗盐母液，纳滤产水进行浓缩蒸发结晶，得到氯化钠固体，冷凝水回用。
8.用于上述任一项权利要求所述的一种废盐资源化处理工艺的专用设备，其特征在于：包括洗盐***A(1)、洗盐***B(2)、干燥器A(3)、干燥器B(3′)、冷冻结晶***(4)、除杂***(5)、有机分离***(6)、氧化反应器(7)、纳滤***(8)、蒸发结晶***(9)、氯化钠盐收集***A(10)、氯化钠盐收集***B(11)、硫酸钠盐收集***A(12)、硫酸钠盐收集***B(10′)、第一进水泵(13)、第二进水泵(14)；
洗盐***A(1)的液体输出端和洗盐***B(2)的出料口(c′)分别与冷冻结晶***(4)的进料口连接，洗盐***A(1)的固体输出端与氯化钠盐收集***A(10)连接，洗盐***B(2)的固体输出端与硫酸钠盐收集***B(10′)连接，冷冻结晶***(4)的晶体输出端连接硫酸钠盐收集***A(12)，冷冻结晶***(4)的母液输出端连接除杂***(5)的入口，除杂***(5)的出口与有机分离***(6)连接，除杂***(5)与有机分离***(6)连接管路上装有第一进水泵(13)，有机分离***(6)的产水输出端与氧化反应器(7)连接，氧化反应器(7)的出口与纳滤***(8)连接，氧化反应器(7)与纳滤***(8)连接管路上装有第二进水泵(14)，纳滤***(8)的浓水输出端与洗盐***B(2)的回流端(b′)连接，纳滤***(8)的产水输出端与蒸发结晶***(9)连接，蒸发结晶***(9)的晶体输出端与氯化钠盐收集***B(11)连接，蒸发结晶***(9)的冷凝液输出端连接回用；
所述洗盐***A(1)设有进料端一(a)，用于氯化钠饱和盐水进入洗盐***内；
所述洗盐***B(2)设有进料端二(a′)，用于硫酸钠饱和盐水进入洗盐***内，所述洗盐***B(2)设有回流端(b′)，用于纳滤***(8)的浓水回流至洗盐***内。
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