CN116546805A - 一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法，属于磁性功能材料领域。本发明采用化学还原法对二价钴离子和三价的钕离子进行共还原，利用两种金属离子被还原性的差异，反应过程中仅对二价钴离子选择性还原后形成完全非晶态的Co@Nd(BO2)3核壳结构纳米复合颗粒，并将其均匀地钉扎到还原氧化石墨烯(rGO)表面上，制备出了新型的Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构。本发明的制备工艺简单，可以大批量制备，非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能和良好的结构与性能稳定性，适用领域广泛。
Description
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体为一种具有低密度、高吸收强度、宽吸收频带和高频吸收等优良电磁波吸收性能的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法。
背景技术
电磁波吸收材料具有完全吸收或大幅度减少投射到其表面的电磁波能量，能消除或减少电磁波对人体和器件的辐射或干扰，作为一类不可或缺的重要电磁功能材料，在现代社会的生活生产、医疗防护和诸多军民两用工业领域有着广泛的用途。
一直以来，电磁波吸收材料的研究与发展如火如荼，各种文献与资料汗牛充栋，电磁波吸收材料大致可以分为三个大类：电阻型吸收材料，主要包括各类导电碳或碳化物、高电导率聚合物、导电纤维及以前述材料为基的复合材料；电介质型吸收材料，主要包括钛酸钡陶瓷及其复合材料；磁性介质型吸收材料，主要包括铁、钴和镍等单质金属或氧化物颗粒、三种磁性元素的合金颗粒及以前述磁性材料为基的复合材料。
尽管电磁波吸收材料种类繁多，但由于电磁波吸收材料的使用或器件化方式基本上为涂层方式，一些材料难以同时满足大量制备和在涂层或复合状态下保持对电磁波的有效吸收，多数具备电磁波吸收性能的材料并不适宜制备有效的电磁波吸收的涂层或器件。当前，具有实际应用的电磁波吸收材料主要为以磁性介质为基的软磁复合材料，其中军民两用领域使用最多的是以羰基铁粉和四氧化三铁微纳米颗粒为核心吸收剂的电磁波吸收涂层。多数常规的磁性吸波材料虽然在2–18GHz的频率范围内具有较高的电磁波吸收强度，但其最强电磁波吸收的频段一般在X波段以下，吸收频带宽度一般低于5GHz，而且材料密度高，限制了其在高频段、宽频和轻质吸波涂层和器件上的应用。此外，常规的磁性金属基和四氧化三铁基电磁波吸收材料的抗氧化性较差，导致制成的吸波涂层和器件的性能稳定性不好。由于电磁波辐射的电磁器件应用环境多样化，因此开发出具有低密度、高吸收强度、宽吸收频带和高频吸收频段等优良电磁波吸收性能且结构稳定的电磁波吸收材料一直是高性能电磁吸波材料的研发目标。
发明内容
本发明为了解决现有的电磁波吸收材料在高频段、宽频和低密度等条件下对电磁波吸收效果差的问题，提供了一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法，具有低密度、高吸收强度、宽吸收频带和高频吸收等优良电磁波吸收性能。
一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料，其组成为非晶Co/非晶Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构，其中，高纯非晶Nd(BO2)3完全包覆在高纯非晶Co表面上形成Co@Nd(BO2)3核壳结构的纳米复合颗粒，Co@Nd(BO2)3纳米复合颗粒均匀地钉扎在rGO表面上形成Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构；Co@Nd(BO2)3的平均粒径为20–80nm；在Co/Nd(BO2)3纳米复合颗粒中，Co的质量分数为20–80％，其余为Nd(BO2)3；在Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构中，rGO的质量分数为2–10％。
一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取适量的含有二价Co离子的化合物和六水合三氯化钕(NdCl3·6H2O)，充分溶解于去离子水中，获得含有Co离子和Nd离子的水溶液，称为溶液一，其中，Co离子和Nd离子摩尔比范围为(3–7):1，NdCl3·6H2O的浓度范围为0.010–0.020mol/L。
(2)在溶液一中加入质量为步骤(1)中NdCl3·6H2O质量的4–8倍的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，并对其进行搅拌使其充分溶解，得到溶液二；
(3)称取适量的单层氧化石墨烯(GO)，用去离子水充分溶解后，利用超声分散设备超声分散0.5–3小时制备成浓度为0.5–2.0mg/ml的均匀分散的GO分散液；
(4)在流动的氮气保护气氛下，量取适量GO分散液一次性添加到溶液二中，添加完毕后，以500–1000r/min的搅拌速度搅拌5–20分钟，得到混合溶液一；
量取GO分散液的体积按照石墨烯的具体比例和GO的浓度共同确定。
(5)称取适量的NaBH4充分溶解于去离子水后，制备成浓度0.5–2.0mol/L的NaBH4溶液，其中NaBH4的物质的量为步骤(1)中NdCl3·6H2O添加量的12–24倍；
(6)将NaBH4溶液用恒流泵以0.5–2ml/min的滴加速度滴加到混合溶液一中，直到NaBH4溶液滴加完毕后，再继续在500-1000r/min的搅拌速度下反应40–90分钟，获得含有黑色沉淀物的混合溶液，称为混合溶液二；
(7)将混合溶液二用离心机在4000–10000r/min的转速下进行离心分离，获得黑色沉淀物，再用去离子水和无水乙醇对黑色沉淀物交替洗涤2–5次，将充分清洗后的产物放置于真空干燥箱中，在25–70℃温度下干燥10–30小时，获得非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料。
非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料用于制备在高频环境、海洋环境或其他腐蚀环境下使用的高性能电磁波吸波涂层或器件，在2–18GHz范围内，电磁波最大吸收强度范围为-60.14–-84.09dB，最大的有效吸收带宽范围为6.13–7.24GHz，电磁波的吸波大板范围在8–18GHz。
本发明的优点及其有益效果在于：
(1)本发明非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料的制备方法，具有原料来源丰富、工艺过程简单和对环境友好等优点，适合电磁波吸收材料的大批量制备。
(2)本发明制备得到的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料，是一种新型的Co基非晶纳米复合结构，同时具有优异的电磁波吸收性能和良好的结构与性能稳定性，可以用于制备在高频环境、海洋环境或其他腐蚀环境下使用的高性能电磁波吸波涂层或器件，适宜用于医疗防护、航空航天、电子电工、海洋工程和精密仪器等领域。
附图说明
图1为实施例一中原始非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料和850℃退火后的Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的X射线衍射谱线图；其中图1(a)为原始非晶材料的XRD谱线图，图1(b)为经850℃真空退火后样品的XRD谱线图；
图2为实施例一中原始非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的扫描电镜(SEM)图和850℃退火后的Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的透射电镜(TEM)图；其中，图2(a)为原始样品的SEM图，图2(b)为经850℃真空退火后样品的TEM图；
图3为实施例一中非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明采用化学还原法对二价钴离子和三价的钕离子进行共还原，利用两种金属离子被还原性的差异，反应过程中仅对二价钴离子选择性还原后形成完全非晶态的Co@Nd(BO2)3核壳结构纳米复合颗粒，并将其均匀地钉扎到还原氧化石墨烯(rGO)表面上，制备出了新型的Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构。
本发明中含有二价Co离子的化合物或水合物为市售的分析纯CoCl2·6H2O、CoSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O、[Co(NH3)6]Cl3、C10H14O4Co等。
实施例一
一种具有低密度、高吸收强度、宽吸收频带和高频吸收频段等优良电磁波吸收性能的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料。其中，Co@Nd(BO2)3的平均粒径为40nm；在Co@Nd(BO2)3纳米复合颗粒中，Co的质量分数为52％，Nd(BO2)3的质量分数为48％；在Co@Nd(BO2)3/rGo纳米复合结构中，rGO的质量分数为3.2％。其制备步骤如下：
(1)称取0.7138g CoCl2·6H2O和0.2152g NdCl3·6H2O溶解于50ml去离子水中，并通过搅拌使其充分溶解后，获得NdCl3·6H2O的浓度为0.012mol/L含有Co离子和Nd离子的水溶液；
(2)往步骤(1)中含有Co离子和Nd离子的溶液中加入1.2912g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，并对其进行搅拌使其充分溶解；
(3)称取适量单层氧化石墨烯(GO)，用去离子水充分溶解后，利用超声分散设备超声分散1小时制备成浓度为1mg/ml的均匀分散的GO分散液；
(4)在流动的氮气保护气氛下，量取11ml步骤(3)中的GO分散液一次性添加到步骤(2)中溶解有PVP的含有Co离子和Nd离子的混合溶液中，滴加完毕后，以650r/min的搅拌速度搅拌10分钟；
(5)称取0.4540g NaBH4充分溶解于去离子水后，制备成浓度为1mol/L的NaBH4溶液；
(6)将步骤(5)中的硼氢化钠水溶液用恒流泵以1.0ml/min的滴加速度滴加到步骤(4)的混合溶液中，直到NaBH4溶液滴加完毕后，再继续在650r/min的搅拌速度下反应60分钟后获得含有沉淀物的混合溶液；
(7)将步骤(6)中获得的含沉淀物的混合溶液用离心机在7000r/min的转速下进行离心分离获得黑色沉淀物，再用去离子水和无水乙醇对黑色沉淀物交替洗涤3次，再将充分清洗后产物放置于真空干燥箱中在45℃温度下干燥20小时后，获得具有优异的电磁波吸收性能和良好的结构与性能稳定性的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料。
图1(a)为原始Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的X射线衍射(XRD)谱线图，从图1(a)可以看出样品表现出完全的非晶态；图1(b)为经850℃真空退火后样品的XRD图(b)，从图1(b)可以看出经过850℃退火后的样品出现了高纯fcc-Co和Nd(BO2)3的衍射峰。结合样品退火前后的结构变化，说明原始的非晶样品含有非晶Co、非晶Nd(BO2)3和rGO。
图2(a)为原始非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的扫描电镜(SEM)图，从图2(a)可以看出Co@Nd(BO2)3颗粒均匀地钉扎在rGO表面上；图2(b)为经850℃真空退火后样品的透射电镜(TEM)图，从图2(b)可以看出Co@Nd(BO2)3为核壳结构，Nd(BO2)3作为壳层完整地包裹在Co颗粒表面上，使得Co@Nd(BO2)3具有良好的抗氧化性和结构稳定性。
图3为非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料的反射损耗曲线，从中可以看出，Co@Nd(BO2)3/rGo纳米复合材料具有优良的电磁波吸波性能，在2–18GHz范围内，电磁波最大吸收强度为-84.09dB，最大的有效吸收带宽范围为7.24GHz，电磁波吸收的频段范围在10–16GHz。
实施例二
一种具有低密度、高吸收强度、宽吸收频带和高频吸收频段等优良电磁波吸收性能的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料。其中，Co@Nd(BO2)3的平均粒径为20nm；在Co@Nd(BO2)3纳米复合颗粒中，Co的质量分数为20％，Nd(BO2)3的质量分数为80％；在Co@Nd(BO2)3/rGo纳米复合结构中，rGO的质量分数为10％。其制备步骤如下：
(1)称取0.4283g CoCl2·6H2O和0.2152g NdCl3·6H2O溶解于30ml去离子水中并通过搅拌使其充分溶解后，获得NdCl3·6H2O的浓度为0.020mol/L含有Co离子和Nd离子的水溶液；
(2)往步骤(1)中含有Co离子和Nd离子的溶液中加入0.8608g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，并对其进行搅拌使其充分溶解；
(3)称取适量单层氧化石墨烯(GO)，用去离子水充分溶解后，利用超声分散设备超声分散3小时制备成浓度为2.0mg/ml的均匀分散的GO分散液；
(4)在流动的氮气保护气氛下，量取14ml步骤(3)中的GO分散液一次性添加到步骤(2)中溶解有PVP的含有Co离子和Nd离子的混合溶液中，添加完毕后，以500r/min的搅拌速度搅拌5分钟；
(5)称取0.2724g NaBH4充分溶解于去离子水后，制备成浓度为0.5mol/L的NaBH4溶液；
(6)将步骤(5)中的硼氢化钠水溶液用恒流泵以2ml/min的滴加速度滴加到步骤(4)的混合溶液中，直到NaBH4溶液滴加完毕后，再继续在500r/min的搅拌速度下反应40分钟后获得含有沉淀物的混合溶液；
(7)将步骤(6)中获得的含沉淀物的混合溶液用离心机在10000r/min的转速下进行离心分离获得黑色沉淀物，再用去离子水和无水乙醇对黑色沉淀物交替洗涤2次，再将充分清洗后产物放置于真空干燥箱中在25℃温度下干燥30小时后获得具有优异的电磁波吸收性能和良好的结构与性能稳定性的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料。
本实施例中，Co@Nd(BO2)3/rGo纳米复合材料具有优良的电磁波吸波性能，在2–18GHz范围内，电磁波最大吸收强度为-72.3dB，最大的有效吸收带宽范围为6.13GHz，电磁波吸收的频段范围在7–14GHz。
实施例三
一种具有低密度、高吸收强度、宽吸收频带和高频吸收频段等优良电磁波吸收性能的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料。其中，Co@Nd(BO2)3的平均粒径为80nm；在Co@Nd(BO2)3纳米复合颗粒中，Co的质量分数为80％，Nd(BO2)3的质量分数为20％；在Co@Nd(BO2)3/rGo纳米复合结构中，rGO的质量分数为2％。其制备步骤如下：
(1)称取0.9993g CoCl2·6H2O和0.2152g NdCl3·6H2O溶解于60ml去离子水中并通过搅拌使其充分溶解后，获得NdCl3·6H2O的浓度为0.010mol/L含有Co离子和Nd离子的水溶液；
(2)往步骤(1)中含有Co离子和Nd离子的溶液中加入1.7216g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，并对其进行搅拌使其充分溶解；
(3)称取适量的单层氧化石墨烯(GO)，用去离子水充分溶解后，利用超声分散设备超声分散30分钟制备成浓度为0.5mg/ml的均匀分散的GO分散液；
(4)在流动的氮气保护气氛下，量取16ml步骤(3)中的GO分散液一次性添加到步骤(2)中溶解有PVP的含有Co离子和Nd离子的混合溶液中，添加完毕后，以1000r/min的搅拌速度搅拌20分钟；
(5)称取0.5448g NaBH4充分溶解于去离子水后，制备成浓度为2mol/L的NaBH4溶液；
(6)将步骤(5)中的硼氢化钠水溶液用恒流泵以0.5ml/min的滴加速度滴加到步骤(4)的混合溶液中，直到NaBH4溶液滴加完毕后，再继续在1000r/min的搅拌速度下反应90分钟后获得含有沉淀物的混合溶液；
(7)将步骤(6)中获得的含沉淀物的混合溶液用离心机在4000r/min的转速下进行离心分离获得黑色沉淀物，再用去离子水和无水乙醇对黑色沉淀物交替洗涤5次，再将充分清洗后产物放置于真空干燥箱中在70℃温度下干燥10小时后获得具有优异的电磁波吸收性能和良好的结构与性能稳定性的非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合材料。
本实施例中，Co@Nd(BO2)3/rGo纳米复合材料具有优良的电磁波吸波性能，在2–18GHz范围内，电磁波最大吸收强度为-60.14dB，最大的有效吸收带宽范围为7.02GHz，电磁波吸收的频段范围在14–18GHz。
Claims (4)
1.一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料，其特征在于，其组成为非晶Co/非晶Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构，其中，高纯非晶Nd(BO2)3完全包覆在高纯非晶Co表面上形成Co@Nd(BO2)3核壳结构的纳米复合颗粒，Co@Nd(BO2)3纳米复合颗粒均匀地钉扎在rGO表面上形成Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构；Co@Nd(BO2)3的平均粒径为20–80nm；在Co/Nd(BO2)3纳米复合颗粒中，Co的质量分数为20–80％，其余为Nd(BO2)3；在Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合结构中，rGO的质量分数为2–10％。
2.根据权利要求1所述的一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料，其特征在于，其应用于制备在高频环境、海洋环境或其他腐蚀环境下使用的高性能电磁波吸波涂层或器件，在2–18GHz范围内，电磁波最大吸收强度范围为-60.14–-84.09dB，最大的有效吸收带宽范围为6.13–7.24GHz，电磁波的吸波大板范围在8–18GHz。
3.一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取适量的含有二价Co离子的化合物和六水合三氯化钕(NdCl3·6H2O)，充分溶解于去离子水中，获得含有Co离子和Nd离子的水溶液，称为溶液一，其中，Co离子和Nd离子摩尔比范围为(3–7):1，NdCl3·6H2O的浓度范围为0.010–0.020mol/L；
(2)在溶液一中加入质量为步骤(1)中NdCl3·6H2O质量的4–8倍的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，并对其进行搅拌使其充分溶解，得到溶液二；
(3)称取适量的单层氧化石墨烯(GO)，用去离子水充分溶解后，利用超声分散设备超声分散0.5–3小时制备成浓度为0.5–2.0mg/ml的均匀分散的GO分散液；
(4)在流动的氮气保护气氛下，量取适量GO分散液一次性添加到溶液二中，添加完毕后，以500–1000r/min的搅拌速度搅拌5–20分钟，得到混合溶液一；
量取GO分散液的体积按照石墨烯的具体比例和GO的浓度共同确定；
(5)称取适量的NaBH4充分溶解于去离子水后，制备成浓度0.5–2.0mol/L的NaBH4溶液，其中NaBH4的物质的量为步骤(1)中NdCl3·6H2O添加量的12–24倍；
(6)将NaBH4溶液用恒流泵以0.5–2ml/min的滴加速度滴加到混合溶液一中，直到NaBH4溶液滴加完毕后，再继续在500-1000r/min的搅拌速度下反应40–90分钟，获得含有黑色沉淀物的混合溶液，称为混合溶液二；
(7)将混合溶液二用离心机在4000–10000r/min的转速下进行离心分离，获得黑色沉淀物，再用去离子水和无水乙醇对黑色沉淀物交替洗涤2–5次，将充分清洗后的产物放置于真空干燥箱中，在25–70℃温度下干燥10–30小时，获得非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料。
4.根据权利要求3所述的一种非晶Co@Nd(BO2)3/rGO纳米复合电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述的含有二价Co离子的化合物为分析纯CoCl2·6H2O、CoSO4·H2O、Co(NO3)2·6H2O、[Co(NH3)6]Cl3或C10H14O4Co。
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