CN110524004B - 一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法 - Google Patents

一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尺寸可调的单分散的具有纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末加入到水和乙醇的混合溶液中搅拌均匀，得到澄清液；向澄清液中加入亚铁盐溶液，通入氩气并在冰水浴中搅拌30min，得到浅绿色溶液；逐滴加入硼氢化钠(NaBH4)溶液，将所得到的黑色产物离心洗涤并干燥，通过不同温度和保温时间的热处理，即可获得Fe@C核壳结构粉末。该方法工艺简单、成本低廉，通过对水和乙醇的混合溶液中的成分、反应时间以及热处理温度和时间的调控，得到尺寸可调的单分散的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末表现出优异的电磁波吸收性能，适于大规模化的工业生产，具有良好的应用前景。

Description

一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及纳米材料的制备方法，具体涉及一种尺寸可调控的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构粉末的制备方法。
背景技术
铁磁性金属微纳米材料具有高的饱和磁化强度、高Snoek's截止频率及高的居里温度,并能在很宽的频率范围内实现对电磁波强吸收等优点,是制备性能优异的超薄电磁波吸收涂层的理想选材。但是铁磁金属微纳米颗粒在空气中容易氧化、在酸性环境下容易腐蚀,并且由于高的表面活性能,铁磁性金属微纳米颗粒容易发生团聚现象，针对此种现状，通过各种方式改善铁磁性纳米金属的电磁波吸收性能已经成为目前的研究热点。已有文献报道的方式主要有表面绝缘处理，掺杂介电元素，包覆介电层等。有关铁磁纳米金属的制备方法主要集中在水热法或者热氧化法，这种方法需要高温或者高压环境下进行，工艺相对复杂，极大的制约了材料的大规模制备。
因此，开发一种低成本和可控性良好的合成方式，能够实现介电层包覆铁磁性纳米金属颗粒，对提高铁磁性纳米金属的电磁波吸收性能和扩展其应用具有重要的意义。文献检索表明：国内外尚未有文献报导有关以水-乙醇为溶剂，PVP做表面活性剂和碳源，硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂常温液相还原制备Fe@C纳米颗粒的研究结果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末的制备方法，该方法工艺步骤简单，能够得到尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种尺寸可调控的单分散的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将一定质量的PVP粉末加入不同比例的水和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将一定摩尔浓度为的亚铁盐溶液加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将一定摩尔浓度的硼氢化钠(NaBH4)溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到初级产物Fe@PVP粉末；
4)将Fe@PVP粉末置于管式炉中，H2气氛下高温热处理，调整热处理的温度及时间，得到最终产物尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末。
所述步骤1)中的搅拌均匀是在15～35℃下搅拌10～30min。
所述PVP的平均分子量为3000-400000。
所述水和乙醇的混合溶液，其中无水乙醇所占的体积比为0～75％。
所述步骤2)中的亚铁盐溶液是指氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁均可。
所述步骤3)中的洗涤为离心洗涤，洗涤溶剂为水和无水乙醇。
所述离心洗涤的次数为5～8次，每次3～5min，离心转速为7000～9000rpm/min。
所述步骤3)中冷冻干燥的温度为-40℃，压力为120Pa，时间为10～25h。
所述步骤3)得到的初级产物Fe@PVP为核壳结构。
所述步骤4)中热处理的过程为，室温下通气30min，升温至500℃保温0-2h，升温速率为5-20℃/min。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的尺寸可调控的单分散的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末的制备方法，将PVP粉末加入到不同比例的水和乙醇的混合溶液中搅拌均匀，得到澄清液；向澄清液中加入氯化亚铁溶液，在冰水浴中搅拌，得到浅绿色溶液；逐滴加入NaBH4溶液，将所得到的黑色产物离心洗涤并干燥，进一步高温热处理之后即可获得尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末。该方法工艺简单、成本低廉，通过对水和乙醇混合溶液的成分、搅拌温度以及热处理时间的调节，能够得到尺寸可调控的单分散的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末，该方法适于大规模化的工业生产，并且得到的Fe@C核壳结构粉末具有优异的电磁波吸收性能，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米Fe@C粉末的SEM图及粒径统计；
图2为本发明实施例2制备的纳米Fe@C粉末的SEM图及粒径统计；
图3为本发明实施例3制备的纳米Fe@C粉末的SEM图及粒径统计；
图4为本发明实施例4制备的纳米Fe@C粉末的SEM图及粒径统计；
图5为本发明实施例5制备的纳米Fe@C粉末的SEM图；
图6为本发明实施例5制备的纳米Fe@C粉末的TEM图；
图7为本发明实施例6制备的纳米Fe@C粉末的TEM图；
图8为本发明实施例5制备的纳米Fe@C粉末的电磁波吸收性能表征图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1)将1g PVP粉末加入30mL水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝30mL/0mL)中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将95mg氯化亚铁粉末加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将45ml浓度为100mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到单分散Fe球体粉末；
实施例1得到粉末形貌如图1所示，可以看出该粉末的形貌为单分散球体，平均粒径为724nm左右。
实施例2
1)将1g PVP粉末加入30mL水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝22.5mL/7.5mL)中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将95mg氯化亚铁粉末加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将45ml浓度为100mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到单分散Fe粉末；
实施例2得到的单分散Fe粉末的形貌如图2所示，可以看出该粉末的形貌为单分散球状，平均粒径为656nm左右。
实施例3
1)将1g PVP粉末加入30mL水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝15mL/15mL)中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将95mg氯化亚铁粉末加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将45ml浓度为100mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到单分散Fe粉末；
实施例3得到的粉末的形貌如图3所示，可以看出该粉末的形貌为单分散球状，平均粒径为466nm左右。
实施例4
1)将1g PVP粉末加入30mL水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝7.5mL/22.5mL)中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将95mg氯化亚铁粉末加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将45ml浓度为100mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到单分散Fe粉末；
实施例4得到粉末的形貌如图4所示，可以看出该粉末的形貌为单分散球状，平均粒径为311nm左右。
实施例5
1)将1g PVP粉末加入30mL水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝5mL/20mL)中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将95mg氯化亚铁粉末加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将45ml浓度为100mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到初级产物Fe@PVP粉末；
4)将Fe@PVP粉末置于管式炉中，H2气氛下高温热处理，室温下通气30min，升温至500℃保温2h，升温速率为5℃/min，得到最终产物尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末。
实施例5得到的纳米多孔Fe@C核壳结构粉末的形貌如图5和6所示，可以看出该粉末的形貌为纳米球状，核部出现多孔结构，平均粒径为170nm左右。
实施例6
1)将1g PVP粉末加入30mL水和乙醇的混合溶液(V水/V乙醇＝5mL/20mL)中，搅拌均匀，得到澄清液；
2)将95mg氯化亚铁粉末加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将45ml浓度为100mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到初级产物Fe@PVP粉末；
4)将Fe@PVP粉末置于管式炉中，H2气氛下高温热处理，室温下通气30min，升温至500℃保温2h，升温速率为20℃/min，得到最终产物尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末。
实施例6得到的纳米多孔Fe@C核壳结构粉末的形貌如图7所示，可以看出该粉末的形貌为纳米球状，核壳中间出现空隙，粒径为170nm左右。

Claims (7)

1.一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将质量为0.5-3g的PVP粉末加入不同比例的水和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀，得到澄清液；V水/V乙醇＝30mL/0mL；V水/V乙醇＝22.5mL/7.5mL；V水/V乙醇＝15mL/15mL；
2)将摩尔浓度为10-200mM的亚铁盐溶液加入到澄清液中，在冰水浴搅拌溶解15min，得到浅绿色溶液；再将Ar气通入溶液排气10-15min，防止Fe2+被氧化，使整个反应体系处于Ar气氛中；
3)将摩尔浓度为50-300mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中，得到黑色沉淀，将其分离，反复洗涤，离心，冷冻干燥，得到初级产物Fe@PVP粉末；
4)将Fe@PVP粉末置于管式炉中，H2气气氛下高温热处理，调整热处理的温度及时间，室温下通气30-60min，升温至500℃保温0-2h，升温速率为5-30℃/min，得到最终产物尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中所使用的PVP平均分子量为3000-400000。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于：搅拌均匀是在15～35℃下搅拌5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的亚铁盐溶液可以为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁。
5.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的洗涤为离心洗涤，洗涤溶剂为水和无水乙醇。
6.根据权利要求5所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于：所述离心洗涤的次数为2～5次，每次1～5min，离心转速为7000～9000rpm/min。
7.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中冷冻干燥的温度为-40至-56℃，压力为50-120Pa，时间为10～25h。
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